Úvod
V tejto téme chcem ukázať jednoduché pravidlá manipulácie, postupné kroky a videonávod na prípravu suchého ľadového dewaru s acetónom. Dúfam, že vám táto téma pomôže byť istejší a bezpečnejší pri postupoch nízkoteplotnej syntézy. Manipulácia s kvapalným dusíkom (N2) v laboratóriu je druhou časťou témy o činidlách v chladiacich kúpeľoch.
Všeobecne
Chladiaci kúpeľ je v praxi laboratórnej chémie (často, ale nie vždy organickej chémie) kvapalná zmes, ktorá sa používa na udržiavanie nízkych teplôt, zvyčajne medzi 13 °C a -196 °C. Tieto nízke teploty sa používajú na zhromažďovanie kvapalín po destilácii, na odstraňovanie rozpúšťadiel pomocou rotačnej odparky alebo na uskutočnenie chemickej reakcie pod izbovou teplotou (pozri:kinetická kontrola).
Chladiace kúpele sú vo všeobecnosti jedného z dvoch typov: a) studená kvapalina (najmä kvapalný dusík, voda alebo dokonca vzduch) - ale najčastejšie sa tento pojem vzťahuje na b ) zmes 3 zložiek:
( Známym príkladom je použitie zmesi ľadu a kamennej soli na zmrazenie zmrzliny. Pridaním soli sa zníži teplota tuhnutia vody, čím sa zníži minimálna teplota dosiahnuteľná len s ľadom.
Zníženie roztoku akéhokoľvek rozpúšťadla znížením teploty, to je základ chémie a fyziky. Platí to pre akúkoľvek rozpustenú látku v rozpúšťadle, mnohé látky rozpustené v inom rozpúšťadle ovplyvňujú jeho bod tuhnutia ako v nemrznúcej zmesi alebo soli vo vode a často zvýšia jeho bod varu a bod tuhnutia, no pokiaľ nejde o endotermickú reakciu, ako je chladiaci balíček, ktorý používa dusičnan amónny alebo močovinu vo vode, alebo exotermickú, ako je balíček Meal Ready to Eat. Chceme znížiť teplotu, aby sme znížili rozpustnosť nášho rozpúšťadla a dosiahli kryštalizáciu a aby sme mohli rozpúšťadlo recyklovať znova a znova. Mimoriadne dôležité je, že body tuhnutia ťažkého benzínu a acetónu sú nižšie ako teplota suchého ľadu, -109,3 °F alebo -78,5 °C.
Kúpele so suchým ľadom s acetónom sú bežnou laboratórnou technikou, pretože acetón nemrzne pri teplote suchého ľadu 109,3 °F alebo -78.5 °C a acetón odvádza tepelnú energiu od rozpúšťadla v uzavretej nádobe (pozor, acetón ľahko napáda mnohé plasty, preto sa odporúča sklo alebo kov), ak máte otvorenú nádobu, voda z vlhkosti môže po návrate na izbovú teplotu kondenzovať a rozpúšťať kryštály, čo si môže vyžadovať zdĺhavé sušenie. Toto sa často používa na zabránenie vykypenia (pri izbovej teplote) látok s nízkym bodom varu (ako je destilovaný éter/amoniak). Použitie suchého ľadu vo vode nie je úplne neúčinné, ani samotný suchý ľad, ale ani jeden z nich neodvádza teplo takmer tak rýchlo.
Všetci používatelia oxidu uhličitého, pevného alebo suchého ľadu si musia pred použitím prečítať túto tému. Suchý ľad je pevná forma oxidu uhličitého, ktorá je k dispozícii vo forme vločiek, peliet alebo blokov a je nehorľavá. Najčastejšie sa používa na rýchle chladenie materiálov alebo na prepravu biologických vzoriek. Predstavuje jedinečné nebezpečenstvo pre osoby, ktoré s ním alebo v jeho blízkosti môžu pracovať - týmto nebezpečenstvám sa venujeme nižšie.
Chladiace kúpele sú vo všeobecnosti jedného z dvoch typov: a) studená kvapalina (najmä kvapalný dusík, voda alebo dokonca vzduch) - ale najčastejšie sa tento pojem vzťahuje na b ) zmes 3 zložiek:
( Známym príkladom je použitie zmesi ľadu a kamennej soli na zmrazenie zmrzliny. Pridaním soli sa zníži teplota tuhnutia vody, čím sa zníži minimálna teplota dosiahnuteľná len s ľadom.
Zníženie roztoku akéhokoľvek rozpúšťadla znížením teploty, to je základ chémie a fyziky. Platí to pre akúkoľvek rozpustenú látku v rozpúšťadle, mnohé látky rozpustené v inom rozpúšťadle ovplyvňujú jeho bod tuhnutia ako v nemrznúcej zmesi alebo soli vo vode a často zvýšia jeho bod varu a bod tuhnutia, no pokiaľ nejde o endotermickú reakciu, ako je chladiaci balíček, ktorý používa dusičnan amónny alebo močovinu vo vode, alebo exotermickú, ako je balíček Meal Ready to Eat. Chceme znížiť teplotu, aby sme znížili rozpustnosť nášho rozpúšťadla a dosiahli kryštalizáciu a aby sme mohli rozpúšťadlo recyklovať znova a znova. Mimoriadne dôležité je, že body tuhnutia ťažkého benzínu a acetónu sú nižšie ako teplota suchého ľadu, -109,3 °F alebo -78,5 °C.
Kúpele so suchým ľadom s acetónom sú bežnou laboratórnou technikou, pretože acetón nemrzne pri teplote suchého ľadu 109,3 °F alebo -78.5 °C a acetón odvádza tepelnú energiu od rozpúšťadla v uzavretej nádobe (pozor, acetón ľahko napáda mnohé plasty, preto sa odporúča sklo alebo kov), ak máte otvorenú nádobu, voda z vlhkosti môže po návrate na izbovú teplotu kondenzovať a rozpúšťať kryštály, čo si môže vyžadovať zdĺhavé sušenie. Toto sa často používa na zabránenie vykypenia (pri izbovej teplote) látok s nízkym bodom varu (ako je destilovaný éter/amoniak). Použitie suchého ľadu vo vode nie je úplne neúčinné, ani samotný suchý ľad, ale ani jeden z nich neodvádza teplo takmer tak rýchlo.
Všetci používatelia oxidu uhličitého, pevného alebo suchého ľadu si musia pred použitím prečítať túto tému. Suchý ľad je pevná forma oxidu uhličitého, ktorá je k dispozícii vo forme vločiek, peliet alebo blokov a je nehorľavá. Najčastejšie sa používa na rýchle chladenie materiálov alebo na prepravu biologických vzoriek. Predstavuje jedinečné nebezpečenstvo pre osoby, ktoré s ním alebo v jeho blízkosti môžu pracovať - týmto nebezpečenstvám sa venujeme nižšie.
NEBEZPEČENSTVÁ
Oxid uhličitý, tuhý alebo suchý ľad sa podľa normy OSHA 2012 o oznamovaní nebezpečenstiev (29 CFR 1910.1200) NEPOVAŽUJE za nebezpečnú látku. Bezpečnostné opatrenia spojené s manipuláciou s týmto materiálom sú nasledovné:
Nebezpečenstvo kontaktu: Pri teplote-109 °F (-79 °C) môže kontakt pokožky so suchým ľadom viesť k vážnym omrzlinám; kožné bunky zamrznú a rýchlo sa poškodia.
Nebezpečenstvo kontaktu: Pri teplote-109 °F (-79 °C) môže kontakt pokožky so suchým ľadom viesť k vážnym omrzlinám; kožné bunky zamrznú a rýchlo sa poškodia.
Nebezpečenstvo udusenia: Suchý ľad sublimuje (mení sa z pevnej látky na plyn) pri akejkoľvek teplote nad -79 °C. Tým sa uvoľní potenciálne značné množstvo CO2 (1 kg pevnej látky = ~ 550 litrov plynu), ktoré môže rýchlo vytlačiť kyslík vo vzduchu okolo suchého ľadu, čo môže spôsobiť závraty, bolesti hlavy, ťažkosti s dýchaním, stratu vedomia a smrť. Toto je obzvlášť dôležité v nevetraných alebo uzavretých priestoroch.
Nebezpečenstvo pretlaku: V dôsledku rýchleho uvoľňovania veľkého množstva plynu CO2 môže akýkoľvek suchý ľad, ktorý je uložený v uzavretej nádobe, spôsobiť pretlak v nádobe. Pri dostatočnom čase pri bežnej izbovej teplote môže takáto nádoba prudko prasknúť, ak plyn nemôže uniknúť.
Pravidlá manipulácie
1. Poznajte nebezpečenstvá spojené s manipuláciou so suchým ľadom. Manipulácia so suchým ľadom je nebezpečná kvôli jeho extrémne nízkym teplotám, ktoré môžu viesť k omrzlinám a poraneniu tkaniva. Výpary oxidu uhličitého v nevetranom priestore sú tiež toxické. Ak dôjde k dlhšiemu kontaktu so suchým ľadom, postihnuté miesto netrite. Odstráňte odev, ktorý nie je primrznutý k pokožke, a postihnutú oblasť umiestnite do teplého vodného kúpeľa. Vyhnite sa priamemu suchému teplu.
2. Chráňte sa tým, že sa oblečiete do trička s dlhými rukávmi, dlhých nohavíc a uzavretej obuvi. Správna ochrana je pri manipulácii so suchým ľadom nevyhnutná. Najlepšou ochranou je zakryť si všetky povrchy tela, ktoré by mohli byť vystavené pôsobeniu ľadu. Rukavice a ochranné okuliare sú mimoriadne dôležité naochranu rúk a očí pred poranením.
3. Suchý ľad zbierajte kliešťami. Nikdy nemanipulujte so suchým ľadom priamo holými rukami. Ak je to možné, pri prenášaní kúskov suchého ľadu na nové miesta používajte kovové kliešte. Ak nemáte k dispozícii kliešte, noste pri manipulácii so suchým ľadom kuchynskú chňapku alebo uterák. Najlepšie fungujú kovové kliešte sozúbkovanými hranami.
4. Na odlamovanie menších kúskov z bloku použite sekáčik. Ak ste si zakúpili blok suchého ľadu a potrebujete menšie kúsky, pri ich odlamovaní postupujte opatrne. Kúsky ľadu odlomíte tak, že nastavíte dláto na požadovaný bod a zľahka doňho poklepete paličkou. Pri sekaní vždy používajte ochranu očí, aby vám úlomky nevleteli do očí.
5. Suchý ľad používajte v dobre vetranom priestore. Suchý ľad je zmrazený oxid uhličitý. Pri zahrievaní sublimuje (mení sa priamo z pevnej látky na plyn, vynecháva kvapalnú fázu) do svojej plynnej formy. Vystavenie veľkému množstvu plynného oxidu uhličitého je nebezpečné pre vaše zdravie a môže spôsobiť stratu vedomia alebo udusenie. Práca v miestnosti s dobrou ventiláciou alebo otvoreným oknom môže zabrániť nebezpečnému hromadeniu plynu a zabezpečiť vašu bezpečnosť. Medzi príznaky nadmerného vdychovania oxidu uhličitého patria závraty, bolesti hlavy a zvýšená srdcová frekvencia.
6. Suchý ľad skladujte v izolovanej nádobe, ktorá nie je vzduchotesná. Suchý ľad relatívne rýchlo sublimuje, ale jeho trvanlivosť možno predĺžiť skladovaním v izolovanej nádobe, napríklad v chladničke z polystyrénu. Uistite sa, že nádoba nie je vzduchotesná, aby ste zabránili hromadeniu plynného oxidu uhličitého. Príliš veľa plynu vo vzduchotesnej nádobe môže viesť k výbuchu.
7. Po skončení práce s ľadom ho roztopte tak, že ho zalejete teplou vodou. Čím je suchý ľad teplejší, tým rýchlejšie sublimuje. Ak ho chcete zlikvidovať, môžete ho buď nechať otvorený na vzduchu na teplom mieste, alebo ho polievať teplou vodou, kým nezmizne. Nenechávajte deti bez dozoru v blízkosti suchého ľadu. Nepokúšajte sa suchý ľad vyliať do odtoku umývadla alebo toalety, inak by ste mohli poškodiť potrubie. Suchý ľad nevyhadzujte do odpadu. Nenechávajte suchý ľad odparovať v malom priestore bez riadneho vetrania. Hromadenie oxidu uhličitého môže viesť k bezvedomiu a dokonca k uduseniu.
8. Pri manipulácii so suchým ľadom noste ochranné rukavice. Suchý ľad je mrazivý a nikdy by sa s ním nemalo manipulovať priamo. Pri manipulácii s ľadom by ste mali nosiť ochranné, izolované alebo kožené rukavice. Na ochranu pokožky postačí aj kuchynská rukavica alebo uterák. Dlhodobý priamy kontakt so suchým ľadom môže zmraziť bunky vašej pokožky a spôsobiť poranenie podobné popáleninám. Ak je to možné, na prenášanie suchého ľadu na iné miesta používajte kliešte.
9. Používajte certifikovaný suchý ľad potravinárskej kvality. Suchý ľad je možné získať vo forme granúl alebo blokov. Počas výroby je suchý ľad v kontakte s mnohými potenciálnymi kontaminantmi, ktoré môžu byť nebezpečné pre vaše zdravie. Pri mnohých aplikáciách tieto kontaminanty nie sú nebezpečné, pretože predmety, ktoré sa udržiavajú v chlade, sa nebudú konzumovať. Keď sa suchý ľad zahreje, mení sa priamo na plynný oxid uhličitý. Oxid uhličitý dodáva limonáde šumivosť a v týchto malých množstvách je úplne bezpečný na konzumáciu.
10. Používajte nádoby s voľnými viečkami, ktoré nie sú vzduchotesné. Zmrazený oxid uhličitý sublimuje na plyn, pričom vynechá kvapalnú fázu. Suchý ľad musí byť umiestnený v chladničke, chladničke alebo mrazničke, ktorá umožňuje únik tohto plynu. Skladovanie suchého ľadu vo vzduchotesnej nádobe môže viesť k nebezpečnému hromadeniu plynu a môže predstavovať nebezpečenstvo výbuchu.
Suchý ľad sa musí skladovať v polystyrénovej truhlici, izolovanej chladničke alebo v špeciálnej chladničke určenej na skladovanie suchého ľadu. Chladnička potom musí byť umiestnená na dobre vetranom mieste, napríklad v otvorenom laboratóriu. NIKDY neukladajte chladničky do skríň, skriniek, chladničiek alebo priechodných chladničiek/chladiarní.
Suchý ľad sublimuje približne 5 až 4,5 kg každých 24 hodín (bloky vydržia dlhšie) v typickej chladničke na skladovanie. Plánujte nákup suchého ľadu čo najbližšie k potrebnému času.
Suchý ľad sa musí skladovať v polystyrénovej truhlici, izolovanej chladničke alebo v špeciálnej chladničke určenej na skladovanie suchého ľadu. Chladnička potom musí byť umiestnená na dobre vetranom mieste, napríklad v otvorenom laboratóriu. NIKDY neukladajte chladničky do skríň, skriniek, chladničiek alebo priechodných chladničiek/chladiarní.
Suchý ľad sublimuje približne 5 až 4,5 kg každých 24 hodín (bloky vydržia dlhšie) v typickej chladničke na skladovanie. Plánujte nákup suchého ľadu čo najbližšie k potrebnému času.
Prvá pomoc
KONTAKT S KOŽOU
- Vprípade popálenín chladom (omrzliny).
- NEPOUŽÍVAJTE horúcu vodu ani sálavé teplo.
- Pred rozmrazením postihnutej časti preneste postihnutú osobu do teplej oblasti; ak boli zasiahnuté nohy, postihnutú osobu, ak je to možné, preneste.
- Postihnutú oblasť okamžite kúpte vo vlažnej vode (nie viac ako 35 stupňov C) po dobu 10 až 15 minút, podľa možnosti ponorením, a bez trenia postihnutej oblasti. Odstráňte všetok vystavený odev, ako aj všetky šperky.
- Vyhľadajte lekársku pomoc.
KONTAKT S OČAMI
- Pomocou očnej vody vypláchnite oči, pričom držte očné viečka otvorené.
- Vyhľadajte lekársku pomoc.
INHALÁCIA
- Odstráňte kontaminovaný priestor.
- Postavte exponovanú osobu na zem. Udržujte v teple a v pokoji.
- Protézy, ako sú umelé zuby, ktoré môžu blokovať dýchacie cesty, by sa mali podľa možnosti odstrániť pred začatím postupov prvej pomoci.
- Vyhľadajte lekársku pomoc.
POŽITIE
- Ak je pri vedomí, okamžite podajte pohár vlažnej vody.
- Osobe v bezvedomí nikdy nepodávajte nič ústami. Vyhľadajte lekársku pomoc.
Príručka Krok za krokom
Krok 1: Vyberte si dewar a odmerajte rozpúšťadlá
. V tomto príklade budem vyrábať kúpeľ s teplotou -20 °C, ktorý si vyžaduje pomer 30:70 MeOH a vody. Tento Dewar má objem 150 ml, takže potrebujem 100 ml kvapaliny. Veľké Dewarové nádoby sú plytkejšie, ale oveľa lepšie udržiavajú teplotu.
. V tomto príklade budem vyrábať kúpeľ s teplotou -20 °C, ktorý si vyžaduje pomer 30:70 MeOH a vody. Tento Dewar má objem 150 ml, takže potrebujem 100 ml kvapaliny. Veľké Dewarové nádoby sú plytkejšie, ale oveľa lepšie udržiavajú teplotu.
Krok 2: Rozdrvenie suchého ľadu
Môžete použiť veľké kusy suchého ľadu, ale prášková varianta sa ochladí oveľa rýchlejšie. Naplním vyobrazené plastové vedrá na ľad a potom rozdrvím suchý ľad spodnou časťou kladiva (nie pazúrom alebo čelom).
Môžete použiť veľké kusy suchého ľadu, ale prášková varianta sa ochladí oveľa rýchlejšie. Naplním vyobrazené plastové vedrá na ľad a potom rozdrvím suchý ľad spodnou časťou kladiva (nie pazúrom alebo čelom).
Krok 3: Rozpúšťadlá zmiešajte, Dewar naplňte do 1/3.
Prenesením rozpúšťadla z odmerného valca do erlenmeyerovej banky zabezpečíte dobré premiešanie. Do Dewarovej banky nalejte polovicu rozpúšťadla.
Prenesením rozpúšťadla z odmerného valca do erlenmeyerovej banky zabezpečíte dobré premiešanie. Do Dewarovej banky nalejte polovicu rozpúšťadla.
Krok 4: Pridávajte práškový suchý ľad, kým vaňa nezačne mrznúť
To si vyžaduje pomer kvapaliny a suchého ľadu približne 5:1. Na začiatku sa vytvorí množstvo bublín a hmly, preto pridávajte suchý ľad pomaly. Ľad by mal zostať po 10 sekundách miešania špachtľou, ale roztok by nemal zamrznúť.
To si vyžaduje pomer kvapaliny a suchého ľadu približne 5:1. Na začiatku sa vytvorí množstvo bublín a hmly, preto pridávajte suchý ľad pomaly. Ľad by mal zostať po 10 sekundách miešania špachtľou, ale roztok by nemal zamrznúť.
Krok 5: Pridajte zvyšné rozpúšťadlo
. Tým sa rozpustí ľad a odparí sa všetok zvyšný suchý ľad, pričom vám zostane kúpeľ s približne požadovanou teplotou (teplotu kontrolujte laboratórnym teplomerom až do -78,5 °C).
. Tým sa rozpustí ľad a odparí sa všetok zvyšný suchý ľad, pričom vám zostane kúpeľ s približne požadovanou teplotou (teplotu kontrolujte laboratórnym teplomerom až do -78,5 °C).
Krok 6: Nastavte a udržiavajte požadovanú teplotu pomocou 1-2 kusov suchého ľadu
Najlepšie sa osvedčili kusy suchého ľadu s rozmermi približne 1,5 cm x 1 cm. Približne po piatich minútach by ste mali vidieť, ako sa okolo suchého ľadu vytvorí rozmazaná kvapka ľadu, čo znamená, že ste dosiahli požadovanú teplotu. Keď sa kúpeľ začne zohrievať, táto kvapka vypláva na povrch a je čas pridať ďalší kus suchého ľadu.
Najlepšie sa osvedčili kusy suchého ľadu s rozmermi približne 1,5 cm x 1 cm. Približne po piatich minútach by ste mali vidieť, ako sa okolo suchého ľadu vytvorí rozmazaná kvapka ľadu, čo znamená, že ste dosiahli požadovanú teplotu. Keď sa kúpeľ začne zohrievať, táto kvapka vypláva na povrch a je čas pridať ďalší kus suchého ľadu.
Experimentálne.
Do 50 ml zmesi metanol/voda (30/70) v 150 ml Dewarovej banke sa pridá približne 10 g rozdrveného suchého ľadu. Roztok sa nechá bublať tridsať sekúnd, počas ktorých sa uvoľnilo veľké množstvo plynu CO2 a približne 40 % roztoku zamrzlo. Keď sa vývin plynu spomalil, pridal sa druhý 50 ml roztok metanolu/vody. Potom sa pridala peleta suchého ľadu (valcovitá, 1 cm x ,5 cm x ,5 cm) a teplota sa overila pomocou etanolového/farbohydrického teplomera. Dewar sa potom použil na chladenie 4 ml injekčnej liekovky na organickú reakciu a roztok zostal pri teplote -20 °C približne 15 min bez zásahu.
Video manuál
Last edited:
