Question Acetoacetanilid v APAAN

[haze2000]

Ali menite, da je mogoča pretvorba acetoacetanilida [102-01-2] v APAAN [4468-48-8]? To sprašujem, ker je v dokumentu iz leta 2018 omenjeno, da je bil 102-01-2 zasežen že davnega leta 2013 na Nizozemskem in da ga je mogoče zlahka pretvoriti v apaan. Spodaj bom priložil povezavo in ustrezno besedilo.

[ Leta 2013 je bil na Nizozemskem odkrit pre-prekurzor 3-okso-N-fenilbutanamid [102-01-2], ki ga je mogoče zlahka pretvoriti v apaan ]

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0379073818301166

 

[WalterFan]

Da, če začnete s 102-01-2, najnaprednejši način izdelave končnega izdelka traja 3 tedne.

 

[lalalander]

Ali veste kaj o tem, kako točno je to mogoče storiti?

 

[yuiopjkl]

V navedenem sklicevanju 3-okso-N-fenilbutanamid ni omenjen, snov, ki je omenjena, pa je 3-okso-2-fenilbutanamid (cas: 4433-77-6, alfa-fenillacetoacetamid)

 

[WalterFan]

Zakaj ne bi namesto tega poskusili s tem?

 

[ancelotti]

Je kdo dobil sintezo od 4468-48-8 do p2p ?

 

[yuiopjkl]

Sinteza BMK (benzilmetilketona) iz APAAN (a-fenillacetoacetonitrila). Velik obseg

 

[yuiopjkl]

APAAN pogovor z žveplovo kislino:
350 ml koncentrirane žveplove kisline damo v 3000-mililitrsko bučko in jo ohladimo na -10 °C. Počasi, s tresenjem, dodamo celoten prvi pridelek vlažnega alfa-fenilacetoacetonitrila, pridobljenega po zgornjem postopku (kar ustreza 188-206 g ali 1,2-1,3 mola suhega proizvoda), pri čemer temperaturo vzdržujemo pod 20 °C (če uporabimo čisti suhi alfa-fenilacetoacetonitril, moramo žveplovi kislini dodati polovico njegove mase vode, sicer bo na parni kopeli prišlo do zoglenevanja). Ko je vse dodano, erlenmajerico segrevamo na parni kopeli, dokler ni raztopina popolna, nato pa še pet minut. Raztopino ohladimo na 0 °C, hitro dodamo 1750 ml vode, bučko pa postavimo na močno vrelo vodno kopel in ob občasnem stresanju segrevamo dve uri. Keton tvori plast, ki jo po ohladitvi ločimo, kislo plast pa ekstrahiramo s 600 ml etra. Oljno in etrsko plast zaporedno speremo s 100 ml vode, eter združimo z oljem in posušimo nad 20 g brezvodnega natrijevega sulfata. Natrijev sulfat zberemo na filtru, speremo z etrom in zavržemo. Eter se odstrani iz filtratov, ostanek pa se destilira v modificirani Claisenovi erlenmajerici s 25 cm stransko roko za frakcioniranje. Zberemo frakcijo, ki vre pri 110-112 °C pri 24 mmHg; tehta 125-150 g (77-86 % teoretične količine).