WillD
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1. Uma mistura de 3,15 g de ácido d-lisérgico mono-hidratado e 7,3 g de dietilamina em 150 ml de clorofórmio puro é aquecida para refluxo.
2. Após a dissolução do ácido lisérgico (alguns minutos), arrefecer a mistura até ao ponto em que o refluxo tenha parado, retirando o calor.
3. Antes de a mistura arrefecer, adicionar mais 2 ml de oxicloreto de fósforo, a uma velocidade tal que se obtenha o refluxo (cerca de 2 minutos).
4. Além disso, refluxar durante mais 4-5 minutos, até obter uma solução de cor âmbar.
5. Arrefecer até à temperatura ambiente e lavar a mistura com 200 ml de hidróxido de amónio 1M.
6. A solução de clorofórmio foi seca com MgSO4 (isto teria de ser feito após a separação), filtrada e concentrada por evaporação no vácuo a uma temperatura de 38 *C (em nenhum momento a temperatura deve ser superior a 40 *C).
7. Dissolver o resíduo numa quantidade mínima de metanol e acidificar com uma solução recentemente preparada de ácido maleico a 20% em metanol (não aquoso) para precipitar o LSD na sua forma de maleato.
8. Filtrar as agulhas brancas e fofas, lavar com metanol frio e secar ao ar para obter 2,2 g de LSD que não necessita de purificação adicional.
2. Após a dissolução do ácido lisérgico (alguns minutos), arrefecer a mistura até ao ponto em que o refluxo tenha parado, retirando o calor.
3. Antes de a mistura arrefecer, adicionar mais 2 ml de oxicloreto de fósforo, a uma velocidade tal que se obtenha o refluxo (cerca de 2 minutos).
4. Além disso, refluxar durante mais 4-5 minutos, até obter uma solução de cor âmbar.
5. Arrefecer até à temperatura ambiente e lavar a mistura com 200 ml de hidróxido de amónio 1M.
6. A solução de clorofórmio foi seca com MgSO4 (isto teria de ser feito após a separação), filtrada e concentrada por evaporação no vácuo a uma temperatura de 38 *C (em nenhum momento a temperatura deve ser superior a 40 *C).
7. Dissolver o resíduo numa quantidade mínima de metanol e acidificar com uma solução recentemente preparada de ácido maleico a 20% em metanol (não aquoso) para precipitar o LSD na sua forma de maleato.
8. Filtrar as agulhas brancas e fofas, lavar com metanol frio e secar ao ar para obter 2,2 g de LSD que não necessita de purificação adicional.
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