СИНТЕЗ:
К раствору 100 г 2,5-диметоксибензальдегида в 220 г нитрометана добавили 10 г безводного ацетата аммония и нагревали на паровой бане в течение 2,5 ч при периодическом перемешивании. Темно-красная реакционная смесь была очищена от избытка нитрометана под вакуумом, и остаток самопроизвольно выкристаллизовался. Этот неочищенный нитростирол был очищен путем измельчения в IPA, фильтрования и сушки на воздухе с получением 85 г 2,5-диметокси-бета-нитростирола в виде желто-оранжевого продукта достаточной чистоты для следующего этапа. Дальнейшая очистка может быть достигнута путем перекристаллизации из кипящего IPA.
В круглодонную колбу объемом 2 л, оснащенную магнитной мешалкой и помещенную в инертную атмосферу, добавили 750 мл безводного THF, содержащего 30 г LAH. Затем в раствор THF добавили 60 г 2,5-диметокси-бета-нитростирола. Конечный раствор был грязного желто-коричневого цвета, и его выдерживали при температуре рефлюкса в течение 24 ч. После охлаждения избыток гидрида был уничтожен капельным добавлением IPA. Затем добавили 30 мл 15% NaOH для превращения неорганических твердых частиц в фильтруемую массу. Реакционную смесь отфильтровали, а фильтровальную лепешку промыли сначала в THF, а затем в MeOH. Объединенные маточные растворы и промывки
освобождали от растворителя под вакуумом, а остаток суспендировали в 1,5 л H2O. Остаток подкисляли HCl, промывали 3x100 мл CH2Cl2, доводили до сильной основности 25%-ным NaOH и повторно экстрагировали 4x100 мл CH2Cl2. Объединенные экстракты очистили от растворителя в вакууме, получив 26 г маслянистого остатка, который перегнали при 120-130 °C при 0,5 мм рт. ст. с получением 21 г белого масла, 2,5-диметокси-фенэтиламина (2C-H), который очень быстро поглощает диоксид углерода из воздуха.
К хорошо перемешанному раствору 24,8 г 2,5-диметоксифенэтиламина в 40 мл ледяной уксусной кислоты добавили 22 г элементарного брома, растворенного в 40 мл уксусной кислоты. Через несколько минут произошло образование твердого вещества с одновременным выделением значительного количества тепла. Реакционной смеси дали вернуться к комнатной температуре, отфильтровали, а твердое вещество промыли холодной уксусной кислотой. Это была гидробромидная соль. Существует множество сложных солевых форм, как полиморфов, так и гидратов, которые могут сделать выделение и характеристику 2C-B коварным. Самый счастливый путь - это образование нерастворимой гидрохлоридной соли с помощью свободного основания. Всю массу смоченной уксусной кислотой соли растворили в теплой H2O, довели до pH 11 с помощью 25% NaOH и экстрагировали 3x100 мл CH2Cl2. Удаление растворителя дало 33,7 г остатка, который перегоняли при 115-130 °C при 0,4 мм рт. ст.
Белое масло, 27,6 г, растворили в 50 мл H2O, содержащей 7,0 г уксусной кислоты. Этот прозрачный раствор энергично перемешивали и обработали 20 мл концентрированной HCl. Сразу же образовалась безводная соль 2,5-диметокси-4-бромфенэтиламина гидрохлорида (2C-B). Эту массу кристаллов удалили фильтрованием (ее можно значительно разрыхлить добавлением еще 60 мл H2O), промыли небольшим количеством H2O, а затем несколькими порциями Et2O по 50 мл. После полного высушивания на воздухе было получено 31,05 г тонких белых игл, с температурой 237-239 °C при разложении. Если при добавлении конечной концентрированной HCl присутствует слишком много H2O, получается гидратированная форма 2C-B. Гидробромидная соль плавится при 214,5- 215 °C. Сообщалось, что ацетатная соль имеет температуру плавления 208-209 °C.
ДОЗА: 12 - 24 мг.
ДЛИТЕЛЬНОСТЬ: 4 - 8 ч.
>> Если кто-то пытался провести этот синтез и может предоставить фотографии и более подробную информацию, было бы неплохо, или даже видео, если я не прошу слишком многого, я думаю, многим было бы интересно.
К раствору 100 г 2,5-диметоксибензальдегида в 220 г нитрометана добавили 10 г безводного ацетата аммония и нагревали на паровой бане в течение 2,5 ч при периодическом перемешивании. Темно-красная реакционная смесь была очищена от избытка нитрометана под вакуумом, и остаток самопроизвольно выкристаллизовался. Этот неочищенный нитростирол был очищен путем измельчения в IPA, фильтрования и сушки на воздухе с получением 85 г 2,5-диметокси-бета-нитростирола в виде желто-оранжевого продукта достаточной чистоты для следующего этапа. Дальнейшая очистка может быть достигнута путем перекристаллизации из кипящего IPA.
В круглодонную колбу объемом 2 л, оснащенную магнитной мешалкой и помещенную в инертную атмосферу, добавили 750 мл безводного THF, содержащего 30 г LAH. Затем в раствор THF добавили 60 г 2,5-диметокси-бета-нитростирола. Конечный раствор был грязного желто-коричневого цвета, и его выдерживали при температуре рефлюкса в течение 24 ч. После охлаждения избыток гидрида был уничтожен капельным добавлением IPA. Затем добавили 30 мл 15% NaOH для превращения неорганических твердых частиц в фильтруемую массу. Реакционную смесь отфильтровали, а фильтровальную лепешку промыли сначала в THF, а затем в MeOH. Объединенные маточные растворы и промывки
освобождали от растворителя под вакуумом, а остаток суспендировали в 1,5 л H2O. Остаток подкисляли HCl, промывали 3x100 мл CH2Cl2, доводили до сильной основности 25%-ным NaOH и повторно экстрагировали 4x100 мл CH2Cl2. Объединенные экстракты очистили от растворителя в вакууме, получив 26 г маслянистого остатка, который перегнали при 120-130 °C при 0,5 мм рт. ст. с получением 21 г белого масла, 2,5-диметокси-фенэтиламина (2C-H), который очень быстро поглощает диоксид углерода из воздуха.
К хорошо перемешанному раствору 24,8 г 2,5-диметоксифенэтиламина в 40 мл ледяной уксусной кислоты добавили 22 г элементарного брома, растворенного в 40 мл уксусной кислоты. Через несколько минут произошло образование твердого вещества с одновременным выделением значительного количества тепла. Реакционной смеси дали вернуться к комнатной температуре, отфильтровали, а твердое вещество промыли холодной уксусной кислотой. Это была гидробромидная соль. Существует множество сложных солевых форм, как полиморфов, так и гидратов, которые могут сделать выделение и характеристику 2C-B коварным. Самый счастливый путь - это образование нерастворимой гидрохлоридной соли с помощью свободного основания. Всю массу смоченной уксусной кислотой соли растворили в теплой H2O, довели до pH 11 с помощью 25% NaOH и экстрагировали 3x100 мл CH2Cl2. Удаление растворителя дало 33,7 г остатка, который перегоняли при 115-130 °C при 0,4 мм рт. ст.
Белое масло, 27,6 г, растворили в 50 мл H2O, содержащей 7,0 г уксусной кислоты. Этот прозрачный раствор энергично перемешивали и обработали 20 мл концентрированной HCl. Сразу же образовалась безводная соль 2,5-диметокси-4-бромфенэтиламина гидрохлорида (2C-B). Эту массу кристаллов удалили фильтрованием (ее можно значительно разрыхлить добавлением еще 60 мл H2O), промыли небольшим количеством H2O, а затем несколькими порциями Et2O по 50 мл. После полного высушивания на воздухе было получено 31,05 г тонких белых игл, с температурой 237-239 °C при разложении. Если при добавлении конечной концентрированной HCl присутствует слишком много H2O, получается гидратированная форма 2C-B. Гидробромидная соль плавится при 214,5- 215 °C. Сообщалось, что ацетатная соль имеет температуру плавления 208-209 °C.
ДОЗА: 12 - 24 мг.
ДЛИТЕЛЬНОСТЬ: 4 - 8 ч.
>> Если кто-то пытался провести этот синтез и может предоставить фотографии и более подробную информацию, было бы неплохо, или даже видео, если я не прошу слишком многого, я думаю, многим было бы интересно.
Вы действительно задаете этот вопрос, ответ на который находится в формуле, которую вы читаете...
