Príprava roztoku metylamínovej voľnej bázy

[G.Patton]

Úvod

Tento príspevok je napísaný s cieľom vysvetliť, ako pripraviť vodný roztok metylamínu vo voľnom stave (cas 74-89-5) a metanol (cas 74-89-5) so známou koncentráciou z metylamínhydrochloridu (cas 593-51-1) z. S touto otázkou sa často stretávajú zákazníci v EÚ a iných krajinách z dôvodu, že metylamín freebase je regulovaný miestnymi predpismi. Takže metylamín sa kupuje v dostupnej a legálnej forme hydrochloridu.

Hydrochloridmetylamínu

Postupy

Všetky výpočty sa robia pre 1 kg konečného roztoku.

Príprava 40 % hmotnostného vodného roztoku metylamínu

1. Odváži sa metylamínhydrochlorid CAS 593-51-1 869 g (12,88 mol), NaOH 514,5 g (12,88 mol) a destilovaná voda ~700 g.
2. Destilovaná voda ~700 g sa naleje do 2 l nádoby, ktorá môže byť tesne uzavretá, napr. banka s plochým/okrúhlym dnom s uzáverom z brúseného skla.
3. Naleje sa tam 514,5 g NaOH a úplne sa rozpustí, až kým nevznikne priehľadný roztok s teplotou ~50-60 °C (exotermická reakcia).
4. Do alkalického vodného roztoku sa po častiach naleje metylamínhydrochlorid 869 g a banka sa ihneď uzavrie. Roztok sa dobre mieša až do úplného rozpustenia a izbovej teploty. Vytvorí sa zrazenina NaCl.
5. Silikónová hadica s koncovkou banky sa pripojí k reakčnej banke s metylamínovou voľnou bázou.

6. V inej 2 l banke so 600 g vody sa pripraví silikónová hadica, ktorá sa ponorí do vody.
7. Zapne sa ohrievač, varí sa roztok metylamínu a cez druhý vodný roztok sa prebubláva plynný metylamín. Dôležité je povedať, že hadica s metylamínom sa musí ponoriť do vodnej vrstvy po zahriatí asi na 50 - 60 °C, aby sa zabránilo spätnému nasávaniu.

8. Približne za 15 min sa môže ohrievanie prvej banky s NaCl zastaviť a druhý vodný roztok sa odváži. Musí dosiahnuť 1 kg.
9. Ak je roztoku menej ako 1 kg, pokračujte v zahrievaní prvého roztoku a prebublávajte plyn cez druhý roztok.

Poznámka: Táto metóda je veľmi približná z dôvodu, že plynný metylamín je prchavý a časť tohto plynu sa stratí. Druhá banka s roztokom musí byť spojená s atmosférou. Najlepšou možnosťou je spätný chladič na druhej banke, ktorý znižuje straty metylamínu.

Roztok metylamínu ⩽40 % vody je pripravený na použitie.

Príprava 30 % hmotnostného roztoku metylamínu v metanole
1. Odváži sa metylamín hydrochlorid CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) a metanol 526,1 g.
2. Odváži sa metylalkohol. Metanol 526,1 g sa naleje do 2 l nádoby, ktorá môže byť tesne uzavretá, napr. banka s plochým/okrúhlym dnom s uzáverom z brúseného skla.
3. Nasype sa tam NaOH 385,9 g a úplne sa rozpustí, až kým nie je roztok priehľadný a má izbovú teplotu (exotermická reakcia).
4. Do alkalického roztoku metanolu sa po častiach naleje metylamínhydrochlorid 652,2 g a banka sa okamžite uzavrie. Roztok sa dobre mieša až do úplného rozpustenia a izbovej teploty.
5 . NaCl 564,5 g sa vyzráža a musí sa prefiltrovať (bez vákua).

Roztok metylamínu ~30 % metanolu s časťou vody je pripravený na použitie.

Poznámka : Vodu možno odstrániť pomocou molekulových sít 3A. Vtomto prípade by ste mali pridať 700 g metanolu na 2. stupni, aby ste získali ~30 % roztok.

 

[rampage]

toto som hľadal ďakujem g.patton, nepochybne budem mať nejaké otázky

 

[Regis Kimble]

Pri každom rozpúšťaní plynu v kvapaline si uvedomte, že rozpustnosť plynu je oveľa väčšia v studenej kvapaline ako v kvapaline pri izbovej teplote.

 

[inno]

Vážený pán, mohli by ste mi, prosím, povedať, ako skladovať 40 % roztok metylamínu vyrobený z metylamínhydrochloridu, aby sa nestratil?

 

[G.Patton]

Ahoj, studené tmavé miesto v tesne uzavretej nádobe.

 

[alex12112]

Keď fľaša s prvým roztokom dosiahne hmotnosť 1 kg, je možné na jej miesto vložiť ďalšiu fľašu (so 600 g vody) a pokračovať v reakcii?

 

[G.Patton]

Druhý roztok vo fľaši má dosiahnuť 1 kg, prvý je reakčný roztok, ktorý stratí svoju hmotnosť s parami voľnej bázy metylamínu.
Áno, fľašu môžete nahradiť vodným roztokom bezmetylamínovej zásady a pokračovať v nasycovaní.

 

[alex12112]

Takže do fľaše s metylamínom musíte pridať viac vody so žieravou sódou, aby reakcia pokračovala správne?

 

[G.Patton]

Ak máte jeden pohár jablkovej šťavy a túto šťavu prelejete do druhého pohára, bude mať prvý pohár viac šťavy, ak tam pridáte vodu a žieravinu?

 

[Albert13]

Je možné vyrobiť vodný roztok metylamínu ako v technológii s metanolom (v jednej banke s následnou filtráciou)?

 

[G.Patton]

Získate roztok NaCl a MeNH3 sa odparí z presýteného soľného roztoku. V prípade metanolu nie je NaCl v tomto rozpúšťadle rozpustný v porovnaní s vodou.

 

[Manisj@1290]

Dobrý deň, pane, môžete sa, prosím, podeliť o fotografiu alebo schému usporiadania skleneného riadu na výrobu voľnej bázy metylamínu HCL?
ktoré by bolo pre mňa ľahko pochopiteľné.

 

[Manisj@1290]

Dobrý deň, pán @G.Patton
Prosím, vysvetlite tento problém, moja práca sa tu zastaví

 

[mrnobody]

Ďakujem g.patton

 

[Albert13]

Po varení roztoku s voľnou metylamínovou bázou približne 30 min pri teplote 65C stupňov došlo k spätnému nasávaniu. Zaujímalo by ma, prečo je to tak?

 

[G.Patton]

Dobrý deň, v dôsledku znižovania teploty sa plyn stláča.

 

[Albert13]

Dobrý deň, rozumiem. Veľmi pekne vám ďakujem za vysvetlenie.

 

[Manisj@1290]

Dobrý deň, pane,
Dá sa metamfetamín vyrobiť pomocou 30 % hmotnostného roztoku metanolu?

 

[Seekinglife01]

Skúsil som to, vzdal som to v polovici cesty. Získanie posledných 20 percent trvalo príliš dlho, namiesto 40 % som urobil len 20 %. O 8 hodín neskôr. Miešal som to ručne. Nabudúce by som pridal horné miešadlo, pretože doskové miešadlo toho veľa neurobilo so všetkou soľou nahromadenou na dne banky. Kiežby existoval iný spôsob.

Viem, že existuje jeden hrniec methord. Pridávanie naoh/vody a metylamínu do jednej banky, ale pri ňom sa vytvára veľa soli. Môže sa tento methord ešte použiť na výrobu meth s nabh4 methordom, ako je to uvedené vo videách na tejto stránke, alebo musí byť čistejší methlamín 40%( rovnako ako vyššie uvedený methord, plynové bubliny do vody), aby to fungovalo s nabh4 methordom.