Изомеризация CBD с помощью pTSA.
К раствору CBD (1000 г) в 20 л безводного CH2Cl2 (или толуола) добавили pTSA (500 г) при комнатной температуре, в атмосфере азота. Реакцию перемешивали в тех же условиях в течение 48 ч. После этого смесь разбавили Et2O и промыли насыщенным раствором NaHCO3. Органический слой собирали, промывали рассолом, сушили над безводным Na2SO4 и концентрировали. CH2Cl2: выход Δ8-THC ~940 г; Толуол: выход Δ9-THC ~820 г, Δ8-THC ~10 г.
Изомеризация CBD с pTSA и MW.
В открытый сосуд добавили CBD (500 г), 1 л гексана и 15,22 г pTSA. Реакцию облучали в модифицированной коммерческой микроволновой печи в течение 5 мин (1200 Вт). Температуру реакции контролировали с помощью термометра с тефлоновой оплеткой и термопарой-бусиной. Реакционную смесь выливали в насыщенный бикарбонатом натрия раствор и экстрагировали дихлорметаном. Объединенный органический слой промывали рассолом, сушили над Na2SO4 и выпаривали в вакууме. Выход Δ8-ТГК ~393 г; Δ9-ТГК ~16 г.
Изомеризация CBD с pTSA и SN.
В открытый сосуд добавили CBD (500 г), 1 л толуола и 15,22 г pTSA. Реакцию обрабатывали ультразвуком (40 КГц) в течение 10 мин при 60°C. Температуру реакции контролировали с помощью термометра с тефлоновой оплеткой и термопарой-бусиной. Реакционную смесь выливали в насыщенный бикарбонатом натрия раствор и экстрагировали дихлорметаном. Объединенный органический слой промывали рассолом, сушили над Na2SO4 и выпаривали в вакууме. Выход Δ8-ТГК ~352 г; Δ9-ТГК ~72 г.
К раствору CBD (1000 г) в 20 л безводного CH2Cl2 (или толуола) добавили pTSA (500 г) при комнатной температуре, в атмосфере азота. Реакцию перемешивали в тех же условиях в течение 48 ч. После этого смесь разбавили Et2O и промыли насыщенным раствором NaHCO3. Органический слой собирали, промывали рассолом, сушили над безводным Na2SO4 и концентрировали. CH2Cl2: выход Δ8-THC ~940 г; Толуол: выход Δ9-THC ~820 г, Δ8-THC ~10 г.
Изомеризация CBD с pTSA и MW.
В открытый сосуд добавили CBD (500 г), 1 л гексана и 15,22 г pTSA. Реакцию облучали в модифицированной коммерческой микроволновой печи в течение 5 мин (1200 Вт). Температуру реакции контролировали с помощью термометра с тефлоновой оплеткой и термопарой-бусиной. Реакционную смесь выливали в насыщенный бикарбонатом натрия раствор и экстрагировали дихлорметаном. Объединенный органический слой промывали рассолом, сушили над Na2SO4 и выпаривали в вакууме. Выход Δ8-ТГК ~393 г; Δ9-ТГК ~16 г.
Изомеризация CBD с pTSA и SN.
В открытый сосуд добавили CBD (500 г), 1 л толуола и 15,22 г pTSA. Реакцию обрабатывали ультразвуком (40 КГц) в течение 10 мин при 60°C. Температуру реакции контролировали с помощью термометра с тефлоновой оплеткой и термопарой-бусиной. Реакционную смесь выливали в насыщенный бикарбонатом натрия раствор и экстрагировали дихлорметаном. Объединенный органический слой промывали рассолом, сушили над Na2SO4 и выпаривали в вакууме. Выход Δ8-ТГК ~352 г; Δ9-ТГК ~72 г.
Last edited:
