Sinteza metilaminei hcl din formaldehidă (la scară largă)

[WillD]

1. 10 kg de formaldehidă 40% și 5 kg de clorură de amoniu au fost amestecate într-un reactor cu un cap de distilare.
2. Amestecul a fost agitat cu încălzire treptată, distilându-se produsele primare la 50 *C.
3. Când distilatul s-a oprit și îndepărtat, amestecul a fost încălzit la 110 *C.
4. Încălzirea amestecului a fost continuată timp de 6 ore sub agitare.
5. Vacuumul a fost pompat în reactor și apa a fost distilată cât mai mult posibil.
6. S-a adăugat 10 litri de alcool n-butilic, s-a încălzit la 100 *C și s-a agitat până la scăderea precipitatului.
7. Amestecul a fost filtrat printr-un filtru nutsche pentru a se separa de un precipitat insolubil (clorură de amoniu) și soluția de alcool a fost returnată în reactor.
8. Alcoolul a fost distilat pe cât posibil sub vid, cristalele obținute au fost uscate sub vid și ambalate în vid pentru a evita hidratarea. Randament: ~3 kg.

 

[Power]

Vă mulțumim pentru acest lucru

 

[mithyl2]

care este cel mai bun mod de a purifica produsul final cu această metodă?

 

[Ortist]

se spală cu cloroform sau se fierbe în diclormetan pentru a scăpa de dimetilamină.

 

[CryoThio]

Orice alternativă pentru alcool n butilic?

 

[Ortist]

Acestea se bazează pe o solubilitate foarte scăzută a clorurii de amoniu în alcool butilic. Reacția după etapa 4 va conține o cantitate uriașă de clorură de amoniu.

Puteți să o răciți după etapa 4, să precipitați clorura de amoniu care nu a reacționat, să o filtrați, apoi să reduceți volumul lichidului de două ori prin fierbere ușoară, apoi să răciți din nou, să precipitați mai multă clorură de amoniu.

După aceea, continuați cu pasul 5, dar în loc de n-butil puteți utiliza etanol sau chiar izopropanol.

Acest articol nu menționează că filtrarea alcoolului trebuie făcută la cald și că acest lucru este foarte dificil, deoarece metilamina se cristalizează în filtru.

Această reacție poate fi efectuată la 98 de grade, ceea ce duce la mai puțină dimetilamină. În acest caz, adaug alcool izopropilic în RM pentru a scăpa de acidul formic care este produs și care radiază în RM (la 98 de grade, acidul formic nu se prea descompune)

 

[hunter12]

Pot crește temperatura peste 110 C la distilarea apei după reacție (etapa 4). Sau ar trebui să distilez în continuare apa la 110 C la pasul 5