Данный метод подходит для синтеза мескалина и его аналогов (смотри Пихкал).
Необходимы вытяжная вентиляция, средства защиты органов дыхания и глаз.
- Мензурки 25, 50, 100 (x2), 250 и 500 мл
- Рефлюксный конденсатор 29/32
- Лабораторная подставка
- Горячая плита с регулятором температуры
- Магнитная мешалка
- Колба с плоским дном 29/32 1000, 2000 мл
- Ротационный испаритель
- Стеклянная воронка d=100 мм
- Одноступенчатый вакуумный насос
- Капельная воронка 500 и 60 мл
- Лакмусовая бумага (pH 0-12)
- Стеклянный стержень для перемешивания
- Колба Бунзена 500, 2000 мл
- Воронка Бюхнера d=100 мм
- Фильтровальная бумага
- Генератор газообразного водорода (сухой хлористый водород HCl)
- Лабораторная ложка-шпатель (нержавеющая сталь)
- Шприцы 20 мл (x2)
- Ступка и пестик
- 3,4,5-триметоксибензальдегид 20г (cas 86-81-7)
- Нитрометан 100 мл (для синтеза мескалина) или нитроэтан 80 мл (для синтеза ТМА)
- Ацетат аммония безводный (AcONH4) 5г
- Метанол 100 мл
- IPA 500 мл
- THF 350 мл
- LiAH 10г
- NaOH 7,5 г
- Этилацетат 150 мл
- Сухой хлористый водород HCl (газ)
Стадия 1/3
Получение 3,4,5-триметокси-нитростирола (для мескалина) или 3,4,5-триметокси-нитропропена (для ТМА)путем конденсации из 3,4,5-триметоксибензальдегида
20 г 3,4,5-триметоксибензальдегида + 100 мл нитрометана (для мескалина) или 80 мл нитроэтана (для ТМА)
+ 5 г безводного ацетата аммония (AcONH4)
Стадия 2/3
Восстановительное аминирование 3,4,5-триметокси-нитростирола/пропенадо мескалина/ТМА через LiAH
THF(50 мл на 10 г) + 3,4,5-триметокси-нитростирол/пропен
250 мл THF + 10 г LiAH
25 мл H₂O
7,5 г NaOH
Стадия 3/3
Приготовление гидрохлоридных солей мескалина или ТМАМасло (Freebase) + 150 мл этилацетата
Стадия 1/3(00:00-03:07)
Реакция конденсации типична и подходит для получения 1-(2,5-диметоксифенил)-2-нитропропена, который является промежуточным продуктом для синтеза такого психоделика, как 2,5-диметокси-4-бромоамфетамин (DOB).
20 г 3,4,5-триметоксибензальдегида добавляют в колбу с 100 мл нитрометана (для мескалина) или 80 мл нитроэтана (для ТМА)
5 г безводного ацетата аммония (AcONH4).
Rm перемешивают с помощью магнитной мешалки в течение 10 минут.
Затем Rm кипятят в круглодонной колбе (1000 мл) с присоединенным рефлюкс-конденсатором в течение 1-2 часов.
Раствор кипятят до достижения насыщенного оранжевого цвета.
Затем нитрометан (нитроэтан для синтеза ТМА) без остатка отгоняют на роторном испарителе.
Помните, что для работы с вакуумом необходимо использовать специальные шланги. Кроме того, ловушка в этом случае практически бесполезна.
Нитрометан, собранный в приемной колбе, пригоден для дальнейшего использования.
В колбе остаются3,4,5-триметокси-нитростирол (для синтеза мескалина) или 3,4,5-триметокси-нитропропен (для синтеза ТМА).
Они кристаллизуются при охлаждении
Раствор помещают в морозильную камеру. Продукт кристаллизуется в виде эффектных кристаллических игл.
Полученный стирол (или пропен) перекристаллизовывают в метаноле в соотношении 1:10
Кристаллы отфильтровывают и промывают охлажденным IPA.
Не пренебрегайте дополнительной очисткой на каждом из этапов синтеза. Чистота продукта конденсации бензальдегида существенно влияет на качество конечного результата.
Стадия 2/3(03:08-09:37)
К 3,4,5-триметокси-нитростиролу добавляютTHF (50 мл на 10 г).
Перемешивайте раствор до полного растворения вещества
Раствор выливают в капельную воронку
В плоскодонную колбу (2000 мл) к 10 г LiAH постепенно приливают 250 мл THF
(оптимально использовать двухгорлую колбу)
Все реагенты и стеклянная посуда должны быть абсолютно сухими. Реакция в присутствии воды недопустима. Нарушение техники безопасности может привести к воспламенению смеси.
Колба погружена в ледяную воду, снабжена рефлюкс-конденсатором и капельной воронкой.
Через конденсатор рефлюкса продукт конденсации бензальдегида, растворенный в THF, по каплям добавляют к Rm.
Реакция экзотермическая!
Воронку и рефлюкс-конденсатор промывают небольшим количеством THF
Затем Rm кипятят с присоединенным рефлюкс-конденсатором в течение 2-4 часов.
Через некоторое время колбу охлаждают ледяной водой.
Медленно по каплям добавляютдистиллированную воду и разлагают эксцесс LAH.
Стоит начать с 10 мл дистиллированной воды, а затем добавить раствор NaOH (около 15 мл).
РН корректируется раствором NaOH до 11pH.
Измерения pH проводятся с помощью стеклянной палочки. Стеклянную палочку погружают в раствор, а затем этой палочкой с каплей раствора касаются индикаторной бумаги.
Раствор перемешивают в течение 10 минут.
Затем раствор выдерживают без перемешивания в течение часа, пока не произойдет разделение слоев.
Некоторые химики оставляют раствор на 24 часа.
Рм фильтруют через бумажный фильтр
Снятие вакуума с помощью шарового клапана значительно продлит срок службы насоса
После фильтрации THF полностью отгоняется от раствора.
Выпаривание растворителя проводится партиями или за один раз, это зависит от объема колбы роторного испарителя.
Если конденсат больше не виден в конденсаторе рефлюкса роторного испарителя, это означает, что весь THF был выпарен.
Полученное свободное основание можно перегнать в высоком вакууме для достижения абсолютной чистоты продукта.
Свободное основание (ТМА или мескалин) растворяют в порции этилацетата
Раствор высушивают над обезвоженным MgSO4 (около 10 минут), если в нем присутствуют видимые частицы воды.
Раствор помещают на магнитную мешалку.
Раствор охлаждают и не нагревают во время добавления кислоты.
Стадия 3/3 (09:38-11:53)
Мескалин можно кристаллизовать с помощью серной кислоты, но сульфат мескалина имеет более высокую дозировку.
Поэтому для мескалина и ТМА следует использовать газогенератор сухого хлористого водорода
например, из хлорида натрия и серной кислоты.
Наиболее удобным решением является использование гидрохлорида диоксана
Гидрохлорид диоксана, в отличие от соляной кислоты, не содержит воды
Рм pH корректируется до 6pH
Если смесь слишком густая, ее можно разбавить порцией этилацетата
Раствор, точно равный 6pH
Rm, теперь следует выдержать в морозильной камере в течение часа.
Конечный продукт фильтруется
Готовый продукт промывают охлажденным IPA.
Если суспендировать гидрохлорид в порции IPA и снова отфильтровать суспензию, то порошок будет совершенно белым.
Конечный выход гидрохлорида мескалина составляет не менее 19 г.
Подробнее о газогенераторе вы можете узнать здесь.
Реакция конденсации типична и подходит для получения 1-(2,5-диметоксифенил)-2-нитропропена, который является промежуточным продуктом для синтеза такого психоделика, как 2,5-диметокси-4-бромоамфетамин (DOB).20 г 3,4,5-триметоксибензальдегида добавляют в колбу с 100 мл нитрометана (для мескалина) или 80 мл нитроэтана (для ТМА)
5 г безводного ацетата аммония (AcONH4).
Rm перемешивают с помощью магнитной мешалки в течение 10 минут.
Затем Rm кипятят в круглодонной колбе (1000 мл) с присоединенным рефлюкс-конденсатором в течение 1-2 часов.
Раствор кипятят до достижения насыщенного оранжевого цвета. Затем нитрометан (нитроэтан для синтеза ТМА) без остатка отгоняют на роторном испарителе.
Помните, что для работы с вакуумом необходимо использовать специальные шланги. Кроме того, ловушка в этом случае практически бесполезна.Нитрометан, собранный в приемной колбе, пригоден для дальнейшего использования.В колбе остаются3,4,5-триметокси-нитростирол (для синтеза мескалина) или 3,4,5-триметокси-нитропропен (для синтеза ТМА).
Они кристаллизуются при охлаждении
Раствор помещают в морозильную камеру. Продукт кристаллизуется в виде эффектных кристаллических игл.Полученный стирол (или пропен) перекристаллизовывают в метаноле в соотношении 1:10
Кристаллы отфильтровывают и промывают охлажденным IPA.
Не пренебрегайте дополнительной очисткой на каждом из этапов синтеза. Чистота продукта конденсации бензальдегида существенно влияет на качество конечного результата.Стадия 2/3(03:08-09:37)
К 3,4,5-триметокси-нитростиролу добавляютTHF (50 мл на 10 г).
Перемешивайте раствор до полного растворения вещества
Раствор выливают в капельную воронку
В плоскодонную колбу (2000 мл) к 10 г LiAH постепенно приливают 250 мл THF
(оптимально использовать двухгорлую колбу)
Все реагенты и стеклянная посуда должны быть абсолютно сухими. Реакция в присутствии воды недопустима. Нарушение техники безопасности может привести к воспламенению смеси.Колба погружена в ледяную воду, снабжена рефлюкс-конденсатором и капельной воронкой.
Через конденсатор рефлюкса продукт конденсации бензальдегида, растворенный в THF, по каплям добавляют к Rm.
Реакция экзотермическая!Воронку и рефлюкс-конденсатор промывают небольшим количеством THF
Затем Rm кипятят с присоединенным рефлюкс-конденсатором в течение 2-4 часов.
Через некоторое время колбу охлаждают ледяной водой.
Медленно по каплям добавляютдистиллированную воду и разлагают эксцесс LAH.
Стоит начать с 10 мл дистиллированной воды, а затем добавить раствор NaOH (около 15 мл).РН корректируется раствором NaOH до 11pH.
Измерения pH проводятся с помощью стеклянной палочки. Стеклянную палочку погружают в раствор, а затем этой палочкой с каплей раствора касаются индикаторной бумаги.Раствор перемешивают в течение 10 минут.
Затем раствор выдерживают без перемешивания в течение часа, пока не произойдет разделение слоев.
Некоторые химики оставляют раствор на 24 часа.Рм фильтруют через бумажный фильтр
Снятие вакуума с помощью шарового клапана значительно продлит срок службы насоса
После фильтрации THF полностью отгоняется от раствора.
Выпаривание растворителя проводится партиями или за один раз, это зависит от объема колбы роторного испарителя.Если конденсат больше не виден в конденсаторе рефлюкса роторного испарителя, это означает, что весь THF был выпарен.
Полученное свободное основание можно перегнать в высоком вакууме для достижения абсолютной чистоты продукта.Свободное основание (ТМА или мескалин) растворяют в порции этилацетата
Раствор высушивают над обезвоженным MgSO4 (около 10 минут), если в нем присутствуют видимые частицы воды.Раствор помещают на магнитную мешалку.
Раствор охлаждают и не нагревают во время добавления кислоты.Стадия 3/3 (09:38-11:53)
Мескалин можно кристаллизовать с помощью серной кислоты, но сульфат мескалина имеет более высокую дозировку.
Поэтому для мескалина и ТМА следует использовать газогенератор сухого хлористого водорода
например, из хлорида натрия и серной кислоты.
Наиболее удобным решением является использование гидрохлорида диоксана
Гидрохлорид диоксана, в отличие от соляной кислоты, не содержит водыРм pH корректируется до 6pH
Если смесь слишком густая, ее можно разбавить порцией этилацетата
Раствор, точно равный 6pH
Rm, теперь следует выдержать в морозильной камере в течение часа.
Конечный продукт фильтруется
Готовый продукт промывают охлажденным IPA.
Если суспендировать гидрохлорид в порции IPA и снова отфильтровать суспензию, то порошок будет совершенно белым. Конечный выход гидрохлорида мескалина составляет не менее 19 г. Подробнее о газогенераторе вы можете узнать здесь.
Last edited by a moderator:
