Táto metóda je vhodná na syntézu meskalínu a jeho analógov (pozri Pihkal).
Potrebné je odsávacie vetranie, ochrana dýchacích ciest a očí.
- Kadičky 25, 50, 100 (x2), 250 a 500 ml
- spätný chladič 29/32
- Laboratórny stojan
- Horúca platňa s reguláciou teploty
- Magnetické miešadlo
- Banku s plochým dnom 29/32 1000, 2000 ml
- Rotačná odparka
- Sklenený lievik d=100 mm
- Jednostupňová výveva
- Kvapkový lievik 500 a 60 ml
- Lakmusový papierik (pH 0-12)
- Sklenená miešacia tyč
- Bunsenova banka 500, 2000 ml
- Buchnerov lievik d=100 mm
- Filtračný papier
- Generátor plynného vodíka (suchý chlorovodík HCl)
- Laboratórna lyžica špachtľa (z nehrdzavejúcej ocele)
- Injekčné striekačky 20 ml (x2)
- Hmoždierka a tĺčik
- 3,4,5-trimetoxybenzaldehyd 20g (cas 86-81-7)
- Nitrometán 100 ml (na syntézu meskalínu) alebo nitroetán 80 ml (na syntézu TMA)
- Bezvodý octan amónny (AcONH4) 5g
- Metanol 100ml
- IPA 500ml
- THF 350ml
- LiAH 10g
- NaOH 7,5g
- Etylacetát 150ml
- Suchý chlorovodík HCl (plyn)
Fáza 1/3
Príprava 3,4,5-trimetoxy-nitrostyrénu (pre meskalín) alebo 3,4,5-trimetoxy-nitropropénu (pre TMA)kondenzáciou z 3,4,5-trimetoxybenzaldehydu
20 g 3,4,5-trimetoxybenzaldehydu + 100 ml nitrometánu (pre meskalín) alebo 80 ml nitroetánu (pre TMA)
+ 5 g bezvodého octanu amónneho (AcONH4)
Fáza 2/3
Reduktívna amácia 3,4,5-trimetoxy-nitrostyrénu/propénuna meskalín/TMA prostredníctvom LiAH
THF(50 ml na 10 g) + 3,4,5-trimetoxy-nitrostyrén/propén
250 ml THF + 10 g LiAH
25ml H₂O
7,5 g NaOH
Fáza 3/3
Príprava hydrochloridových solí meskalínu alebo TMAOlej (voľná báza) + 150ml etylacetátu
Fáza 1/3(00:00-03:07)
Kondenzačná reakcia je typická a vhodná na prípravu 1-(2,5-dimetoxyfenyl)-2-nitropropénu, ktorý je medziproduktom na syntézu takého psychedelika, ako je 2,5-dimetoxy-4-bromoamfetamín (DOB).
20 g 3,4,5-trimetoxybenzaldehydu sa pridá do banky so 100 ml nitrometánu (pre meskalín) alebo 80 ml nitroetánu (pre TMA).
5 g bezvodého octanu amónneho (AcONH4)
Rm sa mieša magnetickým miešadlom 10 minút
Potom sa Rm varí v banke s okrúhlym dnom (1000 ml) s pripojeným spätným chladičom 1 - 2 hodiny
Roztok sa varí, kým sa nedosiahne sýtooranžová farba.
Potom sa nitrometán (nitroetán na syntézu TMA) bez zvyšku vydestiluje na rotačnej odparke
Nezabudnite, že na manipuláciu vo vákuu sa musia použiť špeciálne hadice. Aj sifón je v tomto prípade prakticky nepoužiteľný.
Nitrometán, ktorý bol zachytený v prijímacej banke, je vhodný na ďalšie použitie.
V banke zostáva3,4,5-trimetoxy-nitrostyrén (na syntézu meskalínu) alebo 3,4,5-trimetoxy-nitropropén (na syntézu TMA)
Počas chladenia kryštalizujú
Roztok sa vloží do mrazničky. Produkt sa vykryštalizuje ako veľkolepé kryštálové ihly.
Výsledný styrén (alebo propén) sa rekryštalizuje metanolom v pomere 1:10
Kryštály sa prefiltrujú a premyjú vychladeným IPA
Nezanedbávajte ďalšie čistenie v každom z krokov syntézy. Čistota produktu benzaldehydovej kondenzácie významne ovplyvňuje kvalitu konečného výsledku.
Fáza 2/3(03:08 - 09:37)
K 3,4,5-trimetoxy-nitrostyrénu sa pridalTHF (50 ml na 10 g)
Roztok sa mieša, kým sa látka úplne nerozpustí
Rm sa naleje do odkvapkávacieho lievika
Do banky s plochým dnom (2000 ml) sa postupne naleje 10 g LiAH s 250 ml THF
(optimálne použitie dvojhrdlej banky)
Všetky činidlá a sklenený riad musia byť úplne suché. Reakcia v prítomnosti vody je neprípustná. Porušenie bezpečnosti môže spôsobiť vznietenie zmesi.
Baňa ponorená do ľadovej vody, vybavená spätným chladičom a odkvapkávacím lievikom
Cez spätný chladič sa produkt kondenzácie benzaldehydu, ktorý bol rozpustený v THF, pridáva po kvapkách do Rm
Reakcia je exotermická!
Lievik a spätný chladič sa premyjú malým množstvom THF
Rm sa potom varí s pripojeným spätným chladičom 2 - 4 hodiny
Po chvíli sa banka ochladí ľadovou vodou
Pomaly sa po kvapkách pridávadestilovaná voda a rozkladajú sa LAH exesy
Na začiatku sa použije 10 ml destilovanej vody a potom sa pridá roztok NaOH (asi 15 ml).
Rm pH sa upraví roztokom NaOH na 11pH
Meranie pH sa vykonáva pomocou sklenenej tyčinky. Sklenená tyčinka sa ponorí do roztoku a potom sa táto sklenená tyčinka s kvapkou roztoku dotkne indikačného papierika.
Rm sa musí miešať 10 minút
Potom sa musí roztok ponechať bez miešania jednu hodinu, kým sa neoddelia vrstvy
Niektorí chemici nechávajú roztok stáť 24 hodín.
Rm sa prefiltruje cez papierový filter
Uvoľnenie vákua pomocou guľového ventilu výrazne predĺži životnosť čerpadla
Po filtrácii sa z roztoku úplne vydestiluje THF
Odparovanie rozpúšťadla sa vykonáva v dávkach alebo naraz, závisí to od objemu banky rotačnej odparky.
Ak v spätnom kondenzátore rotačnej odparky už nie je viditeľný kondenzát, znamená to, že sa odparil všetok THF
Výsledná voľná báza sa môže destilovať vo vysokom vákuu pre absolútnu čistotu produktu.
Voľná báza (TMA alebo meskalín) sa rozpustí v časti etylacetátu
Roztok sa musí vysušiť nad dehydrovaným MgSO4 (približne 10 minút), ak sú v ňom viditeľné čiastočky vody.
Roztok sa umiestni na magnetické miešadlo
Rm sa musí ochladiť a počas pridávania kyseliny sa nesmie zahrievať.
Fáza 3/3 (09:38 - 11:53)
Meskalín sa môže kryštalizovať pomocou kyseliny sírovej, ale síran meskalínu má vyššiu dávku
Preto by sa mal pre meskalín a TMA používať plynový generátor suchého plynného chlorovodíka
napr. z chloridu sodného a kyseliny sírovej
Najvhodnejším riešením je použitie hydrochloridu dioxánu
Dioxánhydrochlorid na rozdiel od kyseliny chlorovodíkovej neobsahuje vodu
Rm pH sa upraví na 6pH
Ak je zmes príliš hustá, je možné ju zriediť dávkou etylacetátu
Roztok presne rovnajúci sa 6pH
Rm by sa mal teraz uchovávať v mrazničke po dobu jednej hodiny
Konečný produkt sa prefiltruje
Konečný produkt sa musí premyť vychladeným IPA
Ak sa hydrochlorid suspenduje v porcii IPA a suspenzia sa opäť prefiltruje, prášok bude úplne biely.
Konečný výťažok hydrochloridu meskalínu nie je menší ako 19 g.
Viac informácií o generátore plynu nájdete tu.
Kondenzačná reakcia je typická a vhodná na prípravu 1-(2,5-dimetoxyfenyl)-2-nitropropénu, ktorý je medziproduktom na syntézu takého psychedelika, ako je 2,5-dimetoxy-4-bromoamfetamín (DOB).20 g 3,4,5-trimetoxybenzaldehydu sa pridá do banky so 100 ml nitrometánu (pre meskalín) alebo 80 ml nitroetánu (pre TMA).
5 g bezvodého octanu amónneho (AcONH4)
Rm sa mieša magnetickým miešadlom 10 minút
Potom sa Rm varí v banke s okrúhlym dnom (1000 ml) s pripojeným spätným chladičom 1 - 2 hodiny
Roztok sa varí, kým sa nedosiahne sýtooranžová farba. Potom sa nitrometán (nitroetán na syntézu TMA) bez zvyšku vydestiluje na rotačnej odparke
Nezabudnite, že na manipuláciu vo vákuu sa musia použiť špeciálne hadice. Aj sifón je v tomto prípade prakticky nepoužiteľný.Nitrometán, ktorý bol zachytený v prijímacej banke, je vhodný na ďalšie použitie.V banke zostáva3,4,5-trimetoxy-nitrostyrén (na syntézu meskalínu) alebo 3,4,5-trimetoxy-nitropropén (na syntézu TMA)
Počas chladenia kryštalizujú
Roztok sa vloží do mrazničky. Produkt sa vykryštalizuje ako veľkolepé kryštálové ihly.Výsledný styrén (alebo propén) sa rekryštalizuje metanolom v pomere 1:10
Kryštály sa prefiltrujú a premyjú vychladeným IPA
Nezanedbávajte ďalšie čistenie v každom z krokov syntézy. Čistota produktu benzaldehydovej kondenzácie významne ovplyvňuje kvalitu konečného výsledku.Fáza 2/3(03:08 - 09:37)
K 3,4,5-trimetoxy-nitrostyrénu sa pridalTHF (50 ml na 10 g)
Roztok sa mieša, kým sa látka úplne nerozpustí
Rm sa naleje do odkvapkávacieho lievika
Do banky s plochým dnom (2000 ml) sa postupne naleje 10 g LiAH s 250 ml THF
(optimálne použitie dvojhrdlej banky)
Všetky činidlá a sklenený riad musia byť úplne suché. Reakcia v prítomnosti vody je neprípustná. Porušenie bezpečnosti môže spôsobiť vznietenie zmesi.Baňa ponorená do ľadovej vody, vybavená spätným chladičom a odkvapkávacím lievikom
Cez spätný chladič sa produkt kondenzácie benzaldehydu, ktorý bol rozpustený v THF, pridáva po kvapkách do Rm
Reakcia je exotermická!Lievik a spätný chladič sa premyjú malým množstvom THF
Rm sa potom varí s pripojeným spätným chladičom 2 - 4 hodiny
Po chvíli sa banka ochladí ľadovou vodou
Pomaly sa po kvapkách pridávadestilovaná voda a rozkladajú sa LAH exesy
Na začiatku sa použije 10 ml destilovanej vody a potom sa pridá roztok NaOH (asi 15 ml).Rm pH sa upraví roztokom NaOH na 11pH
Meranie pH sa vykonáva pomocou sklenenej tyčinky. Sklenená tyčinka sa ponorí do roztoku a potom sa táto sklenená tyčinka s kvapkou roztoku dotkne indikačného papierika.Rm sa musí miešať 10 minút
Potom sa musí roztok ponechať bez miešania jednu hodinu, kým sa neoddelia vrstvy
Niektorí chemici nechávajú roztok stáť 24 hodín.Rm sa prefiltruje cez papierový filter
Uvoľnenie vákua pomocou guľového ventilu výrazne predĺži životnosť čerpadla
Po filtrácii sa z roztoku úplne vydestiluje THF
Odparovanie rozpúšťadla sa vykonáva v dávkach alebo naraz, závisí to od objemu banky rotačnej odparky.Ak v spätnom kondenzátore rotačnej odparky už nie je viditeľný kondenzát, znamená to, že sa odparil všetok THF
Výsledná voľná báza sa môže destilovať vo vysokom vákuu pre absolútnu čistotu produktu.Voľná báza (TMA alebo meskalín) sa rozpustí v časti etylacetátu
Roztok sa musí vysušiť nad dehydrovaným MgSO4 (približne 10 minút), ak sú v ňom viditeľné čiastočky vody.Roztok sa umiestni na magnetické miešadlo
Rm sa musí ochladiť a počas pridávania kyseliny sa nesmie zahrievať.Fáza 3/3 (09:38 - 11:53)
Meskalín sa môže kryštalizovať pomocou kyseliny sírovej, ale síran meskalínu má vyššiu dávku
Preto by sa mal pre meskalín a TMA používať plynový generátor suchého plynného chlorovodíka
napr. z chloridu sodného a kyseliny sírovej
Najvhodnejším riešením je použitie hydrochloridu dioxánu
Dioxánhydrochlorid na rozdiel od kyseliny chlorovodíkovej neobsahuje voduRm pH sa upraví na 6pH
Ak je zmes príliš hustá, je možné ju zriediť dávkou etylacetátu
Roztok presne rovnajúci sa 6pH
Rm by sa mal teraz uchovávať v mrazničke po dobu jednej hodiny
Konečný produkt sa prefiltruje
Konečný produkt sa musí premyť vychladeným IPA
Ak sa hydrochlorid suspenduje v porcii IPA a suspenzia sa opäť prefiltruje, prášok bude úplne biely. Konečný výťažok hydrochloridu meskalínu nie je menší ako 19 g. Viac informácií o generátore plynu nájdete tu.
Last edited by a moderator:
