Úvod
Odsávacia filtrácia (vákuová filtrácia) je štandardná technika používaná na oddelenie zmesi pevnej látky a kvapaliny, keď je cieľom zachovať pevnú látku (napríklad pri kryštalizácii). Podobne ako pri gravitačnej filtrácii sa zmes tuhej látky a kvapaliny vyleje na filtračný papier, pričom hlavný rozdiel spočíva v tom, že proces je podporovaný odsávaním pod lievikom (obr. 1).
Teória
Schémy prístroja na vákuovú filtráciu
Anotácie schém: 1-Filter; 2-Büchnerova nálevka; 3-Konické tesnenie; 4-Büchnerova banka; 5-Vzduchová trubica; 6-Vákuová banka; 7-Vodovodný kohútik; 8-Aspirátor
Anotácie schém: 1-Filter; 2-Büchnerova nálevka; 3-Konické tesnenie; 4-Büchnerova banka; 5-Vzduchová trubica; 6-Vákuová banka; 7-Vodovodný kohútik; 8-Aspirátor
Prúdením vody cez aspirátor sa vysaje vzduch obsiahnutý vo vákuovej banke a Büchnerovej banke. Medzi vonkajšou a vnútornou časťou banky preto vzniká rozdiel tlakov: obsah Büchnerovho lievika sa nasáva smerom k vákuovej banke. Filter, ktorý je umiestnený na dne Büchnerovho lievika, oddeľuje pevné látky od kvapalín. Tuhý zvyšok, ktorý zostáva v hornej časti Büchnerovho lievika, sa preto získava efektívnejšie: je oveľa suchší ako pri jednoduchej filtrácii. Gumové kužeľové tesnenie zabezpečuje, že prístroj je hermeticky uzavretý a zabraňuje prechodu vzduchu medzi Büchnerovým lievikom a vákuovou bankou. Udržuje vákuum v prístroji a tiež zabraňuje fyzikálnemu namáhaniu (sklo o sklo.)
Tento proces má výhody a nevýhody v porovnaní s gravitačnou filtráciou.
Výhody: 1) Odsávanie je oveľa rýchlejšie ako gravitačná filtrácia, často trvá menej ako jednu minútu pri dobrom utesnení a dobrom zdroji vákua. 2) Odsávacia filtrácia je účinnejšia pri odstraňovaní zvyškovej kvapaliny, čo vedie k čistejšej pevnej látke. To je dôležité najmä pri kryštalizácii, pretože kvapalina môže obsahovať rozpustné nečistoty, ktoré by sa po odparení rozpúšťadla mohli adsorbovať späť na povrch tuhej látky.
Nevýhody: Sila sania môže vtiahnuť jemné kryštály cez póry filtračného papiera, čo vedie k množstvu materiálu, ktoré sa nedá z filtračného papiera získať, a prípadne k ďalšiemu množstvu, ktoré sa stratí vo filtráte. Táto metóda preto funguje najlepšie pri veľkých kryštáloch. V malých mierkach je strata materiálu na filtračnom papieri a vo filtráte značná, a preto sa pre prácu v mikrorozmeroch odporúčajú iné metódy.
Tento proces má výhody a nevýhody v porovnaní s gravitačnou filtráciou.
Výhody: 1) Odsávanie je oveľa rýchlejšie ako gravitačná filtrácia, často trvá menej ako jednu minútu pri dobrom utesnení a dobrom zdroji vákua. 2) Odsávacia filtrácia je účinnejšia pri odstraňovaní zvyškovej kvapaliny, čo vedie k čistejšej pevnej látke. To je dôležité najmä pri kryštalizácii, pretože kvapalina môže obsahovať rozpustné nečistoty, ktoré by sa po odparení rozpúšťadla mohli adsorbovať späť na povrch tuhej látky.
Nevýhody: Sila sania môže vtiahnuť jemné kryštály cez póry filtračného papiera, čo vedie k množstvu materiálu, ktoré sa nedá z filtračného papiera získať, a prípadne k ďalšiemu množstvu, ktoré sa stratí vo filtráte. Táto metóda preto funguje najlepšie pri veľkých kryštáloch. V malých mierkach je strata materiálu na filtračnom papieri a vo filtráte značná, a preto sa pre prácu v mikrorozmeroch odporúčajú iné metódy.
Keďže cieľom odsávacej filtrácie je úplné oddelenie pevnej látky od okolitej kvapaliny, oplachovanie pevnej látky je potrebné, ak sa kvapalina nemôže ľahko odparovať. V prípade kryštalizácie môže kvapalina obsahovať nečistoty, ktoré sa môžu znovu zabudovať do tuhej látky, ak sa neodstránia. Pri oplachovaní tuhej látky filtrovanej odsávaním sa odstráni vákuum a na tuhú látku ("filtračný koláč") sa naleje malá časť studeného rozpúšťadla. V prípade kryštalizácie sa použije to isté rozpúšťadlo z kryštalizácie. Pevná látka sa potom jemne premieša v rozpúšťadle sklenenou tyčinkou a vákuum sa znovu použije na odstránenie oplachového rozpúšťadla.
Na demonštráciu významu oplachovania je na obr. 2 znázornené získavanie bielej tuhej látky zo žltej kvapaliny pomocou odsávacej filtrácie. Zdá sa, že žltá kvapalina bola do určitej miery zadržaná pevnou látkou, pretože prvé zachytené kryštály mali žltý odtieň (obr. 2 b). Preplachovanie niekoľkými dávkami studeného rozpúšťadla však bolo účinné pri odstraňovaní žltej kvapaliny (obr. 2 d), ktorá mohla byť bez preplachu znovu zabudovaná do tuhej látky.
Na demonštráciu významu oplachovania je na obr. 2 znázornené získavanie bielej tuhej látky zo žltej kvapaliny pomocou odsávacej filtrácie. Zdá sa, že žltá kvapalina bola do určitej miery zadržaná pevnou látkou, pretože prvé zachytené kryštály mali žltý odtieň (obr. 2 b). Preplachovanie niekoľkými dávkami studeného rozpúšťadla však bolo účinné pri odstraňovaní žltej kvapaliny (obr. 2 d), ktorá mohla byť bez preplachu znovu zabudovaná do tuhej látky.
Obnovenie acetanilidu (biele kryštály) z roztoku, ktorý obsahoval žlté (metylčervené) nečistoty. Kryštály boli pôvodne sfarbené do žlta(b) a farba vybledla po opláchnutí studenou vodou(c a d).
Vákuum
Odsávačka vody je lacný nástavec na vodovodný kohútik, pričom výbežok na odsávačke sa pripojí hadičkou k nádobe, ktorá sa má evakuovať (obr. 2 a). Keď voda preteká cez kohútik a odsávačku, v banke sa vytvára odsávanie. Môže sa použiť aj membránová výveva.Vodná odsávačka vytvára sanie prostredníctvom Bernoulliho princípu (odborne Venturiho efekt pre kvapaliny). Voda vytekajúca z kohútika sa zužuje vo vnútri odsávačky (obr. 3 c). Keďže prietok vody musí byť rovnaký pri vstupe do odsávačky ako pri výstupe, rýchlosť vody sa musí v zúženej oblasti v smere prúdenia zvyšovať. Podobný jav možno pozorovať v potokoch a riekach, kde voda tečie najrýchlejšie v najužších častiach tokov. Keď voda zvýši svoju rýchlosť v smere prúdenia, zachovanie energie diktuje, že jej rýchlosť v kolmých smeroch sa musí znížiť. Výsledkom je znížený tlak v blízkosti rýchlo sa pohybujúcej kvapaliny. Inými slovami, prírastok rýchlosti zúženej kvapaliny je vyvážený znížením tlaku na okolitý materiál (plyn).
Z tohto dôvodu rýchlosť, akou voda preteká cez kohútik, súvisí s veľkosťou sania, ktoré vzniká v pripojenej banke. Silný prúd vody bude mať najväčšiu rýchlosť cez odsávačku a najväčšie zníženie tlaku.
Membránové vývevy predstavujú ekologickú náhradu vodných prúdových vývev pri laboratórnom použití. Vývevy využívajú proces suchej kompresie, vďaka čomu nevzniká odpad, voda ani olej. S jedinou komorou vývevy ("hlavou vývevy") sa dosahuje konečný tlak 50 mbar. Tento medzný tlak je obmedzený v dôsledku zostávajúceho mŕtveho objemu medzi hlavou čerpadla a membránou. Dve hlavy čerpadla v sérii môžu dosiahnuť 3 mbar a tri v sérii dokonca 0,5 mbar. V záujme racionalizácie výroby mnohí výrobcovia vyrábajú komory čerpadiel a membrány rovnakej veľkosti vo veľkom množstve. Tie sa montujú sériovo na dosiahnutie nižšieho konečného tlaku alebo paralelne na dosiahnutie vyššej rýchlosti čerpania. Membrány z teflónu® sú odolné voči rozpúšťadlám, preto sú vhodné v chemických procesoch.
Z tohto dôvodu rýchlosť, akou voda preteká cez kohútik, súvisí s veľkosťou sania, ktoré vzniká v pripojenej banke. Silný prúd vody bude mať najväčšiu rýchlosť cez odsávačku a najväčšie zníženie tlaku.
Membránové vývevy predstavujú ekologickú náhradu vodných prúdových vývev pri laboratórnom použití. Vývevy využívajú proces suchej kompresie, vďaka čomu nevzniká odpad, voda ani olej. S jedinou komorou vývevy ("hlavou vývevy") sa dosahuje konečný tlak 50 mbar. Tento medzný tlak je obmedzený v dôsledku zostávajúceho mŕtveho objemu medzi hlavou čerpadla a membránou. Dve hlavy čerpadla v sérii môžu dosiahnuť 3 mbar a tri v sérii dokonca 0,5 mbar. V záujme racionalizácie výroby mnohí výrobcovia vyrábajú komory čerpadiel a membrány rovnakej veľkosti vo veľkom množstve. Tie sa montujú sériovo na dosiahnutie nižšieho konečného tlaku alebo paralelne na dosiahnutie vyššej rýchlosti čerpania. Membrány z teflónu® sú odolné voči rozpúšťadlám, preto sú vhodné v chemických procesoch.
Na trhu sú k dispozícii čerpacie rýchlosti od 0,1 do 5 m³/h. Vyššie čerpacie rýchlosti potom pokrývajú špirálové čerpadlá. Niektoré čerpadlá je možné prevádzkovať s 24V-DC-motormi, čo umožňuje ich zabudovanie do mobilných prístrojov. Niektoré majú motory s premenlivými otáčkami na zníženie rýchlosti čerpania (a hlučnosti), ak to nie je potrebné, a na predĺženie servisného intervalu.
Použitie
Filtrácia je jednotková operácia, ktorá sa bežne používa v laboratórnych aj výrobných podmienkach. Tento prístroj prispôsobený na laboratórnu prácu sa často používa na izoláciu produktu syntézy reakcie, keď je produktom tuhá látka v suspenzii. Produkt syntézy sa potom získava rýchlejšie a pevná látka je suchšia ako v prípade jednoduchej filtrácie. Okrem izolácie tuhej látky je filtrácia aj stupňom čistenia: rozpustné nečistoty v rozpúšťadle sa odstránia vo filtráte (kvapaline).
Odsávacia filtrácia je široko rozšírená pri výrobe liekov. Táto technika sa používa pri výrobe pevných produktov na získanie suchých látok. Tiež sa používa v kombinácii s technikou rekryštalizácie na čistenie a oplachovanie niektorých látok.
Odsávacia filtrácia je široko rozšírená pri výrobe liekov. Táto technika sa používa pri výrobe pevných produktov na získanie suchých látok. Tiež sa používa v kombinácii s technikou rekryštalizácie na čistenie a oplachovanie niektorých látok.
Postupy krok za krokom
Zostavte odsávaciu filtračnú banku.
1 ) Upevnite Erlenmeyerovu banku s bočným ramenom na kruhový stojan alebo mriežku a na jej bočné rameno pripojte hrubostennú gumovú hadicu. Túto hrubú hadicu pripojte k "vákuovej pasci" (obr. 4) a potom k odsávaču vody. Najlepšie je neohýbať a nenapínať hadičku tak, ako je to praktické, pretože to môže spôsobiť slabé odsávanie.
.
Vákuová pasca je potrebná pri pripájaní prístrojov k zdroju vákua, pretože zmeny tlaku môžu spôsobiť spätné nasávanie. Pri použití odsávačky vody môže spätné nasávanie spôsobiť, že voda z umývadla bude vtiahnutá do vákuového potrubia a banky (zničí filtrát) alebo že filtrát bude vtiahnutý do prúdu vody (znečistí prívod vody).
2 ) Umiestnite gumový rukáv (alebo filtračný adaptér) a Buchnerov lievik na vrchol Erlenmeyerovej banky s bočným ramenom (obr. 5 a). Prípadne použite Hirschov lievik pre malé váhy (obr. 5 d).
3 ) Získajte filtračný papier, ktorý dokonale zapadne do Buchnerovho alebo Hirschovho lievika. Filtračné papiere nie sú úplne ploché a majú jemný oblúk svojho tvaru (obr. 5 b). Filtračný papier umiestnite do lievika konkávnou stranou nadol (obr. 5 b a c). Papier by mal zakryť všetky otvory v lieviku a vďaka tomu, že papier je oblúkovito zahnutý smerom nadol (obr. 6 a), je menej pravdepodobné, že sa tuhá látka bude plaziť po okrajoch.
3 ) Získajte filtračný papier, ktorý dokonale zapadne do Buchnerovho alebo Hirschovho lievika. Filtračné papiere nie sú úplne ploché a majú jemný oblúk svojho tvaru (obr. 5 b). Filtračný papier umiestnite do lievika konkávnou stranou nadol (obr. 5 b a c). Papier by mal zakryť všetky otvory v lieviku a vďaka tomu, že papier je oblúkovito zahnutý smerom nadol (obr. 6 a), je menej pravdepodobné, že sa tuhá látka bude plaziť po okrajoch.
4) Zapnite kohútik pripojený k odsávačke vody, aby ste vytvorili silný prietok vody (stupeň odsávania súvisí s prietokom vody). Filtračný papier navlhčite studeným rozpúšťadlom (v prípade potreby použite rovnaké rozpúšťadlo ako pri kryštalizácii, obr. 6 b).
5 ) Odsávanie by malo odvádzať kvapalinu a držať vlhký filtračný papier tesne nad otvormi vo filtri. Ak rozpúšťadlo neodteká alebo nedochádza k odsávaniu, možno bude potrebné zatlačiť na lievik (obr. 6 c), aby sa vytvorilo dobré tesnenie medzi sklom a gumovou objímkou. Nedostatočné nasávanie môže byť spôsobené aj chybnou odsávačkou alebo netesnosťou systému: na otestovanie nasávania odstráňte hadičku z odsávacej banky a položte prst na jej koniec (obr. 6 d).
5 ) Odsávanie by malo odvádzať kvapalinu a držať vlhký filtračný papier tesne nad otvormi vo filtri. Ak rozpúšťadlo neodteká alebo nedochádza k odsávaniu, možno bude potrebné zatlačiť na lievik (obr. 6 c), aby sa vytvorilo dobré tesnenie medzi sklom a gumovou objímkou. Nedostatočné nasávanie môže byť spôsobené aj chybnou odsávačkou alebo netesnosťou systému: na otestovanie nasávania odstráňte hadičku z odsávacej banky a položte prst na jej koniec (obr. 6 d).
Filtrovanie a oplachovanie zmesi
6 ) Zmes, ktorá sa má filtrovať, roztočte, aby sa pevná látka uvoľnila zo stien banky. Ak je tuhá látka veľmi hustá, použite špachtľu alebo miešadlo, aby ste ju uvoľnili zo skla (obr. 7 a). V súvislosti s kryštalizáciou bude banka predtým v ľadovom kúpeli. Použite papierovú utierku na osušenie zvyškov vody z vonkajšej strany banky, aby sa voda náhodne nevyliala na tuhú látku.
7) Rýchlym pohybom roztočte a po častiach vysypte pevnú látku do lievika (obr. 7 b). Ak je tuhá látka veľmi hustá, naberte ju z banky na filtračný papier (obr. 7 c). Najlepšie je, ak sa tuhá látka dá nasmerovať do stredu filtračného papiera, pretože tuhá látka pri okrajoch sa môže plaziť okolo filtračného papiera.
8) Malé množstvo vychladeného rozpúšťadla (1 - 2 ml pri práci v makrorozmeroch) môžete použiť na pomoc pri opláchnutí zvyškov tuhej látky z banky do lievika (obr. 7 d). Pri kryštalizácii nie je rozumné používať nadmerné množstvo rozpúšťadla, pretože rozpustením malých množstiev kryštálov sa zníži výťažok. Opäť zatlačte na lievik, aby sa vytvorilo dobré tesnenie a v prípade potreby účinný odtok.
7) Rýchlym pohybom roztočte a po častiach vysypte pevnú látku do lievika (obr. 7 b). Ak je tuhá látka veľmi hustá, naberte ju z banky na filtračný papier (obr. 7 c). Najlepšie je, ak sa tuhá látka dá nasmerovať do stredu filtračného papiera, pretože tuhá látka pri okrajoch sa môže plaziť okolo filtračného papiera.
8) Malé množstvo vychladeného rozpúšťadla (1 - 2 ml pri práci v makrorozmeroch) môžete použiť na pomoc pri opláchnutí zvyškov tuhej látky z banky do lievika (obr. 7 d). Pri kryštalizácii nie je rozumné používať nadmerné množstvo rozpúšťadla, pretože rozpustením malých množstiev kryštálov sa zníži výťažok. Opäť zatlačte na lievik, aby sa vytvorilo dobré tesnenie a v prípade potreby účinný odtok.
9) Prepláchnite tuhú látku na filtračnom papieri, aby ste odstránili nečistoty, ktoré môžu zostať v zostávajúcej kvapaline.
- Prerušte vákuum na banke otvorením štipcovej svorky na vákuovej pasci (obr. 8 a) alebo odstránením gumovej hadičky na filtračnej banke. Ak nastavíte štipcovú svorku, zistíte, že systém je otvorený, keď sa zvýši prietok vody pri kohútiku. Potom vypnite vodu na odsávačke. Pred vypnutím odsávačky je vždy dôležité otvoriť systém do atmosféry, aby sa zabránilo spätnému nasávaniu.
- Pridajte 1-2 ml studeného rozpúšťadla (obr. 8 b). Pomocou sklenenej miešacej tyčinky rozdeľte všetky kusy pevnej látky a rozpúšťadlo rozdeľte na všetky časti pevnej látky (obr. 8 c), pričom dávajte pozor, aby ste neroztrhli alebo neroztrhli filtračný papier. Znovu zapnite vákuum v banke a niekoľko minút sušte tuhú látku odsávaním.
10 ) Po ukončení filtrácie opäť otvorte banku do atmosféry uvoľnením prítlačnej svorky alebo jej otvorením na inom mieste a vypnite vodu pripojenú k odsávačke.
11) Preneste pevnú látku, filtračný papier a všetko, na vopred odvážené hodinové sklíčko pomocou špachtle (obr. 8 a a b). Filtračný koláč by nemal byť kašovitý, a ak je, kvapalina nebola dostatočne odstránená (vyskúšajte inú odsávačku a zopakujte filtráciu odsávaním).
12) Pred zaznamenaním konečnej hmotnosti alebo teploty topenia nechajte pevnú látku vysušiť cez noc v exikátore, ak je to možné. Pevná látka sa ľahšie odlupuje z filtračného papiera, keď je úplne suchá (obr. 8 c).
13 ) Ak ste v časovej tiesni, pevnú látku môžete rýchlo vysušiť nasledujúcimi spôsobmi:
12) Pred zaznamenaním konečnej hmotnosti alebo teploty topenia nechajte pevnú látku vysušiť cez noc v exikátore, ak je to možné. Pevná látka sa ľahšie odlupuje z filtračného papiera, keď je úplne suchá (obr. 8 c).
13 ) Ak ste v časovej tiesni, pevnú látku môžete rýchlo vysušiť nasledujúcimi spôsobmi:
- Ak je tuhá látka navlhčená vodou, možno ju umiestniť do rúry s teplotou 110 °C (ak teplota topenia nie je nižšia ako táto teplota). Ak je tuhá látka navlhčená organickým rozpúšťadlom, nikdy by sa nemala umiestniť do rúry, pretože sa môže vznietiť.
- Ak je tuhá látka navlhčená organickým rozpúšťadlom, môže sa stlačiť medzi čerstvé kúsky filtračného papiera (v prípade potreby viackrát), aby sa rýchlo vysušila. Nevyhnutne sa časť tuhej látky stratí na filtračnom papieri.
Last edited:
