Question Parece uma pergunta fácil, mas não é

[btcboss2022]

Tenho uma mistura alcalina de água e base livre de metanol.
Adiciono solvente, neste caso hexano, e na camada inferior aparece algo que o hexano não dissolve e depois a camada de água está bem.
Quando isolo esta "impureza", misturo-a com DCM e ela dissolve-se.
Eis o dilema que esta situação significa:

1- O hexano não é um solvente suficientemente bom para este tipo de base livre.

2- O DCM dissolve algumas impurezas orgânicas.

O que é que faria? Deitava-a fora ou resolvia-a em DCM, evaporava o solvente e usava-o?

Obrigado.

 

[bblanco]

boa! vamos ver onde é que eles estão....

 

[UWe9o12jkied91d]

Utilize TLC para determinar o nível a que a base livre isolada e purificada chega e utilize-a como padrão de referência para comparar com a sua "base livre suja", o que deve tornar visível a impureza.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Se soubesse como é fabricado, conheceria as reacções secundárias e teria uma boa ideia do que se trata. Existe uma lista de impurezas por via sintética no arquivo do ródio

 

[Acab1312]

(clearnet)

Impurezas em preparações de drogas ilícitas: Anfetamina e Metanfetamina - [www.rhodium.ws]

Eles têm razão, eu pessoalmente só posso recomendar.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hexano não e dcm sim parece polar ou pelo menos aprótico e com grande momento de dipolo

 

[btcboss2022]

O
Muito bem, obrigado a todos pelas vossas respostas, mas hoje resolvi o mistério.

O que estava a acontecer era o seguinte:

O hexano é mais hidrofóbico do que o DCM, por isso, quando a base livre é misturada com água (não é necessária uma emulsão), o hexano não a dissolve, enquanto o DCM o faz, mesmo com a água restante, mas se esperar (estou a falar de várias horas), finalmente a pequena camada de água restante é separada e a base livre é dissolvida no hexano.
Obviamente, não é necessário esperar estas horas, basta secar a mistura com sulfato de sódio anidro, filtrá-la e está feito.
Acabei de o descobrir esta manhã.
Estou a aprender todos os dias para tentar melhorar os processos.
Não há outra maneira de o fazer do que ter problemas, cometer erros e tentar soluções.

 

[HerrHaber]

Os solventes clorados são conhecidos por formarem emulsões com soluções aquosas alcalinas, como o DCM, o clorofórmio e o CCl4. Presumo que o bromofórmio e os seus parentes tenham o mesmo problema, mas são ambos caros e consideravelmente mais tóxicos. O segredo está na sua agitação, que deve ser suave, mesmo que seja necessário mais tempo, é mais rápido do que com um vibrador e paciência. Neste caso, o sal não é a melhor escolha.

 

[btcboss2022]

O que é que eu acho é que o meu trabalho não é tão bom como o meu, mas sim como o meu.

 

[HerrHaber]

Chama-se a isto ultrapassar os limites do conhecimento... não se preocupe com o ritmo, mas concentre-se na subida.

 

[Mr Good Cat]

Tema interessante. Vou estar atento.

Tenho uma pergunta estúpida: porque é que prefere DCM a éter de petróleo 40/60?

 

[btcboss2022]

As principais razões são o preço, a acessibilidade a grandes quantidades de forma discreta e a posição da camada do solvente (DCM está normalmente na camada inferior), o que é mais confortável para trabalhar em grande escala.

 

[Mr Good Cat]

que hexano utilizo? n-hexano cas 110-54-3 ou hexano de mistura iso cas 64742-49-0?
Como é que se calcula a solubilidade em gramas de base por ml de hexano?

Pelo que sei, o hexano de mistura iso é uma espécie de éter de petróleo com propriedades semelhantes? no meu caso, o éter de petróleo pode ser 10-15% mais caro. a solubilidade é difícil de dizer, talvez eu faça algo errado, mas para dissolver completamente a base do composto negro pesado são necessários 3-4 ml por 1 gr de base. talvez eu faça realmente algo errado e desperdice a maior parte do éter para apanhar algumas impurezas laterais.

dcm, provavelmente sim, dissolve mais facilmente, mas não gosto de o fazer, para ser sincero, não sei porquê.

 

[Mr Good Cat]

Desta vez, fiz uma extração de base com iso hexano cas 64742-49-0. Foi uma pequena quantidade de 60 gr de cloreto apenas para testar o método. Peso esperado da base - 50,5 gr

Utilizei isohexano cas 64742-49-0 num volume de 160 ml para isolar a maior parte da base em 3 etapas. Cada passo demorou cerca de 40-60 minutos a separar as camadas.
Ao mesmo tempo, o líquido hexano-base isolado foi mantido no frasco no congelador.

Mas quando me preparei para separar os restos, reparei que no congelador havia uma certa quantidade de líquido oleoso separado do hexano.
Separei esta substância oleosa e juntei-a aos restos do lote principal, adicionando depois mais hexano. Passado algum tempo, a substância oleosa desce abaixo da camada de água. Não é preto, apenas castanho, o mesmo que o líquido da água principal, apenas mais denso e distinguível.

Separei-a e dissolvi-a com mais água e hexano, mas ainda não tenho a certeza do que era - base ou impurezas reais.

O resultado final foi de cerca de 48 g de base.

 

[Mr Good Cat]

Esta manhã, li sobre o tema da solubilidade de diferentes solventes. Se bem entendi este tópico, a solubilidade depende da permissividade do vácuo. Se o solvente "A" for água, então o solvente "B" será solúvel no solvente "A", desde que a sua permissividade no vácuo seja elevada.
A permissividade de vácuo do éter de petróleo e do hexano é 1,9.
A permissividade de vácuo do DCM é de 9,1.

Algumas fontes indicam que as substâncias com permissividade de vácuo na gama 9-10 são misturáveis com água até 6-7%.

Provavelmente, o éter de petróleo e o hexano são muito melhores em comparação com o DCM, uma vez que algumas impurezas solúveis em água ficarão retidas no DCM juntamente com a água.

 

[Mr Good Cat]

Chefe, quero continuar o seu tópico sobre questões difíceis da extração de bases. Hahaha)))))

Fiz extração de bases recentemente. Foram feitas três etapas de separação, e gastei com elas algo como 4 ml por 1 gr de base de isohexano cas 107-83-5.

Ainda havia uma pequena camada de base + merda, cerca de 20-40 ml, por isso fiz o passo 4.
Adicionei mais 200 ml de isohexano para os dissolver. Mas neste passo fiquei com uma camada de base ligeiramente amarelada, o que não aconteceu nos passos anteriores. Os passos anteriores deram-me uma camada de base transparente e pura.

Parece que se a base mais solúvel acabou, o isohexano começa a dissolver a água menos solúvel e a merda num volume pequeno.

 

[btcboss2022]

O que quer dizer com isto exatamente?
"Foram efectuados três passos de separação"
"então eu fiz o passo 4"
Qual é o pH da sua mistura nesta altura?
"Mas neste passo fiquei com a camada base ligeiramente amarelada, o que não aconteceu nos passos anteriores. Os passos anteriores deram-me uma camada de base pura e transparente."

 

[Mr Good Cat]

Separei a base num funil de separação em 3 passos.
Em cada passo adicionei isohexano numa proporção igual a 1,3 ml de hexano por 1 gr de base. Em cada passo, obtive um líquido transparente puro de base/hexano. E com estes 3 passos dissolvi a maior parte (não toda) da base

Como ainda restava alguma base suja na camada de água, fiz a separação mais uma vez. Não verifiquei o PH nesta altura. Mas quando adicionei NaOH, o PH era superior a 12.

Penso que o meu erro foi ter adicionado demasiado isohexano, talvez 2-3 vezes mais do que o necessário. Por isso, apanhei alguma água e merda. Não acho que seja muita merda, mas alguma.

Este é o aspeto do funil no último passo.


Outro nome deste isohexano é 2-Metilpentano, tem a mesma permissividade no vácuo 1.9.

 

[Mr Good Cat]

A propósito, o isohexano cas 107-83-5 é completamente diferente do isohexano cas 64742-49-0. Têm pontos de ebulição diferentes. Mas o mais importante é que o cas 107-83-5 é extremamente volátil: o ponto de ebulição inicial é de 60ºC. Mas se for aquecido até 70ºC, evapora-se quase 90%.

 

[Mr Good Cat]

Encontrei outra propriedade interessante de dois hexanos diferentes, cas 64742-49-0 e cas 107-83-5.
Publiquei-a aqui, se estiver interessado: https://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...64742-49-0-and-cas-107-83-5-differences.9422/