Question Acetoacetanilidă în APAAN

[haze2000]

Credeți că conversia Acetoacetanilidei [102-01-2] în APAAN [4468-48-8] este posibilă? Întreb acest lucru deoarece într-o lucrare din 2018 se menționează că 102-01-2 a fost confiscat încă din 2013 în Olanda și că acesta poate fi ușor convertit în apaan. Voi atașa link-ul și textul relevant mai jos.

[ În 2013 a fost descoperit în Țările de Jos un pre-pre-precursor 3-oxo-N-fenilbutanamidă [102-01-2] care poate fi ușor transformat în APAAN ]

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0379073818301166

 

[WalterFan]

Da, dacă *****iți de la 102-01-2, cel mai avansat mod de a realiza produsul final durează 3 săptămâni

 

[lalalander]

Știți ceva despre cum anume se poate face acest lucru?

 

[yuiopjkl]

În referința citată, 3-oxo-N-fenilbutanamida nu este menționată, dar substanța care este menționată este 3-oxo-2-fenilbutanamida (cas: 4433-77-6, alfa-fenilacetoacetamidă)

 

[WalterFan]

Atunci de ce nu o încercați în schimb?

 

[ancelotti]

Sombody a obținut sinteza de la 4468-48-8 la p2p ?

 

[yuiopjkl]

Sinteza BMK (benzilmetilcetonă) din APAAN (a-phenylacetoacetonitril). Pe scară largă

 

[yuiopjkl]

Conversație APAAN cu acid sulfuric:
350 ml de acid sulfuric concentrat se plasează într-un balon de 3000 ml și se răcește la -10°C. Prima recoltă totală de alfa-fenilacetoacetonitril umed obținută în conformitate cu procedura de mai sus (corespunzând la 188-206 g sau 1,2-1,3 moli de produs uscat) se adaugă încet, prin agitare, temperatura fiind menținută sub 20 °C (în cazul în care se utilizează alfa-fenilacetoacetonitril uscat pur, la acidul sulfuric se adaugă jumătate din greutatea sa de apă, altfel se va produce carbonizarea pe baia de aburi). După ce s-a adăugat totul, balonul se încălzește pe baie de aburi până când soluția este completă și apoi timp de încă cinci minute. Soluția se răcește la 0 °C, se adaugă rapid 1750 ml de apă, iar balonul se pune pe o baie de apă în fierbere puternică și se încălzește timp de două ore, agitându-se ocazional. Cetona formează un strat și, după răcire, se separă, iar stratul acid se extrage cu 600 ml de eter. Straturile de ulei și eter se spală succesiv cu 100 ml de apă, eterul se combină cu uleiul și se usucă pe 20 g de sulfat de sodiu anhidru. Sulfatul de sodiu se colectează pe un filtru, se spală cu eter și se aruncă. Eterul se îndepărtează din filtrate, iar reziduul se distilează într-un balon Claisen modificat cu un braț lateral de fracționare de 25 cm. Se colectează fracția care fierbe la 110-112°C la 24 mmHg; aceasta cântărește 125-150 g (77-86% din cantitatea teoretică).