Синтез P2P из глицидной кислоты БМК (натриевая соль) - модифицированная версия

[Heisenblack]

Введение

Это модифицированный препарат P2P CAS 103-79-7, полученный с использованием глицидной кислоты BMK (натриевая соль) CAS 5449-12-7 с фосфорной кислотой 85 % CAS 7664-38-2.

Оборудование и стеклянная посуда:

• 1000 мл 3-горлая круглодонная колба
• Адаптер для дистилляции
• Конденсатор с приемной колбой
• Капельная воронка
• Термометр для контроля температуры жидкости
• Горячая плита или магнитная мешалка (не помещайте в колбу)
• Камни для кипячения (кусочки разбитой пористой керамики)

Установка:

Используйте трехгорлую круглодонную колбу - на одну горловину поместите термометр для измерения температуры жидкости, на вторую - адаптер для перегонки с конденсатором, соединенный с приемной колбой, а на третью - капельную воронку.

Инструкция:

Для партии 50 г

1. Налейте в колбу 100-150 мл фосфорной кислоты, добавьте кипящие камни (пористая керамика размером 3-4 горошины) и нагрейте до 110 °C.
2. Растворите натриевую соль БМК в кипящей воде (оптимально 12 мл воды на 1 г натриевой соли БМК) и добавьте в капельную воронку.
3. Медленно, капля за каплей, добавьте раствор в кислоту.

Реакция начнется немедленно, и вы перегоните чистый p2p в приемную колбу. Дистиллят будет представлять собой воду молочного цвета (похоже на паровую дистилляцию). Реакция завершится, когда дистиллят станет прозрачной водой. Для экстракции p2p используйте 3 x 30 мл DCM (возможно, подойдет любой другой растворитель), высушите на молекулярных ситах/силикагеле и выпарите растворитель.

Если все сделано правильно, выход составит 80 %+.

Важные замечания:

• Не ставьте колбу прямо на горячую плиту, используйте штатив.
• Кипящие камни очень важны, если вы не используете мешалку.
• Добавление растворенной глицидной кислоты должно быть медленным (капля за каплей с помощью капельной воронки) для получения хорошего выхода - наберитесь терпения
• Температура должна поддерживаться на уровне 110 °C, не выше.

Я проводил эту реакцию, используя 20 гр натриевой соли БМК - выход 12 мл (88%) и 50 гр - выход 28 мл (83,5%).

Метод был выполнен по инструкции и под руководством @w2x3f5, все заслуги принадлежат ему.

 

[Heisenblack]

@G.Patton

 

[btcboss2022]

Интересный процесс, но для 1000 гр BMK теоретически 12 л воды должны быть добавлены капля за каплей кажется довольно медленным и утомительным.
Я не уверен, что этот процесс подходит для больших масштабов.

 

[Heisenblack]

Перегонка p2p начинается сразу же после добавления капель, и к тому времени, когда вы закончите добавлять, реакция завершится, и в приемной колбе будет чистый продукт. Это занимает около 1 часа.

Я согласен, что это может быть неэкономично для больших масштабов, так как требует много воды и избытка кислоты.

 

[G.Patton]

Здравствуйте, вы имеете в виду адаптер Клайзена?

Какую концентрацию кислоты вы использовали? Почему вы добавили так много кислоты? 100 - 150 мл - это 3,5 - 5,2 кратный избыток.

Почему вы не добавили кислоту в водный раствор глицидата, а сделали наоборот? Думаю, это займет много времени.

 

[Heisenblack]

Да, адаптер Клайзена.

Я использовал 100 мл на 50-граммовую порцию, избыток кислоты нужен для того, чтобы предотвратить образование слоев в колбе и заставить реакцию идти сразу, это минимизирует образование побочных продуктов. Количество кислоты можно оптимизировать, чтобы сделать его экономичным. Когда у меня было меньше кислоты, я мог видеть коричневый слой глицидата в колбе. Я забыл упомянуть, что pH p2p в приемной колбе составлял 5,5 - 6.

Процесс занимает около 1 часа.

 

[G.Patton]

Я думаю, что это не имеет смысла. Избыток кислоты (слишком большой) не изменит ход реакции.

Пробовали ли вы использовать весы больше 50 г?

Спасибо за ваш отчет об опыте!

 

[Heisenblack]

Я собираюсь сделать 100-граммовую шкалу, затем 150-граммовую, потом, возможно, 200-граммовую.

С 50-граммовой шкалой я собираюсь сделать это несколько раз, варьируя количество кислоты и воды, чтобы найти оптимальное количество для добавления. Это будет мой проект, я буду продолжать обновлять тему с результатами, которые я получу.

 

[w2x3f5]

масштаб не важен. сама реакция происходит непрерывно в небольшом объеме вещества, нет разницы в 20-1000 граммов, так как продукт p2p непрерывно выделяется из реакционной массы.

 

[w2x3f5]

85%-ная стандартная кислота

 

[G.Patton]

Это очевидная вещь.

 

[G.Patton]

Я спрашиваю потому, что с трудом представляю себе масштабное капание реакционного раствора на кислоту. Это заняло бы много времени. Наверное, нужно использовать пару капельных воронок или что-то другое.

 

[w2x3f5]

Если масштаб большой, то нет проблем с капельницей с помощью перистальтического насоса (или любого другого подходящего насоса), все зависит от мощности нагрева и теплоемкости кислоты.

 

[w2x3f5]

Я отвечу на все вопросы в одном посте.
Кислоты часто используются для инертности температуры, когда водный раствор глицидата добавляется по каплям, реакция происходит мгновенно и свободный кетон сразу же отгоняется с паром. То есть, начальная температура реакции составляет около 110 градусов, при добавлении водного раствора глицидата по капле она снижается до 108 градусов.
Кроме того, избыток кислоты делает смесь гомогенной, в такой смеси гидролиз происходит мгновенно.
Кислоту можно оптимизировать, исходя из того, что нам нужно растворить фосфаты натрия, сделать смесь однородной и достаточно термостойкой.
Для паровой дистилляции p2p требуется 12 мл воды на грамм глицидата, мои исследования показали, что для дистилляции 1 мл p2p требуется 10-11 мл воды, то есть я предусмотрел некоторый запас для полного выделения кетона из реакционной массы.

Для этого гидролиза лучше использовать не натриевую соль, а глицидат, в этом случае можно использовать гораздо меньше кислоты, а также не расходовать кислоту на образование фосфата натрия.

Этот метод дает максимальный выход, к тому же весь кетон отгоняется паром и может быть использован без очистки.
Установите скорость каплепадения так, чтобы температура смеси не опускалась ниже 105 градусов, то есть все идет почти автоматически, чем больше кислоты и чем мощнее нагрев, тем выше скорость каплепадения. У меня есть методика масштабирования, но она чисто коммерческая (конверсия от 5 до 500 кг глицидата за реакцию), поэтому публиковаться не будет.

 

[qwe111]

Доброе утро, сэр.
Я ничего не знаю о химии.
У меня есть вопрос. Перегоните сразу после добавления. Дегидроксилирование было завершено за такой короткий промежуток времени?
Когда я использую фосфорную кислоту для рефлюкса 5449, при добавлении фосфорной кислоты к раствору 5449 он сразу же разделяется на масляный слой. Но он не был закончен и нуждался в повторной прокалке в течение более 4 часов.
Является ли конечный продукт при использовании вашего подхода P2P?
Какова норма прибыли для этого P2P по превращению борогидрида натрия в метамфетамин?

 

[w2x3f5]

У меня есть дистилляция с водяным паром P2P из кипящей смеси глицидата \ фосфорной кислоты \ воды, или с помощью микроволнового облучения до прекращения выделения углекислого газа, а затем дистилляция с паром. Если у вас есть разделение, то вы можете использовать больше кислоты / воды, у меня это было из-за потери фосфатов натрия, но обычно я работал со свободным глицидатом. Культура Амина составляет 70+ процентов от теории (может быть и выше, если соблюдать условия и получить максимальный выход промежуточного Имина), с восстановительным аминированием в боргидриде натрия, из p2P.

 

[chef learner]

Здравствуйте, я хотел бы спросить о том, что вы сказали об использовании глицидиловой соли вместо натриевой. Как можно отличить эти две соли? Является ли CAS одинаковым?

 

[w2x3f5]

В настоящее время я также занимаюсь разработкой синтезов для:
одностадийной реакции от валерофенона до конечного аминокетона, предварительный выход 70-75 процентов, необходима серия экспериментов для оптимизации.
одноступенчатый синтез из p2p в метан, есть наработки, но нет времени проверять.
одностадийный синтез из пропиофенона в аминокетон, перспективы 50/50, нужно проверить.
если вы готовы потратить немного своего времени и реактивов, пишите мне в личные сообщения. Буду выкладывать опыты, все бесплатно, в погоне за знаниями)

 

[metux]

Как перегнать глицидат (масло) без взрыва колбы? Добавить камни или нужна мешалка? Он просто пузырится и сильно газует, взрывается пузырями, перегонка занимает много времени.

 

[Heisenblack]

Вам необходимо объяснить шаг за шагом, что вы сделали

 

[w2x3f5]

зачем дистиллировать глицидат?

 

[metux]

Лучше всего для этого подходит нержавеющая сталь.

 

[w2x3f5]

также гидролиз работает с cas 20320-59-6

 

[metux]

Я уже гидрализовал масло bmk, и оно плавает на поверхности, я следую G.Паттона, метод экстракции, 100 грамм глицида 20 грамм Naoh с 300 мл воды, после рефлюкса 1 час, и охладить до комнатной температуры, добавил Hcl около 28% 200 мл, затем рефлюкс снова, в течение 3 часов, с перемешиванием, после завершения всех, я получаю коричневое масло, и белая соль на дне,Я попробовал перегонять без экстракции, потому что мне не нравится возиться с экстракцией, это сработало на некоторое время, я не могу перегнать все вещи из реакционной колбы, потому что она начинает взрываться, с большими пузырями и газами, мой термометр треснул, и вещи почти не взорвались в лицо.

 

[metux]

5449-12-7

 

[metux]

С ним очень плохо работать, доходность тоже дерьмовая для меня.

 

[w2x3f5]

используйте камни для кипячения (куски пористой керамики), и ваша смесь будет кипеть гораздо равномернее, если она не густая
паровая дистилляция не спасет вас от экстракции кетона растворителем...