Question Pare o întrebare ușoară, dar nu este

[btcboss2022]

Am un amestec alcalin de apă și meth freebase.
Adaug solvent, în acest caz hexan, iar în stratul inferior apare ceva pe care hexanul nu îl dizolvă, iar ulterior stratul de apă este ok.
Când izolez această "impuritate", o amestec cu DCM și se dizolvă.
Așadar, iată care este dilema acestei situații:

1- Hexanul nu este un solvent suficient de bun pentru acest tip de bază liberă.

2- DCM dizolvă unele impurități organice.

Ce ați face dacă l-ați arunca sau l-ați rezolva în DCM, ați evapora solventul și l-ați folosi?

Mulțumesc.

 

[bblanco]

Bravo! Să vedem unde sunt....

 

[UWe9o12jkied91d]

Folosiți TLC pentru a determina nivelul la care urcă freebase-ul izolat și purificat și folosiți-l ca standard de referință pentru a-l compara cu "freebase-ul murdar", acest lucru ar trebui să facă vizibilă impuritatea. acum că aveți o referință pentru impuritate, puteți coborî în lanțul de aprovizionare și identifica sursa impurității, dacă este cazul. odată ce sursa este identificată, puteți continua cu analizele calitative.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Dacă ați ști cum a fost fabricat, ați cunoaște reacțiile secundare și ați avea o idee bună despre ce este vorba. Există o listă a impurităților în funcție de ruta de sinteză pe arhiva de rodiu

 

[Acab1312]

(clearnet)

Impurități în preparatele de droguri ilicite: Amfetamină și metamfetamină - [www.rhodium.ws]

Au dreptate, eu personal nu pot decât să recomand.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hexan nu și dcm da sună polar sau cel puțin aprotic și moment dipolar mare

 

[btcboss2022]

O
Ok Vă mulțumesc tuturor pentru răspunsuri, dar am rezolvat mizeria astăzi.

Iată ce se întâmpla:

Hexanul este mai hidrofob decât DCM, astfel încât atunci când baza liberă este amestecată cu apă (nu este necesară o emulsie) Hexanul nu o dizolvă, în timp ce DCM o face, chiar și apa rămasă, dar dacă așteptați (vorbesc despre câteva ore), în cele din urmă, micul strat de apă rămas este separat și baza liberă este dizolvată în hexan.
Evident, nu este nevoie să așteptați aceste ore, doar uscați amestecul cu sulfat de sodiu anhidru, filtrați-l și gata.
Tocmai am descoperit în această dimineață.
Învăț în fiecare zi pentru a încerca să îmbunătățesc procesele.
Nu există alt mod de a face acest lucru decât având probleme, făcând greșeli și încercând soluții.

 

[HerrHaber]

Solvenții clorurați formează în mod notoriu emulsii cu soluții alcaline apoase, cum ar fi DCM, cloroformul și CCl4, presupun că bromoformul și rudele sale au aceeași problemă, dar ambele sunt scumpe și considerabil mai toxice. Secretul constă în agitarea lor care ar trebui să fie blândă, chiar dacă au nevoie de mai mult timp, este totuși mai rapid decât cu un vibrator și răbdare. În acest caz, sarea nu este cea mai bună alegere.

 

[btcboss2022]

În acest caz, s-a întâmplat cu Hexanul, care nu este clorurat, dar vă mulțumim pentru informații, pe care le-am notat cu atenție acum.

 

[HerrHaber]

Se numește depășirea limitelor cunoașterii... nu vă faceți griji cu privire la ritm, ci mai degrabă concentrați-vă asupra ascensiunii.

 

[Mr Good Cat]

Subiect interesant. O să stau cu ochii pe el.

Am propria mea întrebare stupidă: de ce preferați DCM față de eterul de petrol 40/60?

 

[btcboss2022]

Principalele motive sunt prețul, accesibilitatea la cantități mari în mod discret și poziția stratului de solvent (DCM este în mod normal în stratul inferior), ceea ce este mai confortabil pentru a lucra la scară largă.

 

[Mr Good Cat]

Ce hexan utilizați? n-hexan cas 110-54-3 sau amestec iso hexan cas 64742-49-0?
Cum estimați solubilitatea sa în gr de bază pe ml de hexan?

după cum am înțeles, amestecul iso hexan este un fel de eter de petrol cu proprietăți similare? în cazul meu, eterul de petrol poate fi cu 10-15% mai scump. solubilitatea este greu de spus, poate am greșit ceva, dar pentru dizolvarea completă a bazei din compusul negru greu sunt necesari 3-4 ml pentru 1 gr de bază. poate chiar am greșit ceva și am irosit cea mai mare parte a eterului pentru a lua unele impurități secundare.

dcm, probabil că da, se dizolvă mai ușor, dar nu-mi place să fiu sincer, nu știu de ce.

 

[Mr Good Cat]

De data aceasta am făcut extracție de bază cu izo hexan cas 64742-49-0. A fost o cantitate mică 60 gr de clorură doar pentru a testa metoda. Greutatea așteptată a bazei - 50,5 gr

Am folosit izohexan cas 64742-49-0 în volum de 160 ml pentru a izola cea mai mare parte a bazei în 3 etape. Fiecare etapă a durat aproximativ 40-60 de minute pentru a separa straturile.
În același timp, lichidul hexan-bază izolat a fost păstrat în balon în congelator.

Dar când m-am pregătit să separ resturile, am observat în congelator o cantitate de lichid uleios de apă separat de hexan.
Am separat această substanță uleioasă și am adăugat-o la rămășițele din lotul principal, apoi am mai adăugat hexan. După un timp, substanța uleioasă cade sub stratul de apă. Nu este negru, doar maro, la fel ca lichidul principal de apă, doar că este mai dens și mai ușor de distins .

Am separat-o și am dizolvat-o cu mai multă apă și hexan, dar încă nu sunt sigur ce era - bază sau impurități reale.

Rezultatul final este de aproximativ 48 gr de bază.

 

[Mr Good Cat]

În această dimineață am citit despre acest subiect al solubilității diferiților solvenți. Dacă înțeleg corect acest subiect, solubilitatea depinde de permitivitatea vidului. Dacă solventul "A" este apă, atunci solventul "B" va fi solubil în solventul "A" cu condiția ca permitivitatea vidului să fie ridicată.
Permitivitatea vidului eterului de petrol și a hexanului este de 1,9.
Permittivitatea în vid a DCM este de 9,1.

Unele surse indică faptul că substanțele cu permitivitatea vidului în intervalul 9-10 pot fi amestecate cu apă până la 6-7%.

Probabil, eterul de petrol și hexanul sunt mult mai bune în comparație cu DCM, deoarece unele impurități solubile în apă vor fi prinse în DCM împreună cu apa.

 

[Mr Good Cat]

Șefule, vreau să vă continui subiectul cu privire la întrebările dificile ale extracției bazelor. Hahaha)))))

Am făcut extracția bazei recent. S-au făcut trei etape de separare, și am cheltuit cu ele ceva de genul 4 ml per 1 gr de bază de izohexan cas 107-83-5.

A rămas totuși un strat mic de bază + rahat în jur de 20-40 ml, așa că am făcut pasul 4.
Am adăugat încă 200 ml de izohexan pentru a le dizolva. Dar la acest pas am obținut un strat de bază ușor gălbui, ceea ce nu s-a întâmplat la pașii anteriori. Etapele anterioare mi-au dat un strat de bază pur transparent.

Se pare că, dacă baza mai solubilă este terminată, izohexanul începe să dizolve apa mai puțin solubilă și rahatul în volum mic.

 

[btcboss2022]

Ce vreți să spuneți mai exact cu asta?
"Au fost efectuate trei etape de separare"
"așa că am făcut pasul 4"
Ce PH are amestecul dvs. în acest moment?
"Dar la acest pas am obținut stratul de bază ușor gălbui, lucru care nu s-a întâmplat la pașii anteriori. Etapele anterioare mi-au dat strat de bază pur transparent."

 

[Mr Good Cat]

Am separat baza pe pâlnia de separare în 3 etape.
În fiecare etapă am adăugat izohexan în proporții egale 1,3 ml de hexan la 1 gr de bază. La fiecare pas, aici, am obținut un lichid pur transparent bază/hexan. Și cu acești 3 pași am dizolvat cea mai mare parte (nu toată) baza

Pentru că a mai rămas ceva bază murdară în stratul de apă, am mai făcut o dată separarea. Nu am verificat PH-ul în acest moment. Dar când am adăugat NaOH, PH-ul era mai mare de 12.

Cred că greșeala mea a fost că am adăugat prea mult izohexan, poate de 2-3 ori mai mult decât era necesar. Așa că am prins niște apă și rahat. Nu cred că prea mult rahat, dar ceva.

Așa arăta în pâlnie la acest ultim pas.


O altă denumire a acestui izohexan este 2-metilpentan, are aceeași permitivitate de vid 1,9.

 

[Mr Good Cat]

Apropo, izohexanul cas 107-83-5 este complet diferit de izohexanul cas 64742-49-0. Acestea au puncte de fierbere diferite. Dar, mai important, cas 107-83-5 este extrem de volatil: punctul inițial de fierbere este de 60c. Dar dacă este încălzit până la 70c, va evapa în proporție de 90%.

 

[Mr Good Cat]

Am găsit o altă proprietate interesantă a doi hexani diferiți cas 64742-49-0 și cas 107-83-5.
Am postat-o aici, dacă sunteți interesați: https://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...64742-49-0-and-cas-107-83-5-differences.9422/