28578-16-7 В помощь mdp2p

[Handsomerx]

Это так разочаровывает.
Я следовал процессам до мелочей и сначала получил прозрачное масло, а во второй раз при дистилляции под вакуумом не выше 106c я получил абсолютно прозрачную жидкость, которая пахнет растворителями.
Больше ничего не знаю.
Вот несколько фотографий после добавления масла пмк к 300 мл NaOH (16%), нагретого и выдержанного в течение. 2 часа. Затем медленно добавил h2so4 и щавелевую кислоту и снова нагревал. После охлаждения добавили ксилол и промыли h20, бикарбонатом натрия и рассолом несколько раз.
Вот фотографии после добавления в сепарационную воронку

 

[LoneChemist]

Здравствуйте, друг;
Ваш вопрос не ясен, как и ваши намерения. Я понимаю так:
CAS 28578-16-7 - это этилглицидат ПМК. Обычно он поставляется в виде порошка.
PMK (Piperonyl methyl ketone) - это просто синоним/другое название MDP2P и всегда является маслом.

В приведенном выше описании вы пытаетесь гидролизовать то, что уже является MDP2P?

 

[w2x3f5]

Проведите небольшой эксперимент по гидролизу в фосфорной кислоте. У вас отвратительный цвет, ошибитесь.

 

[Handsomerx]

Нет, это масло пмк этилглицидата, номер CAS указан выше.
Спасибо за предложение, но у меня нет фосфорной кислоты.
Сейчас у меня есть прозрачное красное масло... попробую сегодня перегнать его вакуумной дистилляцией.

Или сделаю еще.

Но вы хотите сказать, что я могу взять этилглицидат (купленный в Китае) и просто запустить его в восстановительное аминирование? Если да, то это не кажется правильным.

 

[UWe9o12jkied91d]

Не думаю, что так бывает, но случались и более странные вещи.
В любом случае MDP2P - твердое вещество при температуре rt, его температура плавления составляет 88C, по крайней мере, из того, что я читал.

 

[w2x3f5]

Где я это сказал? Конечно, нельзя, только кетон можно использовать в восстановительном аминировании

 

[diogenes]

MDP2P остается жидким даже после хранения в морозильной камере при температуре -20C в течение недели.

 

[diogenes]

Я перегонял MDP2P в вакууме, температура кипения была @190C даже в вакууме, но результат был светло-зеленым, а после восстановления с помощью MeNH2 в MeOH получился красивый белый кристалл MDMA (биологически проверенный).

 

[w2x3f5]

Бесплатная идея для вас. Трехгорлая колба + термометр + капельная воронка + гнутый / прямой конденсатор / алонж / приемная колба.
Смешайте в колбе 1 к 1 пмк глицидата и фосфорной кислоты, нагрейте или магнитной мешалкой или плиткой и кипятильником в колбе. Кипятите в течение часа при температуре 100+ градусов, контролируйте, чтобы происходило выделение газа (аналогично кипению), через час начинаете по капле добавлять воду, поддерживая температуру выше 100 градусов, чистый кетон будет улетучиваться с горячим водяным паром. Конец реакции вы определите, когда газы перестанут выделяться, а вода из холодильника станет прозрачной (не мутной). Плюс реакции в том, что у вас кетон будет постоянно улетать из реакции (меньше шансов, что он заболеет от долгого нагревания в горячей кислоте), второй плюс сразу чистый кетон на выходе.

 

[Cruela]

Эта бесплатная идея только для воскового пмк или работает и в порошковом пмк?
А потом я должен перегонять кетон?

 

[w2x3f5]

Неважно, глицидат это или натриевая соль, в обоих случаях происходит гидролиз. Руки не дошли проверить глицидат 3,4MD, он должен работать аналогично глицидату BMK.

 

[Cruela]

Может быть, я спрашиваю неправильно, я понял, что этот метод работает только с PMK Methyl glicidate на самом деле Banned.
Продукт, который у нас есть - PMK Ethyl glicidate

 

[w2x3f5]

У меня нет этилглицидата, но завод утверждает, что технология гидролиза схожа. Гидролиз в фосфорной кислоте также работает с диэтил(фенилацетил)малонатом.
Я не вижу для вас проблемы в том, чтобы попробовать гидролиз в фосфорной кислоте на небольшом количестве вещества.

 

[w2x3f5]

читать о реакции Дарзана (конденсации Дарзана)