b-3,4,5-Триметоксинитростирол...

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Итак...

Сегодня я решил провести конденсацию Генри, на этот раз с 3,4,5-ТМОБА.

Я подумал, почему бы не начать с метода Шульгина - только я не хотел брать на себя обязательства по 20 г альдегида и поэтому сократил все вдвое.
Я был очень удивлен тем, что примерно через 1,5 часа он начал становиться довольно темным - определенно темнее, чем оранжевый цвет, показанный в видеоуроке здесь - я знаю, что они использовали еще больше нитрометана, чем Шульгин, но все же.

Так что, во-первых, не похоже, что он собирается выпасть в осадок из раствора сам по себе, а я недавно проводил эту реакцию с 2,5-ДМОБА и использовал метанол в качестве растворителя - так что я как бы забыл, что использую нитрометан, и добавил немного воды. 😱

В любом случае, он, очевидно, образовал слой сверху, поэтому я добавил его в воронку и избавился от него, но как только я это сделал, он начал выпадать в осадок...

Я предполагаю, что часть нитрометана попала в воду, что означает, что растворимость нитростирола в остальном растворителе уменьшилась, и он начал выпадать в осадок?

Я использовал 10 г альдегида, 20 мл нитрометана и 0,5 г ацетата аммония...
Я проверил TLC чуть раньше, чем через 2 часа, и мне показалось, что альдегид полностью превратился, так что я затянул с этим.

В любом случае, я отфильтрую его завтра, сейчас уже слишком поздно запускать насос, но да, я выложу фото завтра.
Честно говоря, это был просто тест, но он заставил меня захотеть запустить его снова, только уже по видеоуроку и на этот раз с нитроэтаном.

В основном я делаю несколько различных b-нитростиролов, а также нитропропенов, чтобы отнести их в более безопасное место, чем здесь, для восстановления с помощью LAH... тогда я смогу попробовать синтез NaBH + катализатор.

Просто было странно, что в конце концов он выпал в осадок... вот и все.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Проклятье - я постоянно теряю свои оригинальные темы и создаю новые... а потом, как только я делаю реакцию или сразу после того, как я создал новую тему, кто-то комментирует старую!!!

В любом случае, если честно, у меня было довольно успешное время. Это был самый тяжелый поднос, который я положил в сушилку, но я взвешу его завтра.
Вот что у меня получилось... нужно пересмотреть.
PBd8wHEMNe
 
Top