Синтез 4 ммк в этилацетате

[The Villain]

Всем привет.
Кто-нибудь знает, при какой температуре и за какое время происходит синтез 4mmc, используя растворитель этилацетат?

Это то же самое, что и в толуоле или бензоле.
3 часа и нагрев 60 градусов?

 

[TheVacuumGuy]

видео говорит:
- без нагрева
- время реакции 20 минут
- изменение цвета очень заметно

мой опыт: :
- держать при 40
- 30 минут время реакции
- Изменения цвета едва заметны, но в какой-то момент он станет коричневым (если он темно-желтый, просто подождите еще).

 

[PharmacopeiaLabs]

можно ли получить этот срок без использования триэтиламина?
Только 2b4m, метиламин и этилацетат?
Насколько я понимаю, в этилацетате реакция идет гораздо быстрее, чем в DCM, поправьте меня, если я ошибаюсь.

 

[TheVacuumGuy]

Да. Без триэтиламина.

Но, несмотря на скорость, этот маршрут я не использую регулярно.

 

[PharmacopeiaLabs]

Вы не предпочитаете его из-за более низкого выхода?
Какой средний выход можно ожидать от использования EA?
Процедура подкисления при использовании EA такая же, как при использовании DCM?

 

[TheVacuumGuy]

Меня не волнует игра с процентами выхода, поскольку это все разговоры о марже. Я объясню это ниже.

На ваш вопрос: при правильном подходе можно получить ~55%.
Процесс подкисления более или менее одинаков.
Посмотрите видео (и тему), а также новую тему.

Больше, чем урожайность, меня волнуют неудачи. А в этилацетате (даже больше, чем в DCM) риск облажаться выше. При использовании этилацетата в качестве растворителя реакции, подкисление может привести к темной каше и/или отсутствию осадка (+ полная мусорная корзина). С точки зрения выхода это 0.

Любой другой метод, дающий всего 30% выхода, но более надежный, - несомненный победитель, имхо.


Однако этилацетат спасает жизнь при использовании DCM в качестве реакционного растворителя, заменяя ацетон для подкисления, что снижает вероятность появления ярко окрашенных красок в продукте практически до нуля.
Но за это приходится платить, так как (при отсутствии профессионального сушильного оборудования) сложнее высушить продукт своевременно и правильно, что приводит к образованию подкрашенных корочек, которые необходимо удалить до кристаллизации (или просто раздавить, но лучше отрезать (внутри остается приятный белый, но влажный порошок).

 

[Dr. MMX]

У меня есть ощущение, что EA - самый простой растворитель, буквально всегда чистая работа. Я не знаю, что случилось, что вы говорите, что это легко сделать ошибку. Я думаю, что просто пациент 1 капля в секунду на подкисление дает всегда хороший результат. Если кто-то торопится и меняет скорость капания, то это реальный риск потерпеть неудачу - это правда.

Я успешно подкислял DCM с помощью ацетона, цвет был почти белым - также 1 капля кислоты в секунду, но когда я попробовал этилацетат в другой раз, это было еще время, так что я признаю, что использовать ацетон сложнее с DCM, но в целом у ацетона есть свои преимущества.
В обоих случаях я не получил действительно успешного выхода, насколько я помню, около 50% (DCM), но я не помню, что именно я делал, потому что это было давно, и я тестировал некоторые "новые вещи".

 

[TheVacuumGuy]

Примечание: у меня нет степени по химии.
То, что я описал выше, является лишь моим опытом и может быть, а может и не быть, научно корректным.