Ok, torej...
Danes sem se odločil, da bom izvedel Henryjevo kondenzacijo, tokrat za 3,4,5-TMOBA.
Tako sem si rekel, zakaj ne bi začel s Shulginovo metodo - le da se nisem želel zavezati za 20 g aldehida, zato sem vse prepolovil.
Zelo me je presenetilo, da je po približno 1,5 uri začelo postajati precej temno - vsekakor temnejše od oranžne barve, ki je prikazana v videoposnetku tukaj - vem, da so uporabili še več nitrometana kot Shulgin, ampak vseeno.
Najprej je bilo videti, da se ne bo obarjala iz raztopine sama od sebe, pred kratkim pa sem to reakcijo izvajal z 2,5-DMOBA in pri tem sem kot topilo uporabljal metanol - zato sem nekako pozabil, da uporabljam nitrometan, in sem dodal nekaj vode.
Kakorkoli že, očitno je na vrhu nastala plast, zato sem jo dodal v lijak in se je znebil, vendar se je takoj, ko sem to storil, začela obarjati...
Domnevam, da je bil del nitrometana potegnjen v vodo, kar pomeni, da se je topnost nitrostirena v preostalem topilu zmanjšala in se je začel obarjati?
Uporabil sem 10 g aldehida, 20 ml nitrometana in 0,5 g amonijevega acetata...
Tik pred iztekom dveh ur sem opravil TLC in zdelo se je, da se je popolnoma pretvoril, zato sem ga predčasno umaknil.
Kakor koli že, jutri bom filtriral, zdaj je prepozno, da bi zagnal črpalko, ampak ja, jutri bom objavil fotografije.
Iskreno povedano, to je bil res samo test, vendar sem si ga želel ponovno zagnati samo po video navodilih in tokrat tudi z nitroetanom.
V bistvu izdelujem nekaj različnih b-nitrostirenov in nitropropenov, ki jih bom lahko odnesel nekam, kjer je varneje kot tukaj, da bi jih zmanjšal z uporabo LAH... potem lahko poskusim sintezo NaBH + katalizator.
Bilo je le čudno, kako se je na koncu oborilo... to je vse
Danes sem se odločil, da bom izvedel Henryjevo kondenzacijo, tokrat za 3,4,5-TMOBA.
Tako sem si rekel, zakaj ne bi začel s Shulginovo metodo - le da se nisem želel zavezati za 20 g aldehida, zato sem vse prepolovil.
Zelo me je presenetilo, da je po približno 1,5 uri začelo postajati precej temno - vsekakor temnejše od oranžne barve, ki je prikazana v videoposnetku tukaj - vem, da so uporabili še več nitrometana kot Shulgin, ampak vseeno.
Najprej je bilo videti, da se ne bo obarjala iz raztopine sama od sebe, pred kratkim pa sem to reakcijo izvajal z 2,5-DMOBA in pri tem sem kot topilo uporabljal metanol - zato sem nekako pozabil, da uporabljam nitrometan, in sem dodal nekaj vode.
Kakorkoli že, očitno je na vrhu nastala plast, zato sem jo dodal v lijak in se je znebil, vendar se je takoj, ko sem to storil, začela obarjati...
Domnevam, da je bil del nitrometana potegnjen v vodo, kar pomeni, da se je topnost nitrostirena v preostalem topilu zmanjšala in se je začel obarjati?
Uporabil sem 10 g aldehida, 20 ml nitrometana in 0,5 g amonijevega acetata...
Tik pred iztekom dveh ur sem opravil TLC in zdelo se je, da se je popolnoma pretvoril, zato sem ga predčasno umaknil.
Kakor koli že, jutri bom filtriral, zdaj je prepozno, da bi zagnal črpalko, ampak ja, jutri bom objavil fotografije.
Iskreno povedano, to je bil res samo test, vendar sem si ga želel ponovno zagnati samo po video navodilih in tokrat tudi z nitroetanom.
V bistvu izdelujem nekaj različnih b-nitrostirenov in nitropropenov, ki jih bom lahko odnesel nekam, kjer je varneje kot tukaj, da bi jih zmanjšal z uporabo LAH... potem lahko poskusim sintezo NaBH + katalizator.
Bilo je le čudno, kako se je na koncu oborilo... to je vse