Introdução
A equipa do Fórum BB tem o prazer de publicar a síntese simples do JWH-018, que não requer equipamento e reagentes raros ou elaborados. Há um guia de vídeo passo-a-passo e uma explicação escrita clara de cada passo sobre a obtenção do canabinóide JWH-018 com um rendimento bastante elevado. A síntese pode ser repetida mesmo por principiantes em química.
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Equipamento e material de vidro.
- Balões de fundo plano de 2 L e 1 L;
- Banho de água gelada (água gelada ou salmoura arrefecida);
- Banho de água quente;
- Béqueres de 500 mL x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1;
- Funil;
- Vareta de vidro;
- Balão de Buchner (~5 L) e funil;
- Bomba de vácuo;
- Agitador magnético com placa de aquecimento;
- Placas de pirex x2;
- Condensador de refluxo;
- Seringa de 20 cm3;
- Colher de plástico;
- Indole 100 g;
- Diclorometano (DCM) 500 mL;
- Cloreto de alumínio 114 g;
- Cloreto de 1-naftoilo 163 g;
- Água destilada 3,2 L;
- Álcool isopropílico 10 L ou etanol;
- Hidróxido de sódio 50 g;
- TBAB (brometo de tetrabutilamónio) 25 g;
- 1-Bromopentano 75 g;
Grau de dificuldade: 2/10
Etapa 1. Síntese do 3-(1-naftoil)indole a partir do indole
1. Deita-se 100 g de indole num balão de 2 L.2. Adicionam-se 300 mL de diclorometano (DCM) ao mesmo balão.
3. A mistura reacional é agitada até à dissolução completa do indol.
4. A mistura é arrefecida num banho de gelo (água gelada ou salmoura arrefecida) até 0-10 °C.
5. Adicionar gradualmente cloreto de alumínio (114 g), agitando.
6. A mistura é agitada até à dissolução completa do cloreto de alumínio.
7 . Pesa-se163 g de cloreto de 1-naftoilo num copo e adicionam-se 200 mL de DCM.
Nota: O cloreto de 1-naftoilo está no estado sólido, mas pode ser facilmente derretido se o recipiente for colocado num banho de água quente.
3. A mistura reacional é agitada até à dissolução completa do indol.
4. A mistura é arrefecida num banho de gelo (água gelada ou salmoura arrefecida) até 0-10 °C.
5. Adicionar gradualmente cloreto de alumínio (114 g), agitando.
6. A mistura é agitada até à dissolução completa do cloreto de alumínio.
7 . Pesa-se163 g de cloreto de 1-naftoilo num copo e adicionam-se 200 mL de DCM.
Nota: O cloreto de 1-naftoilo está no estado sólido, mas pode ser facilmente derretido se o recipiente for colocado num banho de água quente.
9. Após esta adição, o balão é deixado em agitação constante durante toda a noite (ou durante um período mais curto, até a cristalização estar concluída).
10. Passado algum tempo, cristaliza-se um precipitado sólido na mistura. Os cristais têm de ser esmagados com uma vareta de vidro.
11. Verter a mistura reacional em pequenas porções, com agitação constante, para um recipiente com 3 L de água fria. O 3-(1-naftoil)indol em bruto precipita e deposita-se no fundo do recipiente.
12. O precipitado de 3-(1-naftoil)indol é separado da água.
Nota: É possível secar e utilizar o 3-(1-naftoil)indol em bruto nesta forma, mas recomenda-se a realização de uma purificação adicional por recristalização.
3-(1-Naftoil)indol em bruto
Fase 2 (opcional). Recristalização do 3-(1-naftoil)indol
13. O 3-(1-naftoil)indol bruto deve ser diluído em 10 L de IPA (ou etanol).14. A mistura é bem agitada e vertida para um copo grande, de modo a simplificar o seu carregamento para um balão de 10 L.
15. Depois de tornar a solução de 3-(1-naftoil)indole mais líquida, a mistura é vertida num balão de 10 L e adiciona-se etanol para encher o volume total do balão de 10 L.
16. A mistura é aquecida até à dissolução completa do 3-(1-naftoil)indol.
17. Em seguida, a mistura é arrefecida e o frasco é colocado no congelador durante dois dias até ao fim da precipitação.
18. O produto recristalizado é filtrado como precipitado e seco até se obter um peso constante. Após secagem, obtém-se o 3-(1-naftoil)indol puro 160 g.
3-(1-Naftoil)indol recristalizado
Etapa 3. Síntese de JWH-018
19. Verter 100 g de 3-(1-naftoil)indol previamente purificado para um balão.20. Adiciona-se hidróxido de sódio 50 g.
21. Em seguida, adiciona-se 25 g de TBAB (brometo de tetrabutilamónio).
22. Deita-se água 200 ml no balão.
23. Adiciona-se 75 g de 1-bromopentano.
24. Ligar um agitador.
25. A mistura reacional no balão é auto-aquecida. Liga-se um aquecimento externo até a mistura começar a ferver. O ponto de ebulição é mantido durante 15-30 minutos, dependendo da intensidade da ebulição.
26. Um excesso de 1-bromopentano será evaporado para a atmosfera (utilizar ventilação adequada). O condensador de refluxo é instalado.
27. Após algum tempo, a mistura é vertida para um copo. A mistura é deixada para uma separação de camadas.
28. Recolhe-se a camada superior desejada. A camada superior recolhida é transferida para um recipiente separado.
29. O óleo é arrefecido até à temperatura ambiente (este procedimento também ajuda a evaporar o excesso de 1-bromopentano, se este ainda existir).
