Úvod
V tomto článku bol zastúpený podrobný opis syntézy hydrochloridu d-metamfetamínu prostredníctvom kyseliny vínnej. Tento postup separácie izomérov je najjednoduchší a najobľúbenejší medzi tajnými chemikmi. Dôvodom je lacná a dostupná kyselina d,l-vínna(CAS 133-37-9) a jednoduché vybavenie, ktoré sa používa pri tejto laboratórnej manipulácii.
Prístup pozostáva z.
Prístup pozostáva z.
- Parná destilácia ďalších častí metamfetamínovej voľnej bázy z hlavných materských lúhov syntézy.
- Tvorba dextrometamfetamínhydrochloridu.
- rekryštalizácie hydrochloridu d-metamfetamínu.
Vybavenie a sklo.
- Destilačná banka s objemom 2 l.
- magnetické miešadlo s ohrievačom.
- Destilačné banky s objemom 1 l a 250 ml.
- lievik.
- filtračný papier.
- 1 L x3, 500 ml x2 kadičky.
- 1 L trojhrdlá banka.
- Elektrický sporák.
- teflónové hadice.
- Indikačný papier pH.
- 250 ml separačný lievik.
- Odmerný valec.
- Mraznička.
- Chladiace zariadenie s cirkulačným čerpadlom (voliteľné).
- Pyrexové nádoby na produkt (alebo iné nádoby).
- Vákuový filtračný systém Schott.
Reagencie.
- Vodné roztoky metamfetamínhydrochloridu 300 g.
- Hydroxid sodný (NaOH) 200 g.
- Voda 850 ml.
- kyselinad,l-vinná(CAS 133-37-9) 128 g.
- Etanol 88 % 870 ml.
- Chlorid amónny (NH4Cl).
- dietyléter (Et2O).
- Kyselina sírová.
Parná destilácia ďalších bezmetamfetamínových základných častí z hlavných syntetických materských lúhov
1. Destilačná banka s objemom 2 l sa nainštaluje na magnetické miešadlo s ohrievačom.
2. Vodné roztoky metamfetamínhydrochloridu 300 g s vedľajšími produktmi, získané z materských kvapalín po odstránení organických rozpúšťadiel (éter a acetón) odparením alebo vákuovou destiláciou, sa nalejú do destilačnej banky.
1. Destilačná banka s objemom 2 l sa nainštaluje na magnetické miešadlo s ohrievačom.
2. Vodné roztoky metamfetamínhydrochloridu 300 g s vedľajšími produktmi, získané z materských kvapalín po odstránení organických rozpúšťadiel (éter a acetón) odparením alebo vákuovou destiláciou, sa nalejú do destilačnej banky.
Poznámka: Materské kvapaliny a hydrochlorid metamfetamínu sa získavajú z predchádzajúcich rôznych štádií syntézy metamfetamínu.
[Voliteľný krok] Vodný roztok metamfetamínu sa môže prefiltrovať cez filtračný papier.
3. Pripraví sa koncentrovaný roztok hydroxidu sodného (NaOH 100 g vo vode 200 ml).
4. Voda 500 ml sa naleje do trojhrdlej banky s objemom 1 l, inštalovanej na elektrickom sporáku.
4. Voda 500 ml sa naleje do trojhrdlej banky s objemom 1 l, inštalovanej na elektrickom sporáku.
Poznámka : Trojhrdlá banka plní funkciu vyvíjača pary. Para sa do destilačnej banky privádza teflónovou hadicou.
5. Po úplnom pridaní roztoku metamfetamínu do destilačnej banky sa do nej naleje alkalický roztok.
Poznámka: Vytvorí sa bezmetamfetamínová báza. 6. Destilačná banka by mala byť naplnená vodou do polovice.
6. Zapne sa miešadlo destilačnej banky a ohrievače oboch baniek.
7. Zmeria sa pH reakčnej zmesi (RM ). RM musí byť zásaditá (pH 11 - 12).
8. Destilačný systém sa zostaví s následnou parnou destiláciou bez metamfetamínu.
7. Zmeria sa pH reakčnej zmesi (RM ). RM musí byť zásaditá (pH 11 - 12).
8. Destilačný systém sa zostaví s následnou parnou destiláciou bez metamfetamínu.
Poznámka: Destilácia sa vykonáva až do poslednej olejovej kvapky z kondenzátora. Kondenzátor sa musí zásobovať prúdom studenej vody.
9. Čistá bezmetamfetamínová báza s vodou sa zhromažďuje v prijímacej banke. Zvyšky v destilačnej banke sa musia zlikvidovať.
10. Získané zmesi destilátu (v dvoch bankách: 250 ml a 1 l) sa oddelia pomocou oddeľovacieho lievika. Vrchná potrebná vrstva je amínová. Destilačné zmesi sa musia starostlivo oddeliť. Spodná vodná vrstva sa môže použiť v destilačnej banke na ďalšie destilačné dávky bez metamfetamínu.
10. Získané zmesi destilátu (v dvoch bankách: 250 ml a 1 l) sa oddelia pomocou oddeľovacieho lievika. Vrchná potrebná vrstva je amínová. Destilačné zmesi sa musia starostlivo oddeliť. Spodná vodná vrstva sa môže použiť v destilačnej banke na ďalšie destilačné dávky bez metamfetamínu.
Poznámka: Alternatívnou metódou (pri syntézach vo veľkom rozsahu) je extrakcia vydestilovanej bezdestilátovej metamfetamínovej bázy zo zmesi vody pomocou dichlórmetánu alebo benzénu s následným odparením extraktu na rotačnej odparke.
11. Výťažok voľnej metamfetamínovej bázy po destilácii je 164,99 g.
Syntéza dextrometamfetamínhydrochloridu
12. V prvej kadičke je racemát voľnej bázy metamfetamínu 105,69 g (131,85 g hydrochloridovej soli).
13. V druhej kadičke je kyselina d,l-vínna 128 g.
14. V tretej kadičkeje kyselina d,l-vínna. Etanol 88 % 700 ml je v tretej kadičke.
15. Kyselina d,l-vínna 128 g je umiestnená v 1 l banke. Do tej istej nádoby sa pridá etanol 88 % 700 ml.
16. Potom sa do banky naleje racemát voľnej bázy metamfetamínu 105,69 g. Zapne sa miešadlo a ohrev.
17. RM sa úplne rozpustí a varí sa v banke so spätným chladičom 1 h.
18 . Potom sa roztok metamfetamín tartrátu za horúca prefiltruje cez zložený filtračný papier a nechá sa kryštalizovať. d-metamfetamín l-tartrát začne kryštalizovať takmer okamžite.
19. RM sa ochladí na izbovú teplotu.
20. [Voliteľný krok] Vykoná sa kvalitatívna reakcia Simoneho metamfetamínu. Vzorka d-metamfetamín l-tartrátu sa umiestni na hodinové sklo. K vzorke sa pridá kvapka vodného roztoku hydrogenuhličitanu sodného, aby sa dosiahlo alkalické pH. Potom sa pridá kvapka vodného roztoku nitroprusidu sodného. Potom sa pridá kvapka roztoku aldehydu kyseliny octovej v etanole (1:1). Modrý vzhľad farby je znakom toho, že vo vzorke je prítomný len metamfetamín. Sýtosť farby znamená koncentráciu metamfetamínu vo vzorke. Čím je farba svetlejšia, tým menej metamfetamínu je vo vzorke. Táto kvalitatívna reakcia nie je vhodná na testovanie amfetamínu.
21. Sediment l-tartrátu d-metamfetamínu sa starostlivo prefiltruje pomocou Schottovho filtra a nástrojov na vákuovú filtráciu. l-tartrát metamfetamínu sa ponechá v materskom lúhu.
22. Pripraví sa roztok hydroxidu sodného. Hydroxid sodný 100 g sa rozpustí vo vode 150 ml.
23. Alkalický roztok sa pridá k sedimentu d-metamfetamín l-tartrátu na tvorbu voľnej bázy dextrometamfetamínu.
23. Získaná emulzia sa naleje do oddeľovacieho lievika a nechá sa oddeliť na vrstvy približne 1 h.
24. Vrchná vrstva voľnej bázy d-metamfetamínu zostane v lieviku, spodná vrstva sa zlikviduje.
Syntéza dextrometamfetamínhydrochloridu
12. V prvej kadičke je racemát voľnej bázy metamfetamínu 105,69 g (131,85 g hydrochloridovej soli).
13. V druhej kadičke je kyselina d,l-vínna 128 g.
14. V tretej kadičkeje kyselina d,l-vínna. Etanol 88 % 700 ml je v tretej kadičke.
15. Kyselina d,l-vínna 128 g je umiestnená v 1 l banke. Do tej istej nádoby sa pridá etanol 88 % 700 ml.
16. Potom sa do banky naleje racemát voľnej bázy metamfetamínu 105,69 g. Zapne sa miešadlo a ohrev.
17. RM sa úplne rozpustí a varí sa v banke so spätným chladičom 1 h.
18 . Potom sa roztok metamfetamín tartrátu za horúca prefiltruje cez zložený filtračný papier a nechá sa kryštalizovať. d-metamfetamín l-tartrát začne kryštalizovať takmer okamžite.
19. RM sa ochladí na izbovú teplotu.
20. [Voliteľný krok] Vykoná sa kvalitatívna reakcia Simoneho metamfetamínu. Vzorka d-metamfetamín l-tartrátu sa umiestni na hodinové sklo. K vzorke sa pridá kvapka vodného roztoku hydrogenuhličitanu sodného, aby sa dosiahlo alkalické pH. Potom sa pridá kvapka vodného roztoku nitroprusidu sodného. Potom sa pridá kvapka roztoku aldehydu kyseliny octovej v etanole (1:1). Modrý vzhľad farby je znakom toho, že vo vzorke je prítomný len metamfetamín. Sýtosť farby znamená koncentráciu metamfetamínu vo vzorke. Čím je farba svetlejšia, tým menej metamfetamínu je vo vzorke. Táto kvalitatívna reakcia nie je vhodná na testovanie amfetamínu.
21. Sediment l-tartrátu d-metamfetamínu sa starostlivo prefiltruje pomocou Schottovho filtra a nástrojov na vákuovú filtráciu. l-tartrát metamfetamínu sa ponechá v materskom lúhu.
22. Pripraví sa roztok hydroxidu sodného. Hydroxid sodný 100 g sa rozpustí vo vode 150 ml.
23. Alkalický roztok sa pridá k sedimentu d-metamfetamín l-tartrátu na tvorbu voľnej bázy dextrometamfetamínu.
23. Získaná emulzia sa naleje do oddeľovacieho lievika a nechá sa oddeliť na vrstvy približne 1 h.
24. Vrchná vrstva voľnej bázy d-metamfetamínu zostane v lieviku, spodná vrstva sa zlikviduje.
Príprava d-metamfetamínhydrochloridu Získanie
25. Na výrobu plynného chlorovodíka (HCl) sa pripraví trojhrdlá 1 l banka s chloridom amónnym (NH4Cl) vo vnútri, vybavená brúsenými sklenenými spojmi a plynovodom z PTFE.
26. Voľná báza d-metamfetamínu sa rozpustí v dietyléteri (Et2O) (1:1) a roztok sa preleje do kadičky.
27. Roztok sa pre leje do kadičky. Kyselina sírová sa pridáva po kvapkách do trojhrdlej banky s generátorom plynu.
28. RM sa nasýti plynnou HCl na kyslé pH 5 - 6. RM sa sfarbí do ružova.
29. Roztok sa ochladí. d-metamfetamín hydrochlorid sa vykryštalizuje.
30. Kryštály sa filtrujú pomocou Schottovej vákuovej filtrácie.
31. Hydrochlorid d-metamfetamínu sa vysuší do konštantnej hmotnosti. Výťažok d-metamfetamínhydrochloridu je 29,33 g.
26. Voľná báza d-metamfetamínu sa rozpustí v dietyléteri (Et2O) (1:1) a roztok sa preleje do kadičky.
27. Roztok sa pre leje do kadičky. Kyselina sírová sa pridáva po kvapkách do trojhrdlej banky s generátorom plynu.
28. RM sa nasýti plynnou HCl na kyslé pH 5 - 6. RM sa sfarbí do ružova.
29. Roztok sa ochladí. d-metamfetamín hydrochlorid sa vykryštalizuje.
30. Kryštály sa filtrujú pomocou Schottovej vákuovej filtrácie.
31. Hydrochlorid d-metamfetamínu sa vysuší do konštantnej hmotnosti. Výťažok d-metamfetamínhydrochloridu je 29,33 g.
Poznámka: Kvalitatívna Simonova reakcia ukazuje vysokú koncentráciu d-metamfetamínu vo vzorke.
Rekryštalizácia hydrochloridu d-metamfetamínu
32. Hydrochlorid d-metamfetamínu 29,33 g sa rozpustí v 88 % etanole (100 ml + 70 ml na oplach zvyškov) v kadičke.
33. Získaný roztok sa prefiltruje cez filtračný papier.
34. Potom sa RM odparí pri izbovej teplote na objem 100-120 ml.
35. Po odparení sa kadička s týmto roztokom vloží do mrazničky pri teplote -4 °C na 10 hodín.
36. Získané kryštály sa rýchlo prefiltrujú a vysušia na filtri.
33. Získaný roztok sa prefiltruje cez filtračný papier.
34. Potom sa RM odparí pri izbovej teplote na objem 100-120 ml.
35. Po odparení sa kadička s týmto roztokom vloží do mrazničky pri teplote -4 °C na 10 hodín.
36. Získané kryštály sa rýchlo prefiltrujú a vysušia na filtri.
Poznámka: Metamfetamín má vysokú rozpustnosť v alkohole, preto sa počas filtrácie neprepiera ďalšími dávkami rozpúšťadla.
37. Materský lúh sa ponechá na kryštalizáciu za studena.
38. Výťažok rekryštalizácie hydrochloridu d-metamfetamínu je 20,23 g.
38. Výťažok rekryštalizácie hydrochloridu d-metamfetamínu je 20,23 g.
Last edited:
