Протокатехуанский альдегид - этилваниллин (3 4-дигидроксибензальдегид)
1 г ванилина Процедура Химические продукты: Этилваниллин Серная кислота (95-97%, чистая) Этилацетат Лед Процедура: В стакан емкостью 150 мл поместите 5,5 г концентрированной серной кислоты и брусок для перемешивания. Затем добавили 1 г этил ванилина и перемешали; кусочки приобрели зеленоватый цвет, после чего растворились в прозрачном желтом растворе. Стакан накрывают часовым стеклом, помещают в масляную баню в вытяжном шкафу, температуру масла поднимают до 70 °C и выдерживают в течение 4 часов.
В стакане видно немного дыма или тумана.
Реакционную смесь, ставшую коричневой, снимают с масляной бани и дают ей немного остыть, после чего при перемешивании выливают на 11 г колотого льда. Получается прозрачный раствор. Смесь почти полностью расплавилась, но еще холодная. Затем ее экстрагируют один раз 10 мл этилацетата, а затем дважды по 5 мл этилацетата. Цвет переходит в основном в органический слой (красноватый). Органические слои объединяют, сушат над сульфатом натрия и выпаривают до объема около 2-3 мл, после чего дают испариться при комнатной температуре. Получаются сероватые кристаллы с голубым и зеленым отражением, которые оставляют сушиться на воздухе на полдня. Их масса составляет 0,77 г (93 %).
Твердые вещества растворяются примерно в 4,4 г горячей воды, давая коричневый раствор. После охлаждения до комнатной температуры необходимо было начать кристаллизацию путем соскабливания шпателем. Затем суспензию кристаллов поместили в холодильник на несколько часов. Вакуумная фильтрация через воронку Бюхнера дает слегка коричневатый кристаллический продукт. После сушки на воздухе его масса составляет 0,51 г (63%).
По этой ссылке я провел синтез протокачуальдеидо - (3 4-дигидроксибензальдегида) из ванилина, результат составил 0,88 г
1 г ванилина Процедура Химические продукты: Этилваниллин Серная кислота (95-97%, чистая) Этилацетат Лед Процедура: В стакан емкостью 150 мл поместите 5,5 г концентрированной серной кислоты и брусок для перемешивания. Затем добавили 1 г этил ванилина и перемешали; кусочки приобрели зеленоватый цвет, после чего растворились в прозрачном желтом растворе. Стакан накрывают часовым стеклом, помещают в масляную баню в вытяжном шкафу, температуру масла поднимают до 70 °C и выдерживают в течение 4 часов.
В стакане видно немного дыма или тумана.
Реакционную смесь, ставшую коричневой, снимают с масляной бани и дают ей немного остыть, после чего при перемешивании выливают на 11 г колотого льда. Получается прозрачный раствор. Смесь почти полностью расплавилась, но еще холодная. Затем ее экстрагируют один раз 10 мл этилацетата, а затем дважды по 5 мл этилацетата. Цвет переходит в основном в органический слой (красноватый). Органические слои объединяют, сушат над сульфатом натрия и выпаривают до объема около 2-3 мл, после чего дают испариться при комнатной температуре. Получаются сероватые кристаллы с голубым и зеленым отражением, которые оставляют сушиться на воздухе на полдня. Их масса составляет 0,77 г (93 %).
Твердые вещества растворяются примерно в 4,4 г горячей воды, давая коричневый раствор. После охлаждения до комнатной температуры необходимо было начать кристаллизацию путем соскабливания шпателем. Затем суспензию кристаллов поместили в холодильник на несколько часов. Вакуумная фильтрация через воронку Бюхнера дает слегка коричневатый кристаллический продукт. После сушки на воздухе его масса составляет 0,51 г (63%).
По этой ссылке я провел синтез протокачуальдеидо - (3 4-дигидроксибензальдегида) из ванилина, результат составил 0,88 г
