Reakcie prebiehajú podľa schémy 1
Východiskovými zložkami sú N-metylformamid a P2P. Obr. 1
Zmes N-metylformamidu a P2P. Obr. 2
Reakčná hmota dosiahne teplotu 160 °C. Obr. 3
Reakčná hmotnosť po 1 hodine zahrievania pri uvedenej teplote. Obr. 4
Reakčná hmota sa po 18 hodinách zahrievania pri uvedenej teplote sfarbí na červeno. Obr. 5
Po 36 hodinách sa reakčná zmes ochladí na izbovú teplotu. Potom sa pridá 9,6 g hydroxidu sodného rozpusteného v 24 ml vody a reakčná zmes sa za intenzívneho miešania refluxuje 2 hodiny. Dochádza k výraznému uvoľňovaniu metylamínu alebo amoniaku, a to aj po naložení 5 gramov!!! Obr. 6
Po 2 hodinách varu sa reakčná zmes ochladí na izbovú teplotu a rozdelí sa na rôzne vrstvy. Obr. 7
Vodná vrstva sa odstráni. Do červenej organickej vrstvy sa pridá 32,1 ml kyseliny chlorovodíkovej (14 % aq HCl) alebo 20 ml 44 % kyseliny sírovej H2SO4. Obr. 8
Metamfetamín sa extrahuje z vodnej vrstvy niekoľkými dávkami DCM. Obr. 11
Vrstva DCM sa vysuší bezvodým síranom sodným a prefiltruje cez papierový filter. Obr. 12
DCM sa oddestiluje pri teplote 90 °C. Obr. 13
V banke zostane hnedý olej voľnej bázy s charakteristickým aminovým zápachom. Obr. 14
Získaná voľná báza sa rozpustí v etanole a nasýti sa chlorovodíkom, kým sa nedosiahne silne kyslá reakcia. Farba roztoku by sa tiež mala zmeniť na malinovú. Obr. 15
Výsledný roztok sa odparí do kryštalizácie. Nakoniec sa získa hnedá hmota. Obr. 16
Následne sa hmota úplne vykryštalizuje. Obr. 17
K získanej vykryštalizovanej hmote sa pridá malý objem dietyléteru a prenesie sa na porézny filter. Iba jedno premývanie dietyléterom neprináša čistý produkt. Obr. 18
Konečný práškový produkt je hydrochloridová soľ metamfetamínu. Obr. 20
Výťažok hydrochloridu (hydrolýza kyselinou chlorovodíkovou) po premytí dietyléterom a acetónom je 2,3 g alebo 30,8 %.
Výťažok hydrochloridu (hydrolýza kyselinou sírovou) po premytí dietyléterom a acetónom je 2 g alebo 30,8 % .4 g alebo 32,1 %.
Pri použití parnej destilácie voľnej zásady po odstránení DCM je výťažok voľnej zásady 2,3 - 2,4 g alebo 38,3 - 40 %.
Následný výťažok hydrochloridu je 2,7 - 2,8 g alebo 36,2 - 37,5 %.
Činidlá a materiály.
- 1-fenyl-2-propanón (P2P) 5,4 ml;
- N-metylformamid 13,4 ml;
- Síran sodný (Na2SO4);
- Kyselina chlorovodíková (14 % aq HCl) 32,1 ml alebo 20 ml 44 % kyseliny sírovej H2SO4;
- DCM 100-150 ml;
- Hydroxid sodný (NaOH) 9,6 g v 24 ml H2O;
- Hydroxid sodný (NaOH) 7,5 g v 30 ml H2O;
- Etanol 88 % 10-15 ml;
- Destilovaná voda 100 ml;
- dietyléter 5-10 ml;
- acetón 5-10 ml;
- Plynný chlorovodík (HCl);
- Flakóny;
- kadičky;
- spätný chladič;
- Generátor plynného chlorovodíka;
- ohrievač;
Vykonávanie syntézy
Do P2P sa pridá N-metylformamid, pripojí sa spätný chladič. Zmes sa zahreje na 165 - 170 °C a pri tejto teplote sa refluxuje 36 hodín.Východiskovými zložkami sú N-metylformamid a P2P. Obr. 1
Zmes N-metylformamidu a P2P. Obr. 2
Reakčná hmota dosiahne teplotu 160 °C. Obr. 3
Reakčná hmotnosť po 1 hodine zahrievania pri uvedenej teplote. Obr. 4
Reakčná hmota sa po 18 hodinách zahrievania pri uvedenej teplote sfarbí na červeno. Obr. 5
Po 36 hodinách sa reakčná zmes ochladí na izbovú teplotu. Potom sa pridá 9,6 g hydroxidu sodného rozpusteného v 24 ml vody a reakčná zmes sa za intenzívneho miešania refluxuje 2 hodiny. Dochádza k výraznému uvoľňovaniu metylamínu alebo amoniaku, a to aj po naložení 5 gramov!!! Obr. 6
Po 2 hodinách varu sa reakčná zmes ochladí na izbovú teplotu a rozdelí sa na rôzne vrstvy. Obr. 7
Vodná vrstva sa odstráni. Do červenej organickej vrstvy sa pridá 32,1 ml kyseliny chlorovodíkovej (14 % aq HCl) alebo 20 ml 44 % kyseliny sírovej H2SO4. Obr. 8
Zmes sa varí pod spätným chladičom 2 hodiny. Po varu sa farba zmení na tmavozelenú, keď sa pôsobí kyselinou chlorovodíkovou, zatiaľ čo pri pôsobení kyseliny sírovej zostáva hnedá. Obr. 9
Potom sa roztok ochladí na izbovú teplotu. Požadovaná vodná vrstva sa oddelí a organická vrstva sa ďalej premyje vodou. Pridá sa roztok NaOH (7,5 g v 30 ml vody). Po pridaní zásady sa farba opäť zmení na hnedú. Obr. 10
Metamfetamín sa extrahuje z vodnej vrstvy niekoľkými dávkami DCM. Obr. 11
Vrstva DCM sa vysuší bezvodým síranom sodným a prefiltruje cez papierový filter. Obr. 12
DCM sa oddestiluje pri teplote 90 °C. Obr. 13
V banke zostane hnedý olej voľnej bázy s charakteristickým aminovým zápachom. Obr. 14
Získaná voľná báza sa rozpustí v etanole a nasýti sa chlorovodíkom, kým sa nedosiahne silne kyslá reakcia. Farba roztoku by sa tiež mala zmeniť na malinovú. Obr. 15
Výsledný roztok sa odparí do kryštalizácie. Nakoniec sa získa hnedá hmota. Obr. 16
Následne sa hmota úplne vykryštalizuje. Obr. 17
K získanej vykryštalizovanej hmote sa pridá malý objem dietyléteru a prenesie sa na porézny filter. Iba jedno premývanie dietyléterom neprináša čistý produkt. Obr. 18
Ďalšie premývanie ani silne ochladeným acetónom neprináša absolútne čistý produkt a vedie k značným stratám v dôsledku jeho vysokej rozpustnosti. Obr. 19
Vzhľadom na skutočnosť, že konečný produkt je napriek použitiu pôvodne prečisteného P2P silne kontaminovaný, analýza získaných údajov odporúča (najmä pri väčších objemoch náplne 50 g P2P a viac) povinnú parnú destiláciu získanej bezmetamfetamínovej bázy po extrakcii DCM. Pomôže to zabrániť značným dodatočným stratám. Okrem toho treba na základe vykonaných experimentov poznamenať, že hydrolýza kyselinou sírovou je na rozdiel od kyseliny chlorovodíkovej vhodnejšia a zabraňuje jej vyprchaniu počas varu.
Výťažok hydrochloridu (hydrolýza kyselinou chlorovodíkovou) po premytí dietyléterom a acetónom je 2,3 g alebo 30,8 %.
Výťažok hydrochloridu (hydrolýza kyselinou sírovou) po premytí dietyléterom a acetónom je 2 g alebo 30,8 % .4 g alebo 32,1 %.
Pri použití parnej destilácie voľnej zásady po odstránení DCM je výťažok voľnej zásady 2,3 - 2,4 g alebo 38,3 - 40 %.
Následný výťažok hydrochloridu je 2,7 - 2,8 g alebo 36,2 - 37,5 %.
