Schema reacției:
Nitronat de alfa-metil-beta-indolenideni-etil.
1. Un amestec de 22,0 g (0,28 mol) de acetat de amoniu cristalin, 6 ml anhidridă acetică și 20 ml de acid acetic glacial a fost agitat și încălzit timp de aproximativ 20 min.
2. La soluție s-a adăugat un amestec de 28,8 g (0,2 mol) de indol-3-aldehidă, 100 ml nitroetan și 120 ml de acid acetic glacial.
3. Când amestecul a fost adus aproape de reflux, s-au adăugat 14,0 g de acetat de sodiu anhidru.
4. La reflux, s-au adăugat 20 ml de anhidridă acetică la soluția întunecată timp de 2 h.
5. După 2 h, soluția a fost lăsată să se răcească în timp ce 45 ml de apă au fost adăugați lent.
6. Solidul a fost colectat și spălat cu o soluție de 100 ml acid acetic și 45 ml de apă.
7. După cristalizare din alcool diluat, produsul a cântărit 20,2 g (50%) și s-a topit la 190-192 *C.
8. Proba analitică s-a topit la 192-193 *C.
alfa-metiltriptamină.
1. Cinci grame (0,024 moli) de nitronat de alfa-metil-beta-indolenideni-etil au fost introduse într-un extractor cu picurare
2. Un amestec de 5,7 g (0,15 mol) de hidrură de litiu-aluminiu și 2000 ml de eter a fost agitat și refluxat timp de 4 ore, până când tot compusul a fost extras în amestecul de reacție.
3. Amestecul a fost descompus cu eter umed, urmat de adăugarea de apă și apoi de hidroxid de potasiu.
4. Suspensia a fost filtrată, iar filtratul a fost uscat pe carbonat de potasiu și concentrat.
5. Reziduul a fost cristalizat din acetat de etil-eter petrolier (bp 60-71 *C) pentru a obține 2,0 grame (71%), mp 97-100 *C.
Nitronat de alfa-metil-beta-indolenideni-etil.
1. Un amestec de 22,0 g (0,28 mol) de acetat de amoniu cristalin, 6 ml anhidridă acetică și 20 ml de acid acetic glacial a fost agitat și încălzit timp de aproximativ 20 min.
2. La soluție s-a adăugat un amestec de 28,8 g (0,2 mol) de indol-3-aldehidă, 100 ml nitroetan și 120 ml de acid acetic glacial.
3. Când amestecul a fost adus aproape de reflux, s-au adăugat 14,0 g de acetat de sodiu anhidru.
4. La reflux, s-au adăugat 20 ml de anhidridă acetică la soluția întunecată timp de 2 h.
5. După 2 h, soluția a fost lăsată să se răcească în timp ce 45 ml de apă au fost adăugați lent.
6. Solidul a fost colectat și spălat cu o soluție de 100 ml acid acetic și 45 ml de apă.
7. După cristalizare din alcool diluat, produsul a cântărit 20,2 g (50%) și s-a topit la 190-192 *C.
8. Proba analitică s-a topit la 192-193 *C.
alfa-metiltriptamină.
1. Cinci grame (0,024 moli) de nitronat de alfa-metil-beta-indolenideni-etil au fost introduse într-un extractor cu picurare
2. Un amestec de 5,7 g (0,15 mol) de hidrură de litiu-aluminiu și 2000 ml de eter a fost agitat și refluxat timp de 4 ore, până când tot compusul a fost extras în amestecul de reacție.
3. Amestecul a fost descompus cu eter umed, urmat de adăugarea de apă și apoi de hidroxid de potasiu.
4. Suspensia a fost filtrată, iar filtratul a fost uscat pe carbonat de potasiu și concentrat.
5. Reziduul a fost cristalizat din acetat de etil-eter petrolier (bp 60-71 *C) pentru a obține 2,0 grame (71%), mp 97-100 *C.
Last edited by a moderator:
