Čierna zlúčenina vo voľnej báze / hydrochlorid MDMA

[Mr Good Cat]

Som celkom zvedavý na túto čiernu zlúčeninu, ktorá sa objavuje pri zahrievaní hydrochloridu.


Vzhľadom na jej správanie (sčernanie pri zahrievaní) som si vždy myslel, že je to uhlík, ale nechápem, ako sa dostáva do roztoku v takom obrovskom množstve.


Overme si túto domnienku empiricky.


Keď robím extrakciu bázy, často vidím to isté: čierna báza zostupuje pod vrstvu vody.


Napríklad chcem extrahovať bázu z 300 gr chlorovodíka. Na začiatok použijem asi 500-600 ml vody. Pridám asi 85 g NaOH a vidím to, čo som povedal predtým; báza sa objaví na dne.


Teraz musím pridať asi 10-15 gr NaCl na 100 ml vody, aby som ju posunul nahor.


Trochu si to spočítajme.


600 ml vody - 600 gr, 600 cm3, hustota - 1,0 gr/cm3

15 gr soli x 6 = 90 gr, 41 cm3, hustota - 2,17 gr/cm3

Konečná hustota tohto vodného roztoku NaCl je 1,07 (dokonca nepočítam zvyšky NaOH!!!, ktoré ešte zvýšia hustotu).


To znamená, že hustota vrstvy FB bude približne 1,05 gr/cm3.


Ako sa ľudia domnievajú, hustota samotného základu je približne 0,9.


Priblížme si tieto údaje pre uhlík.


Uhlík má molárny objem 5,3 cm3/mola, čo znamená hustotu 2,26 gr/cm3.


Ak je teda zmes bázy a uhlíka v pomere 90:10, potom je hustota 0,9 * 90 % + 2,26 * 10 % = 1,04 gr/cm3 - dosť blízko k číslam, ktoré som uviedol predtým.

Takýto výpočet môže vysvetliť tento jav, ale pre mňa je príliš zvláštne, že pri zahrievaní výrobku vzniká také veľké množstvo karbónu. Je pre mňa tiež zvláštne, že sa uhlík mieša so základom.

Alebo možno existuje nejaké iné vysvetlenie?

 

[btcboss2022]

Nie je to uhlík je to nečistota procesu veľmi veľmi lepkavá, ktorá sa normálne objavuje v zmesi kyseliny lakmusovej a v tomto momente je možné ju odstrániť, pretože v alkalickej zmesi prichádza do kvapalného stavu.
Ale neviem, čo to je.

 

[Mr Good Cat]

mimochodom, mohla by to byť cesta, ako získať celkom čistý hydrochlorid zo zvyškov vody? zohrejte ich na 108c, potom ich pomaly pridajte do acetónu pri RT to v 2 alebo 3 objemoch acetónu, aby sa soľ úplne rozpustila, myslím tým, že sa to dobre vyrieši na miešačke pri RT, môže byť na ľadovom kúpeli. tento proces bude podobný s okyslením bázou v acetóne. veľmi podobný. vždy vidím, že okyslenie v acetóne dáva lepší výsledok.
stratí sa asi 5 - 10 %, ale medzi nimi budú nečistoty, rozpustné v acetóne. aj celkom čistá soľ ako výsledok stojí za obete.
Ak budem mať čas, vyskúšam to s NaCl. Potrebujem pridať nejakú inú zlúčeninu, asi 20 % podobnú tej z kvapalných zvyškov, čo sa dá použiť?

 

[Mr Good Cat]

alebo iný spôsob je dostať zvyšky úplne suché, potom pridať vodu v objeme rovnajúcom sa obsahu v 37% hcl. potom primerane pridať acetón. voda rozpustí väčšinu nečistôt, ďalšia časť nečistôt sa rozpustí v acetóne, potom sa vyzráža celkom čistá soľ.
Tiež som si všimol, že rozpustnosť hydrochloridu s nečistotami je menšia ako rozpustnosť čistého hydrochloridu.

 

[Mr Good Cat]

Práve ste dostali výsledok z laboratória. Vzorka bola po trojnásobnej rekryštalizácii. Extrakcia bázou nebola v prípade tejto šarže vykonaná.
Kryštalizácia sa uskutočnila v 3 krokoch

1 - Kryštalizácia vo vode

2 - rekryštalizácia v IPA. Tu je výsledok.


3 - rekryštalizácia vo vode. Tu je výsledok. Laboratórny test ukázal 87 %.
Vzorka naľavo je z tej istej šarže, ale len dvojitá kryštalizácia vo vode (IPA vynechaná!!!)


Vzhľadom na to, že IPA je najlepším rozpúšťadlom pre túto čiernu zlúčeninu, môj odhad 10 - 20 % tejto čiernej zlúčeniny v pôvodnej zmesi je viac-menej primeraný a presný.

Bohužiaľ, moja nenásytnosť mi nedovolila otestovať ďalšiu vzorku po extrakcii bázy. Bolo by zaujímavé porovnať výsledky.

 

[G.Patton]

Takže máte k dispozícii údaje bout jeho čistotu po rekryštalizácii IPA alebo len po rekryštalizácii vodou?

 

[Mr Good Cat]

Tento výsledok 87 % je po všetkých týchto 3 krokoch hotový.
mám na mysli vzorku na fotografii po kroku 3, ktorá bola odoslaná do laboratória. je to konečný produkt, ktorý bol získaný po všetkých týchto 3 krokoch vykonaných postupne: voda, ipa, opäť voda.

 

[G.Patton]

Našiel som dobré vysvetlenie rekryštalizácie MDMA pomocou IPA. Je váš postup podobný? Mám na mysli presne moment s "chladiť čo najpomalšie/najpostupnejšie, aby sa zabezpečila pomalá tvorba kryštálov".

Dajte svoju suchú MDMA HCl do kadičky a odložte ju na neskôr. Teraz v samostatnej kadičke uvarte 10-15 ml 99 % IPA na 1 g MDMA HCl v kadičke v plytkom olejovom kúpeli s miešadlom na strednom stupni, najlepšie je použiť prebytok väčšieho množstva IPA, než budete v kadičke skutočne potrebovať. Jemne položte na vrch kadičky list hliníkovej fólie, nebaľte hliníkovú fóliu cez kadičku tak, aby bola vzduchotesná, pretože by to mohlo vytvoriť nadmerný tlak v kadičke, cieľom je len položiť malý list cez otvorenú kadičku, aby sa vlhkosť zo vzduchu nedostala do IPA, pretože bezvodá IPA je hygroskopická. Keď je IPA horúca/varí sa, odstráňte hliníkovú fóliu a trochu znížte objem IPA, aby ste azeotropicky odstránili ~ 1 % H2O prítomného v IPA, potom ju vyberte z horúceho olejového kúpeľa a pomaly ju nalejte alebo pomocou pipety pridajte vriacu IPA do druhej kadičky obsahujúcej MDMA HCl. Musí sa to urobiť rýchlo, aby suchá IPA neabsorbovala H2O zo vzdušnej vlhkosti. Uistite sa, že ste pridali len toľko IPA, aby sa MDMA HCl rozpustil, chcete použiť absolútne minimálne množstvo vriacej IPA. Po pridaní IPA do MDMA HCl kadičku roztočte, kadičku s MDMA/IPA môžete opatrne položiť na varnú dosku, aby sa opäť zohriala, pretože IPA sa ochladí, keď ju odstránite z ohňa, aby ste ju pridali do MDMA HCl. Ak sa rozhodnete položiť kadičku s MDMA/IPA na horúcu platňu, pokračujte v jej otáčaní po povrchu horúcej platne a dávajte pozor, aby ste ju tam nedržali príliš dlho, len niekoľko okamihov na opätovné zahriatie. Chcete, aby sa rozpustil všetok (alebo asi 99 %) MDMA HCl, potom kadičku zakryte alobalom, aby sa uzavrela, okraje alobalu okolo kadičky zovrite, aby bola vzduchotesná. Teraz nechajte kadičku s IPA/MDMA pomaly vychladnúť na izbovú teplotu. Keď dosiahne izbovú teplotu alebo je dostatočne vychladnutá na to, aby bola teplá len na dotyk, pridajte 4x objem mrazničkou vychladeného bezvodého acetónu v pomere k množstvu použitého IPA. To má pomôcť znížiť rozpustnosť MDMA HCl v IPA. Pred pridaním acetónu počkajte, kým IPA vychladne, inak by sa acetón bleskovo vyvaril. Teraz ho opatrne presuňte do chladničky, akonáhle dosiahne teplotu chladničky, potom ho presuňte do mrazničky. Cieľom je chladiť čo najpomalšie/najpomalšie, aby sa zabezpečila pomalá tvorba kryštálov, chcete byť čo najopatrnejší a nemiešať roztok, pretože by to narušilo tvorbu kryštálov. Približne po 30 minútach v mrazničke začnete pozorovať zrážanie, avšak v mrazničke ho budete chcieť ponechať dlhšie. Po 8 až 24 hodinách v mrazničke opatrne odfiltrujte kryštály cez filter č. 103 tak, že vákuovú hadičku sotva pridržíte na tŕni na filtračnej banke, aby ste vytvorili mierny podtlak. V prípade potreby umyte kryštály malým množstvom suchého acetónu vychladeného v mrazničke. Teraz rozložte kryštály na sušiaci tanier a nechajte ich vyschnúť na vzduchu (alebo použite veľmi slabý zdroj tepla, napríklad tepelnú lampu).

 

[Mr Good Cat]

Môj postup je ešte jednoduchší, ale presnejší:
- zahrievam IPA na teplotu 55-60 C
- pripravím PP erlenmeyerovu banku obsahujúcu mdma hcl
- do banky pridám horúcu ipa v pomere 2,7 gr ipa : 1,0 gr mdma hcl
- uzavriem erlenmeyerovu banku a udržiavam ju na vodnom kúpeli, pričom postupne znižujem teplotu, približne o 2C za 1 hodinu, čo je skutočná nočná mora, ak sa to robí ručne

 

[G.Patton]

Znie to tak, že musíte získať takmer priehľadné kryštály MDMA*HCl.

 

[Mr Good Cat]

presne tak. máte pravdu, kryštály vyzerajú celkom čisté a priehľadné. ale laboratórny test hovorí len o 87 %.

takže ide buď o vysoké percento čiernej zlúčeniny (približne 20 %), ktoré bolo čiastočne odstránené pomocou ipa, alebo o testovací systém.
Ja osobne si myslím, že je to čierna zlúčenina.

 

[hacke8]

Dobrý deň, páni, pri príprave metamfetamínu z pseudoefedrínu som sa stretol s touto situáciou. Predpokladám, že sú spôsobené nadmerným okyslením a vodou. Tento čierny komplex sa cíti ako koloid hydroxidu železitého, ktorý je veľmi odolný, ale sú rozpustné v etanole/metanole a nerozpustné v iných organických rozpúšťadlách. Mojím posledným riešením je rozpustiť všetky látky v bezvodom etanole, vložiť ich do polopriepustnej membrány a potom ich vložiť do kadičky s destilovanou vodou. Za miešania nechajte metamfetamín hydrochlorid vstúpiť do vody cez polopriepustnú membránu, zatiaľ čo čierny komplex zostane v polopriepustnej membráne. Konečný produkt je veľmi čistý a krémovo biely. Je to však časovo veľmi náročné.

 

[Mr Good Cat]

Je to zaujímavé. Môžete, prosím, podrobne opísať proces?

 

[hacke8]

Spôsob práce je veľmi jednoduchý. Polopriepustná membrána je vrecko s roztokom vo vnútri. Po uzavretí je potrebné ju premiešať, aby cez ňu prešiel kolektor (alebo iná kvapalina, ktorá môže kolektor rozpustiť). To je časovo veľmi náročné.

 

[Mr Good Cat]

Ak som to správne pochopil, pracujete s hydrochloridovou soľou s pomerne vysokou čistotou 85+, ktorú čistíte na 95+? Koľko času trvá spracovanie kg veci hcl? Nejaké pripomienky a špecifikácia použitej membrány?

 

[Mr Good Cat]

Ak tomu správne rozumiem, táto membra je nepriepustná pre niektoré zlúčeniny, niektoré pre soli, niektoré pre nabité. Mohlo by to byť me účinnejšie ako živice, záleží na tom, koľko času to trvá.
Možno by sa dala urobiť určitá automatizácia tohto procesu.

Btw, spomínali ste železitú soľ. Ale ako sa to železo dostalo do výrobku?