Oxymorfón z oxykodónu?
- Thread starter ShiftingWaterfall
- Start date
Dobrý deň, ospravedlňujem sa za dlhú odpoveď. Našiel som túto metódu:
Zmes 3,15 g (10e-2 mol) oxykodónu, 28,3 g (0,2944 mol) kyseliny metánsulfónovej a 2,2 g DL-metionínu sa zahrieva na 40 °C. Reakčná zmes sa pri tejto teplote mieša 12 hodín a potom sa vyleje na ľad. Zmes sa zásadí amoniakom na pH = 8 až 9 a potom sa extrahuje dichlórmetánom. Organické fázy sa premyjú vodou, vysušia nad síranom sodným a odparia do sucha za zníženého tlaku. Takto získaný surový produkt (2,51 g) sa prečistí na kolóne oxidu kremičitého eluáciou čistým chloroformom a následným gradientom s metanolom. Takto sa získa 2,17 g oxymorfónu, čo predstavuje výťažok 72 %.
. S najväčšou pravdepodobnosťou budete chcieť previesť na hydrochlorid: 5 g predtým získanej prečistenej bázy sa rozpustí v 30 ml teplého acetónu. Po zahustení na približne 10 ml sa do teplého roztoku pridá 5 ml 6N kyseliny chlorovodíkovej. Zmes sa ochladí na -10 °C a zrazenina sa odfiltruje, premyje acetónom a vysuší pri 50 °C vo vákuu. Takto sa získa 4,83 g hydrochloridu oxymorfónu. Výťažok 87 %.
Pri celkovom výťažku 63 % a zvýšení účinnosti o 15 je skutočný faktor zisku približne 9, t. j. máte 9-krát väčšiu opioidnú aktivitu ako na začiatku. Jednodňová dávka sa teda môže premeniť na týždennú dávku.
Úpravy v kuchyni chémie by zahŕňali použitie sušiča vlasov namiesto zníženého tlaku, vynechanie procesu čistenia (surový produkt by mal byť dostatočne čistý a neboli použité žiadne toxické chemikálie).
Už poznám vašu ďalšiu otázku: bude to fungovať s kodeínom alebo inými derivátmi kodeínu, ako je dihydrokodeín alebo hydrokodón? NIE, nebude. Výťažok by bol strašne nízky (~15 %) a vzniká veľa slizu, takže sa musí urobiť vážne čistenie.
. S najväčšou pravdepodobnosťou budete chcieť previesť na hydrochlorid: 5 g predtým získanej prečistenej bázy sa rozpustí v 30 ml teplého acetónu. Po zahustení na približne 10 ml sa do teplého roztoku pridá 5 ml 6N kyseliny chlorovodíkovej. Zmes sa ochladí na -10 °C a zrazenina sa odfiltruje, premyje acetónom a vysuší pri 50 °C vo vákuu. Takto sa získa 4,83 g hydrochloridu oxymorfónu. Výťažok 87 %.
Pri celkovom výťažku 63 % a zvýšení účinnosti o 15 je skutočný faktor zisku približne 9, t. j. máte 9-krát väčšiu opioidnú aktivitu ako na začiatku. Jednodňová dávka sa teda môže premeniť na týždennú dávku.
Úpravy v kuchyni chémie by zahŕňali použitie sušiča vlasov namiesto zníženého tlaku, vynechanie procesu čistenia (surový produkt by mal byť dostatočne čistý a neboli použité žiadne toxické chemikálie).
Už poznám vašu ďalšiu otázku: bude to fungovať s kodeínom alebo inými derivátmi kodeínu, ako je dihydrokodeín alebo hydrokodón? NIE, nebude. Výťažok by bol strašne nízky (~15 %) a vzniká veľa slizu, takže sa musí urobiť vážne čistenie.
Last edited:
Ahoj G. Patton, vďaka za tento skvost!
Chcel by som len potvrdiť niekoľko vecí v tejto súvislosti. Pri tejto reakcii sa nespomína rozpúšťadlo. Mám z toho usudzovať, že kyselina metánsulfónová okrem toho, že je katalyzátorom, slúži aj ako rozpúšťadlo?
Aký by bol najjednoduchší spôsob, ako získať oxykodón*HCl prevedený na oxykodónovú bázu, aby sa mohol použiť v tejto reakcii? Je to vôbec potrebné?
Ešte jedna vec: 28,3 g kyseliny metánsulfónovej (MW=96,1 g/mol) je 2,9e-1 mol, nie 3,1e-1 mol. Pravdepodobne ide o jednoduchý preklep autora a nie je sa čoho obávať.
Neviem, prečo som to kontroloval. V tomto prípade to nie je veľký problém, ale v budúcnosti budem kontrolovať dvakrát oveľa častejšie!
Chcel by som len potvrdiť niekoľko vecí v tejto súvislosti. Pri tejto reakcii sa nespomína rozpúšťadlo. Mám z toho usudzovať, že kyselina metánsulfónová okrem toho, že je katalyzátorom, slúži aj ako rozpúšťadlo?
Aký by bol najjednoduchší spôsob, ako získať oxykodón*HCl prevedený na oxykodónovú bázu, aby sa mohol použiť v tejto reakcii? Je to vôbec potrebné?
Ešte jedna vec: 28,3 g kyseliny metánsulfónovej (MW=96,1 g/mol) je 2,9e-1 mol, nie 3,1e-1 mol. Pravdepodobne ide o jednoduchý preklep autora a nie je sa čoho obávať.
Neviem, prečo som to kontroloval. V tomto prípade to nie je veľký problém, ale v budúcnosti budem kontrolovať dvakrát oveľa častejšie!