Синтез метиламина hcl из формальдегида (крупномасштабный)

[WillD]

1. 10 кг 40 %-ного формальдегида и 5 кг хлорида аммония смешали в реакторе с дистилляционной насадкой.
2. Смесь перемешивали при постепенном нагревании, отгоняя первичные продукты при 50 *С.
3. Когда дистиллят остановился и был удален, смесь нагрели до 110 *С.
4. Нагрев смеси продолжали в течение 6 часов при перемешивании.
5. В реактор подали вакуум и максимально отгоняли воду.
6. Добавили 10 л н-бутилового спирта, нагрели до 100 *С и перемешивали до выпадения осадка.
7. Смесь отфильтровали через фильтр Нутче для отделения нерастворимого осадка (хлорида аммония) и вернули спиртовой раствор в реактор.
8. Спирт был максимально отогнан под вакуумом, полученные кристаллы были высушены под вакуумом и упакованы в вакуумную упаковку, чтобы избежать гидратации. Выход: ~3 кг.

 

[Power]

Спасибо за это

 

[mithyl2]

как лучше всего очистить конечный продукт с помощью этого метода?

 

[Ortist]

Промойте хлороформом или прокипятите в дихлорметане, чтобы избавиться от диметиламина.

 

[CryoThio]

Есть ли альтернатива н-бутиловому спирту?

 

[Ortist]

Они опираются на очень низкую растворимость хлорида аммония в бутиловом спирте. Реакция после шага 4 будет содержать огромное количество хлорида аммония.

Вы можете охладить ее после шага 4, осадить непрореагировавший хлорид аммония, отфильтровать его, затем дважды уменьшить объем жидкости при осторожном кипячении, снова охладить, осадить еще хлорид аммония.

После этого продолжите выполнение шага 5, но вместо н-бутила можно использовать этанол или даже изопропанол.

В этой статье не упоминается, что фильтровать спирт нужно в горячем состоянии, а это очень сложно, так как метиламин будет кристаллизоваться на фильтре.

Эту реакцию можно проводить при 98 градусах, в результате чего образуется меньше диметиламина. В этом случае я добавляю в RM изопропиловый спирт, чтобы избавиться от муравьиной кислоты, которая образуется и оседает в RM (при 98 градусах муравьиная кислота практически не разлагается).

 

[hunter12]

Могу ли я повысить температуру выше 110 C при отгонке воды после реакции (шаг 4). Или я должен отгонять воду при 110C на шаге 5.