Syntéza kyseliny fenyloctovej z kyseliny mandľovej (v malom rozsahu)

[WillD]

Reakčná schéma:

Syntéza:
1. Kyselina mandľová (15,0 g) sa rozpustila v kyseline hypofosforečnej 85% aq (15 ml).

2. Jód (15 g) sa pridával v malých dávkach, pričom sa 1 hodinu zahrieval pri spätnom toku.

3. Roztok sa prelial studenou vodou a surový produkt sa rekryštalizoval z horúcej vody, čím sa získal bezfarebný kryštalický produkt s hmotnosťou 10 g.

 

[rabbitass]

Dobrý deň, veľmi ma zaujíma táto syntéza, aspoň tam, odkiaľ pochádzam, je veľmi ľahké zohnať kg kyseliny L-mandlovej, s čím mám problém, je zohnať kyselinu hypofosforečnú, môžem ju nahradiť inou kyselinou, ktorá je pre mňa ľahšie dostupná?

 

[lalalander]

Myslím si, že to tak nie je. Ak nájdete červený fosfor, môžete použiť aj kyselinu fosforečnú. Je oveľa, oveľa ľahšie ju nájsť ako kyselinu hypofosforečnú. Samozrejme, nájsť červený fosfor je stále problém.

 

[lalalander]

Nájsť kyselinu hypofosforečnú je utrpenie.

 

[WillD]

Je to precízne hypo. Je ťažké ho získať, ale vyhovuje najlepšie. Získavanie pervitínu z efedrínu je podobné.

 

[hacke8]

Dobrý deň, Will Chemist, môžete uverejniť vlákno na prípravu P2P s kyselinou fenyloctovou? Už dlho som ho nenašiel. Ďakujem.

 

[stevepreston]

má pravdu, prosím, bolo by to úžasné.

 

[stevepreston]

Mám plus 2 kg, ktoré neviem, čo s nimi robiť, pretože metóda s pecnými rúrami je ťažká a nevieme, aká je najjednoduchšia metóda

 

[Labchef]

Chcem sa pokúsiť o tento postup, ale zistil som, že kyselina mandľová má rôzne cas č. Aké je správne cas č., ktoré mám použiť? Myslím, že kyselina mandľová sa dodáva vo formátoch DL, S a L. Je v poriadku použiť ktorýkoľvek z nich na postup pri získavaní kyseliny fenyloctovej?

 

[lalalander]

Na tom nezáleží. Po redukcii chirálne centrum zmizne a zostane vám kyselina fenyloctová.

 

[Cbison]

Dobre ďakujem.

 

[OrgUnikum]

Zdá sa, že vám tu niečo chýba. Možné činidlá na báze fosforu na redukciu sú:
- RP, červený fosfor s jódom
- H3PO2, kyselina hypofosforečná a jód
- H3PO3, kyselina fosforečná a jód
- H3PO4, kyselina ortofosforečná alebo len kyselina fosforečná a NaI alebo KI, jodid sodný alebo jodid draselný

pričom sa uprednostňujú H3PO2 a H3PO3.
Všetky tieto látky tvoria HI, kyselinu jódovú, ktorá je skutočným redukčným činidlom.

H3PO2 sa vyrába z hypofosfitu sodného, vápenatého alebo draselného a HCl. Vyhľadajte "electroless nickel plating" a nájdete to.
H3PO3 sa používa v hydropónii a vo vinohradníctve
H3PO4 sa používa všade ako odstraňovač hrdze, odvápňovač atď.

Jód sa vyrába oxidáciou NaI alebo KI.
NaI alebo KI sa používajú na dezinfekciu vody, hľadajte v "Preppers" a "Survivalists"

btw. PAA. kyselina fenyloctová má veľmi zvláštny a lepkavý zápach, ktorý sa len tak ľahko nezmyje, pozor. Alebo lepšie: Pri jej výrobe bude pekelne smrdieť a vy tiež. A ten zápach vás bude sprevádzať asi týždeň bez ohľadu na to, ako často sa budete sprchovať.

 

[stevepreston]

môžete mi prosím vysvetliť pomery PSEUDO a JOD a pomery H3PO3 a čas a teplo prosím nemám prístup k H3PO2 a či to naozaj funguje a H3PO3 je dobré spoľahlivé redukčné činidlo prosím opakujte

 

[hacke8]

Pane, je kyselina mandľová 2836-32-0? Môže sa použiť činidlo len s 50 % kyseliny hypofosforečnej?

 

[stevepreston]

áno, na youtube je video krok za krokom, stačí vyhľadať kyselinu mandľovú / kyselinu fenyloctovú... nemáte za čo...