Приготовление свободного раствора метиламина

[G.Patton]

Введение

Эта статья написана с целью объяснить, как из гидрохлорида метиламина (cas 593-51-1) приготовить водный (cas 74-89-5) и метанольный (cas 74-89-5) раствор метиламина свободной концентрации с известной концентрацией. С этим вопросом часто сталкиваются покупатели из ЕС и других стран, поскольку метиламин фрибаз регулируется местными правилами. Поэтому метиламин покупают в доступной и легальной форме гидрохлорида.

Гидрохлоридметиламина

Процедуры

Все расчеты сделаны для 1 кг конечного раствора.

Приготовление 40%-ного водного раствора метиламина

1. Взвешивают гидрохлорид метиламина CAS 593-51-1 869 г (12,88 моль), NaOH 514,5 г (12,88 моль) и дистиллированную воду ~700 г.
2. Дистиллированную воду ~700 г наливают в сосуд объемом 2 л, который может быть плотно закрыт, например, плоскодонную/круглодонную колбу с пробкой из шлифованного стекла.
3. NaOH 514,5 г наливают туда и полностью растворяют до прозрачного раствора и температуры ~50-60°C (экзотермическая реакция).
4. В водный раствор щелочи порциями вливают гидрохлорид метиламина 869 г и сразу же закрывают колбу. Раствор хорошо перемешивают до полного растворения и комнатной температуры. Образуется осадок NaCl.
5. Силиконовый шланг с коннектором присоединяют к реакционной колбе с метиламином фрибазидом.

6. В другую колбу объемом 2 л с 600 г воды готовят силиконовый шланг для погружения в воду.
7. Включают нагреватель, кипятят раствор метиламина и пускают газ метиламин через второй водный раствор. Важно отметить, что шланг с метиламином необходимо погружать в слой воды после нагрева примерно на 50-60 °C, чтобы избежать обратного всасывания.

8. Примерно через 15 минут нагревание первой колбы с NaCl можно прекратить и взвесить второй водный раствор. Его масса должна достигать 1 кг.
9. Если раствор меньше 1 кг, продолжайте нагревать первый раствор и пропускать газ через второй.

Примечание: Этот метод очень приблизительный, так как метиламин - летучий газ, и часть этого газа будет потеряна. Вторая колба с раствором должна быть соединена с атмосферой. Лучший вариант - рефлюкс-конденсатор на второй колбе, который уменьшает потери метиламина.

Метиламин ⩽40%-ный водный раствор готов к использованию.

Приготовление 30%-ного раствора метиламина в метаноле
1. Взвешивают гидрохлорид метиламина CAS 593-51-1 652,2 г (9,66 моль), NaOH 385,9 г (9,66 моль) и метанол 526,1 г.
2. Метанол 526,1 г переливают в сосуд объемом 2 л, который может быть плотно закрыт, например, плоскодонную/круглодонную колбу с пробкой из шлифованного стекла.
3. NaOH 385,9 г выливают туда и полностью растворяют до прозрачного раствора при комнатной температуре (экзотермическая реакция).
4. Метиламина гидрохлорид 652,2 г порциями вливают в метанольный раствор щелочи и сразу же закрывают колбу. Раствор хорошо перемешивают до полного растворения и комнатной температуры.
5. Выпадает осадок NaCl 564,5 г, который необходимо отфильтровать (без вакуума).

Метиламиновый ~30%-ный раствор в метаноле с частью воды готов к использованию.

Примечание: Воду можно удалить с помощью молекулярных сит 3А. В этом случае необходимо добавить 700 г метанола на 2 стадии, чтобы получить ~30% раствор.

 

[rampage]

Это то, что я искал, спасибо Г. Паттону, несомненно, у меня будут вопросы

 

[Regis Kimble]

При растворении газа в жидкости следует учитывать, что растворимость газа в холодной жидкости гораздо выше, чем в жидкости комнатной температуры.

 

[inno]

Уважаемый господин, подскажите, пожалуйста, как хранить 40%-ный раствор метиламина, полученный из гидрохлорида метиламина, чтобы он не пропал?

 

[G.Patton]

В холодном темном месте в плотно закрытом сосуде.

 

[alex12112]

Когда бутылка с первым раствором достигнет веса 1 кг, можно ли поставить на ее место другую бутылку (с 600 г воды) и продолжить реакцию?

 

[G.Patton]

Раствор во второй бутылке должен достигать 1 кг, первая - реакционный раствор, который потеряет свой вес с парами свободного основания метиламина.
Да, вы можете заменить бутыль с раствором водного метиламинового основания и продолжить насыщение.

 

[alex12112]

Значит, чтобы продолжить реакцию, нужно добавить в бутылку с метиламином еще воды с едким натром?

 

[G.Patton]

Если у вас есть один стакан яблочного сока и вы перельете его в другой стакан, будет ли в первом стакане больше сока, если добавить туда воду и каустическую соду?

 

[Albert13]

Можно ли сделать водный раствор метиламина, как в технологии с метанолом (в одной колбе с последующим фильтрованием)?

 

[G.Patton]

Вы получите раствор NaCl и MeNH3, испаряющийся из пересыщенного соляного раствора. В случае с метанолом NaCl не растворяется в этом растворителе по сравнению с водой.

 

[Manisj@1290]

Здравствуйте, сэр, не могли бы вы поделиться фотографией или схемой установки стеклянной посуды для получения свободного основания метиламина HCL?
Это было бы легко для меня понять.

 

[Manisj@1290]

Здравствуйте @G.Patton Sir .
Пожалуйста, объясните эту проблему, моя работа остановилась здесь

 

[mrnobody]

спасибо г.паттон

 

[Albert13]

После кипячения раствора со свободным метиламиновым основанием в течение примерно 30 минут при температуре 65C градусов произошло обратное всасывание. Интересно, почему так происходит?

 

[G.Patton]

Здравствуйте, из-за понижения температуры газ сжимается.

 

[Albert13]

Здравствуйте, я понимаю. Большое спасибо за объяснение.

 

[Manisj@1290]

Здравствуйте, сэр,
Можно ли изготовить метамфетамин, используя метиламин 30% массового раствора метанола?

 

[Seekinglife01]

Я попробовал, но бросил на полпути. Получение последних 20 процентов заняло слишком много времени, получилось только 20 процентов вместо 40. Спустя 8 часов. Я перемешивал вручную. В следующий раз я бы добавил верхнюю мешалку, так как пластинчатая мешалка не справлялась со всей солью, скопившейся на дне колбы. Хотелось бы иметь другой способ.

Я знаю, что есть метод одного горшка. В одну колбу добавляют наос/воду и метиламин, но при этом образуется много соли. Можно ли использовать этот метандиенон для изготовления мета с набх4, как показано в видео на этом сайте, или он должен быть чище метламина на 40% (как и вышеупомянутый метандиенон, газ с пузырьками в воде), чтобы он мог работать с набх4 метандиенон.