Introdução
É totalmente OTC e utiliza carvão ativado como auxiliar de limpeza, explorando as características da nafta VM&P. O rendimento médio é de 60 % de base livre muito limpa.
Definições
Neste artigo será utilizada a expressão "por cada caixa de comprimidos utilizada". Isto significa cada caixa de 48 x 60 mg, ou 96 x 30 mg, ou 20 x 120 mg. Para além disso, será utilizada a frase "por cada grama de massa total de comprimidos". Isto significa o peso total dos comprimidos antes da trituração.
Método 1
Equipamento e material de vidro.
- Um copo ou outro material de vidro resistente ao calor (aproximadamente 100 mL por cada caixa de comprimidos utilizada)
- Um erlenmeyer ou outro material de vidro resistente ao calor (aproximadamente 100 mL por cada caixa de comprimidos utilizada)
- Uma proveta graduada de 100-200 mL ou outro dispositivo de medição de líquidos em mL
- Um prato de tarte pyrex (2 se forem usadas mais de 5 caixas)
- Dois funis de vidro de 5" ou funis de plástico para combustível
- Um coador de cozinha de malha de arame de 5" (tipo loja do dólar)
- Um conta-gotas de 5 ml para medicamentos de bebé
- Tecido de banho Charmin (sem cheiro)
- Vareta de agitação de vidro ou espetos de bambu
- Moinho de café limpo
- Placa de aquecimento
- Pequena ventoinha
- Pequena balança de pesagem em gramas
- Óculos de proteção, luvas de látex
- Carvão ativado, grau de investigação (loja de animais de estimação)
- Amido de milho (supermercado)
- Acetona seca - CH3COCH3 (seca com carbonato de sódio cozido)
- Carbonato de sódio - Na2CO3 (soda de lavagem)
- Cloreto de sódio - NaCl (sal)
- Hidróxido de sódio - NaOH (lixívia)
- VM&P nafta - sem substituições (loja de tintas), não utilizar colemans, éter animal, líquido de isqueiro, etc.
Dispositivo de gaseificação se o resultado pretendido for sal de HCl
Resumo do procedimento.
- Combinar as Pills com carvão ativado, NaCl, NaOH e Na2CO3.
- Moer até obter um pó fino e peneirar através de um coador.
- Agitar com acetona.
- Adicionar uma pequena quantidade de água.
- Misturar até obter uma pasta.
- Adicionar o amido de milho.
- Misturar até obter a consistência de terra húmida para vasos.
- Secar completamente.
- Adicionar nafta.
- Aquecer até à ebulição, mexendo sempre.
- Filtrar através do filtro Charmin.
- Repetir duas vezes
- Congelar o filtrado.
- Filtrar os cristais.
- Converter para a forma de sal, se desejado.
Procedimento
1) Pesar os comprimidos e registar o peso total.2) Colocar os comprimidos num moinho de café limpo.
3) Por cada caixa de comprimidos utilizada, adicionar:
- 2 g de bicarbonato de sódio
- 2 g de sal3) Por cada caixa de comprimidos utilizada, adicionar:
- 2 g de bicarbonato de sódio
- 4 g de carvão ativado
- 4 g de hidróxido de sódio
E se não couberem todos no moinho de café? Processar cerca de 3 a 4 caixas de cada vez.
Porque é que estou a adicionar sal? Para atrair a água e atuar como um abrasivo para ajudar na moagem.Porque é que adiciono soda cáustica? Para atuar como um agente tampão.
Depois de triturar, a mistura fica quente e não peneira bem? O carvão vendido para a filtragem de aquários pode conter excesso de humidade. O teor de humidade será visível quando o carvão for moído. O carvão húmido tende a acumular-se na parte lateral do moinho e parece húmido. Se o carvão estiver húmido, seque-o antes de o utilizar, aquecendo-o no forno ou no micro-ondas. Tome precauções ao manusear o carvão aquecido para evitar queimaduras. Deixe o carvão arrefecer antes de o moer ou de o combinar com outros ingredientes. Guardar o carvão seco não utilizado num recipiente hermético.
4) Moer a mistura até obter um pó fino. É importante que a mistura seja moída o mais fina e uniformemente possível, com a consistência de uma farinha grossa.
5) Peneire a mistura para o copo utilizando um coador de rede metálica colocado dentro de um funil grande para minimizar a formação de pó. Quando estiveres a moer e a peneirar, tem cuidado com as aberturas de ventilação, ventoinhas e janelas abertas, para que o teu pseudo não se espalhe como pó. Também não queres inalar NaOH ou pó de carvão. Deixa o pó assentar no moinho de café antes de abrires a tampa.
6) Por cada grama de massa total de comprimido, adiciona.
- 1,5 mL de acetona seca4) Moer a mistura até obter um pó fino. É importante que a mistura seja moída o mais fina e uniformemente possível, com a consistência de uma farinha grossa.
5) Peneire a mistura para o copo utilizando um coador de rede metálica colocado dentro de um funil grande para minimizar a formação de pó. Quando estiveres a moer e a peneirar, tem cuidado com as aberturas de ventilação, ventoinhas e janelas abertas, para que o teu pseudo não se espalhe como pó. Também não queres inalar NaOH ou pó de carvão. Deixa o pó assentar no moinho de café antes de abrires a tampa.
6) Por cada grama de massa total de comprimido, adiciona.
Com esta medida, já está no ponto de partida. Nesta altura, queremos que a mistura seja um líquido, não uma pasta. Adiciona mais acetona em pequenos incrementos, pois a mistura passará de rígida a fluida muito rapidamente. A acetona utilizada para este fim deve ser seca antes de ser utilizada, uma vez que o teor de humidade da acetona pode variar numa gama tão ampla que a única forma de obter resultados consistentes é secar a acetona antes de a utilizar.
7) Por cada caixa de comprimidos utilizada, adicionar, agitando.
- 3 gotas de H2O destilada (utilizar o conta-gotas para medicamentos de bebé)7) Por cada caixa de comprimidos utilizada, adicionar, agitando.
Porque é que estamos a usar acetona seca e depois a adicionar água? Uma vez que a quantidade de humidade presente é crítica para uma base adequada, e o teor de água da acetona não seca é muito variável, a única forma de controlar com precisão a humidade disponível para a base é secar primeiro a acetona e depois adicionar uma quantidade medida de água.
8) Agitar com uma vareta de vidro durante cerca de 3 a 4 minutos. A mistura vai engrossar lentamente até formar uma pasta húmida.
9) Por cada caixa de comprimidos utilizada, adicionar.
- 1,0 g de amido de milho8) Agitar com uma vareta de vidro durante cerca de 3 a 4 minutos. A mistura vai engrossar lentamente até formar uma pasta húmida.
9) Por cada caixa de comprimidos utilizada, adicionar.
10) Agitar durante alguns minutos. A mistura ficará muito dura e com a consistência de terra húmida para vasos, sem sinais de líquido visível. Se necessário, adicione mais amido de milho em pequenas quantidades.
Porquê o amido de milho? O amido de milho é um ótimo absorvente e ajuda a secar rapidamente a nossa mistura. Ao secar, o amido de milho evita que a nossa mistura se transforme em pequenas pedras duras e, quando em pó, mantém a mistura a fluir livremente. Também ajudará a absorver o gak ceroso quando extrairmos a nossa base livre.
11) Espalhar a mistura no(s) prato(s) de tarte e deixar secar completamente. Vai secar rapidamente porque o carbono aumentou a área de superfície da nossa mistura.
12) Quando estiver completamente seca, peneira a mistura de volta para o copo usando o coador de malha de arame colocado dentro de um funil grande.
13) Por cada caixa de comprimidos utilizada, adicione.
- 35 mL de naftaPorquê o amido de milho? O amido de milho é um ótimo absorvente e ajuda a secar rapidamente a nossa mistura. Ao secar, o amido de milho evita que a nossa mistura se transforme em pequenas pedras duras e, quando em pó, mantém a mistura a fluir livremente. Também ajudará a absorver o gak ceroso quando extrairmos a nossa base livre.
11) Espalhar a mistura no(s) prato(s) de tarte e deixar secar completamente. Vai secar rapidamente porque o carbono aumentou a área de superfície da nossa mistura.
12) Quando estiver completamente seca, peneira a mistura de volta para o copo usando o coador de malha de arame colocado dentro de um funil grande.
13) Por cada caixa de comprimidos utilizada, adicione.
14) Misture bem. Em seguida, colocar o copo na placa de aquecimento regulada para lume médio-alto. Com uma agitação suave e constante, aquecer a mistura até à ebulição. Desligue o lume e continue a mexer durante 1 minuto. Retire da placa de aquecimento e reserve para que os sólidos se depositem durante alguns minutos.
A ebulição da nafta não é perigosa? A fervura de qualquer solvente inflamável é uma prática extremamente perigosa. Os solventes não devem ser aquecidos sobre uma chama aberta ou em qualquer aparelho que possa produzir uma faísca. Isto inclui placas de aquecimento eléctricas defeituosas ou danificadas. É necessária uma ventilação adequada. Isto não deve ser feito num ambiente fechado devido ao risco de explosão e/ou incêndio e devido a preocupações de saúde relativas à inalação de fumos de solventes. A utilização constante de uma ventoinha posicionada de forma a soprar através do solvente irá dissipar o vapor e reduzir o risco de incêndio e explosão.
15) Enquanto espera, faça um filtro Charmin. Pegue em 4 folhas de Charmin e dobre-as três vezes para formar um quadrado. Dobre-o uma vez e depois outra vez para fazer um quarto de quadrado. Humedeça completamente o quadrado com um pouco de nafta limpa utilizando o conta-gotas e coloque a almofada no fundo do funil através do gargalo. O Charmin não deve ser "embalado" ou "comprimido". Molde suavemente as extremidades à volta do contorno do fundo do funil. Molhe-o novamente com nafta e coloque este funil de filtragem no frasco Erlenmeyer.
16) Decante lentamente a nafta para o funil em pequenas quantidades e deixe-a filtrar através do Charmin para o frasco. Não deite mais do que o que pode passar pelo Charmin em tempo mais ou menos real. Se fizeres uma grande poça, pode começar a cristalizar no funil, entupindo o filtro. A nafta filtrada deve ser cristalina. Começarão a formar-se cristais de base livre no filtrado. Colocar o frasco de lado.
17) Para cada caixa de comprimidos utilizada, adicionar.
- 20 mL de naftaA ebulição da nafta não é perigosa? A fervura de qualquer solvente inflamável é uma prática extremamente perigosa. Os solventes não devem ser aquecidos sobre uma chama aberta ou em qualquer aparelho que possa produzir uma faísca. Isto inclui placas de aquecimento eléctricas defeituosas ou danificadas. É necessária uma ventilação adequada. Isto não deve ser feito num ambiente fechado devido ao risco de explosão e/ou incêndio e devido a preocupações de saúde relativas à inalação de fumos de solventes. A utilização constante de uma ventoinha posicionada de forma a soprar através do solvente irá dissipar o vapor e reduzir o risco de incêndio e explosão.
15) Enquanto espera, faça um filtro Charmin. Pegue em 4 folhas de Charmin e dobre-as três vezes para formar um quadrado. Dobre-o uma vez e depois outra vez para fazer um quarto de quadrado. Humedeça completamente o quadrado com um pouco de nafta limpa utilizando o conta-gotas e coloque a almofada no fundo do funil através do gargalo. O Charmin não deve ser "embalado" ou "comprimido". Molde suavemente as extremidades à volta do contorno do fundo do funil. Molhe-o novamente com nafta e coloque este funil de filtragem no frasco Erlenmeyer.
16) Decante lentamente a nafta para o funil em pequenas quantidades e deixe-a filtrar através do Charmin para o frasco. Não deite mais do que o que pode passar pelo Charmin em tempo mais ou menos real. Se fizeres uma grande poça, pode começar a cristalizar no funil, entupindo o filtro. A nafta filtrada deve ser cristalina. Começarão a formar-se cristais de base livre no filtrado. Colocar o frasco de lado.
17) Para cada caixa de comprimidos utilizada, adicionar.
18) Misturar bem. Em seguida, coloque o copo na placa de aquecimento regulada para lume médio-alto. Com uma agitação suave e constante, aqueça a mistura até à ebulição. Desligue o lume e continue a mexer durante 1 minuto. Retirar da placa de aquecimento e deixar repousar os sólidos durante um minuto.
19) Decantar lentamente a nafta para o mesmo funil de filtração, em pequenas quantidades, e deixar filtrar através do Charmin para o frasco, combinando os filtrados. Não deitar mais do que o que pode passar pelo Charmin em tempo mais ou menos real. Não substituiro Charmin, continuar a reutilizar o mesmo penso.
20) Por cada caixa de comprimidos utilizada, adicionar.
- 10 mL de nafta19) Decantar lentamente a nafta para o mesmo funil de filtração, em pequenas quantidades, e deixar filtrar através do Charmin para o frasco, combinando os filtrados. Não deitar mais do que o que pode passar pelo Charmin em tempo mais ou menos real. Não substituiro Charmin, continuar a reutilizar o mesmo penso.
20) Por cada caixa de comprimidos utilizada, adicionar.
21) Misturar bem. Em seguida, coloque o copo na placa de aquecimento regulada para lume médio-alto. Com uma agitação suave e constante, aqueça a mistura até à ebulição. Desligue o lume e continue a mexer durante 1 minuto. Retirar da placa de aquecimento.
22) Decantar lentamente a nafta para o mesmo funil de filtração, em pequenas quantidades, e deixar filtrar através do Charmin para o frasco, combinando os filtrados. De seguida, esvaziar todo o conteúdo do copo no funil de filtração e deixar escorrer.
23) Enquanto escorre, ferver uma pequena quantidade de nafta, cerca de 5 ml por cada caixa de comprimidos utilizada. Quando todo o líquido parecer ter escorrido, deite a nafta a ferver sobre o bolo de filtração e deixe-o escorrer novamente. Em seguida, pega numa colher grande e pressiona a parte superior do bolo de filtração, espremendo a nafta restante para dentro do frasco.
Devo fazer uma quarta extração? Pode tentar, mas os testes demonstraram que, normalmente, o ganho não é suficiente para justificar o esforço. Só faça mais puxões se o resultado final for inferior a 45 %.
24) Coloque o Erlenmeyer com o filtrado combinado na placa de aquecimento regulada para médio-alto. Aquecer até à ebulição ou até que todos os cristais se tenham dissolvido novamente. Verter o filtrado quente em pratos de tarte limpos.
25) Colocar o(s) prato(s) de tarte no congelador e deixar repousar durante 1 hora.
26) Retire o(s) prato(s) de tarte do congelador e verta a nafta usada, filtrando os cristais de base livres com um filtro de café. Deixar secar os cristais de base livres recolhidos. Alguns cristais podem aderir à placa de tarte. Deixe-os secar antes de os retirar.
27) Depois de filtrar os cristais, devolva a nafta usada ao copo. Devolver todos os sólidos filtrados, incluindo o filtro Charmin, ao copo. Quebre os sólidos com um bastão de vidro e misture bem. Colocar de novo a placa de aquecimento em lume médio-alto. Com uma agitação suave e constante, leve a mistura usada de volta à ebulição. Deixar ferver durante 1 minuto. Desligue o lume, mas deixe o copo na placa de aquecimento. Fazer um novo filtro Charmin como no passo 15 anterior. Filtre primeiro o líquido e, em seguida, coloque os restantes sólidos num funil para escorrer. Em seguida, pegar numa colher grande e pressionar a parte superior do bolo filtrante, espremendo a nafta restante para o frasco. Colocar novamente no congelador durante, pelo menos, 30 minutos. Pode juntar uma percentagem extra. Ajudou a recuperar um lote que teria sido mau de outra forma.
28) A nafta restante contém alguma base adicional livre de pseudoefedrina. Pode lavar bem a nafta com água destilada quente e titulá-la para obter a pseudoefedrina restante sob a forma de HCL. Esta pseudoefedrina HCL não estará tão limpa como a base livre e terá de ser lavada com acetona e depois recristalizada duas vezes antes de ser adicionada a uma reação. A utilização desta pseudoefedrina com a base livre não é recomendada. Este HCl de pseudoefedrina pode ser acumulado até que a quantidade seja suficiente para reagir por si só.
29) Se o sal de HCl for o resultado desejado, redissolver os cristais de base livre num meio não polar e gaseificar em conformidade. Não gaseificar a nafta original. Se gaseificar a nafta original, irá apanhar contaminantes indesejados. Em alternativa, pode transferir os cristais de base livre para uma pequena quantidade de H2O destilada e adicionar HCl gota a gota, agitando até que todos os cristais de base livre se dissolvam. Evaporar em lume brando até que os cristais se dissolvam e, em seguida, passar por acetona seca. Filtrar a acetona e a pseudoefedrina HCl através de um filtro de café, lavar com acetona e deixar secar.
22) Decantar lentamente a nafta para o mesmo funil de filtração, em pequenas quantidades, e deixar filtrar através do Charmin para o frasco, combinando os filtrados. De seguida, esvaziar todo o conteúdo do copo no funil de filtração e deixar escorrer.
23) Enquanto escorre, ferver uma pequena quantidade de nafta, cerca de 5 ml por cada caixa de comprimidos utilizada. Quando todo o líquido parecer ter escorrido, deite a nafta a ferver sobre o bolo de filtração e deixe-o escorrer novamente. Em seguida, pega numa colher grande e pressiona a parte superior do bolo de filtração, espremendo a nafta restante para dentro do frasco.
Devo fazer uma quarta extração? Pode tentar, mas os testes demonstraram que, normalmente, o ganho não é suficiente para justificar o esforço. Só faça mais puxões se o resultado final for inferior a 45 %.
24) Coloque o Erlenmeyer com o filtrado combinado na placa de aquecimento regulada para médio-alto. Aquecer até à ebulição ou até que todos os cristais se tenham dissolvido novamente. Verter o filtrado quente em pratos de tarte limpos.
25) Colocar o(s) prato(s) de tarte no congelador e deixar repousar durante 1 hora.
26) Retire o(s) prato(s) de tarte do congelador e verta a nafta usada, filtrando os cristais de base livres com um filtro de café. Deixar secar os cristais de base livres recolhidos. Alguns cristais podem aderir à placa de tarte. Deixe-os secar antes de os retirar.
27) Depois de filtrar os cristais, devolva a nafta usada ao copo. Devolver todos os sólidos filtrados, incluindo o filtro Charmin, ao copo. Quebre os sólidos com um bastão de vidro e misture bem. Colocar de novo a placa de aquecimento em lume médio-alto. Com uma agitação suave e constante, leve a mistura usada de volta à ebulição. Deixar ferver durante 1 minuto. Desligue o lume, mas deixe o copo na placa de aquecimento. Fazer um novo filtro Charmin como no passo 15 anterior. Filtre primeiro o líquido e, em seguida, coloque os restantes sólidos num funil para escorrer. Em seguida, pegar numa colher grande e pressionar a parte superior do bolo filtrante, espremendo a nafta restante para o frasco. Colocar novamente no congelador durante, pelo menos, 30 minutos. Pode juntar uma percentagem extra. Ajudou a recuperar um lote que teria sido mau de outra forma.
28) A nafta restante contém alguma base adicional livre de pseudoefedrina. Pode lavar bem a nafta com água destilada quente e titulá-la para obter a pseudoefedrina restante sob a forma de HCL. Esta pseudoefedrina HCL não estará tão limpa como a base livre e terá de ser lavada com acetona e depois recristalizada duas vezes antes de ser adicionada a uma reação. A utilização desta pseudoefedrina com a base livre não é recomendada. Este HCl de pseudoefedrina pode ser acumulado até que a quantidade seja suficiente para reagir por si só.
29) Se o sal de HCl for o resultado desejado, redissolver os cristais de base livre num meio não polar e gaseificar em conformidade. Não gaseificar a nafta original. Se gaseificar a nafta original, irá apanhar contaminantes indesejados. Em alternativa, pode transferir os cristais de base livre para uma pequena quantidade de H2O destilada e adicionar HCl gota a gota, agitando até que todos os cristais de base livre se dissolvam. Evaporar em lume brando até que os cristais se dissolvam e, em seguida, passar por acetona seca. Filtrar a acetona e a pseudoefedrina HCl através de um filtro de café, lavar com acetona e deixar secar.
Cálculo do rendimento
Ao calcular o rendimento, lembra-te de ajustar para a base livre. O pseudo HCl tem cerca de 202 g por mole e a pseudo base livre tem cerca de 166 g por mole. Assim, 166 a dividir por 202 é um rácio de 0,82. Portanto, o rendimento potencial de 1 caixa de 120 seria 20 x 120 x 0,82 = 1,9 g de base livre vs 2,4 g de pseudo HCl.
Vantagens e desvantagens
A técnica deverá ser, num futuro próximo, praticamente universal. Deverá extrair com êxito a maioria dos comprimidos de pseudoefedrina. Os materiais estão facilmente disponíveis e chamam menos a atenção do que as compras de xileno e toluleno. Os rendimentos devem situar-se na ordem dos sessenta por cento. A pseudoefedrina assim obtida será muito limpa - caraterística das extracções A/B de pseudoefedrina. A principal desvantagem é o aquecimento de um solvente inflamável.
Tempo
É possível efetuar a extração em cerca de 3 horas do início ao fim, 4 horas com a quarta extração. Nas primeiras vezes, eu daria 5 horas para ser seguro, até apanhares o jeito. Cada caixa de comprimidos utilizada tem o potencial de 1,9 g de base livre. Isto é equivalente a 2,4 g do sal HCL.
O químico médio com conhecimentos laboratoriais razoáveis deve ser capaz de atingir consistentemente 1 grama de base livre super limpa por caixa, ou 52%.
O químico experiente com bons conhecimentos laboratoriais deve ser capaz de atingir consistentemente 1,2 g de base livre super limpa por caixa ou 63 - 65% parece ser a barreira na sua forma atual, mas estamos a trabalhar em algumas soluções.
A cristalização pode assumir duas formas diferentes
A forma rápida: Colocar a nafta quente imediatamente no congelador sem arrefecimento produzirá geralmente cristais finos como neve.
O químico médio com conhecimentos laboratoriais razoáveis deve ser capaz de atingir consistentemente 1 grama de base livre super limpa por caixa, ou 52%.
O químico experiente com bons conhecimentos laboratoriais deve ser capaz de atingir consistentemente 1,2 g de base livre super limpa por caixa ou 63 - 65% parece ser a barreira na sua forma atual, mas estamos a trabalhar em algumas soluções.
A cristalização pode assumir duas formas diferentes
A forma rápida: Colocar a nafta quente imediatamente no congelador sem arrefecimento produzirá geralmente cristais finos como neve.
Método 2
Resumo
Uma nova reviravolta para produzir pseudo-HCl limpo e com grandes rendimentos a partir de um conjunto de comprimidos em constante mudança. Não é apenas menos água como no método acima, é mais simples, sem A/B. É o Método 2 ou direto à extração. É um método de extração simples que contorna a maior parte dos adulterantes modernos e produz um rendimento muito elevado de pseudo HCl limpo. Este pode então ser recristalizado ou transformado em base livre para produzir um produto puro. Este método foi escrito para ser facilmente escalável e é de venda livre. Os rendimentos médios têm sido de 80 % a 90 % de pseudo HCl limpo.Equipamento e material de vidro.
- Três copos ou outros recipientes de vidro à prova de calor (aproximadamente 200 ml por cada caixa de comprimidos utilizada)
- Um frasco elemeyer ou outro recipiente de vidro à prova de calor (aproximadamente 200 ml por cada caixa de comprimidos utilizada)
- Uma proveta graduada 100 -200 mL ou outro dispositivo de medição de líquidos em mLs
- Dois funis de vidro de 5" ou funis de plástico para combustível
- Papel de filtro ou filtros de café
- Vareta de agitação de vidro ou espetos de bambu
- Placa de aquecimento
- Pequeno ventilador
- Pequena balança de pesagem em gramas
- Óculos de proteção, luvas de látex
- Termómetro com escala de, pelo menos, 120°C
Reagentes.
- Álcool isopropílico 91- 99% (drogaria)
- MEK Metil Etil Cetona (loja de tintas / ferragens)
- VM&P Naphtha - sem substituições (loja de tintas / ferragens)
- (Não utilizar Colemans, éter animal, líquido de isqueiro, etc.)
- Xileno (loja de tintas / ferragens)
Meios de secagem.
- Sais de Epsom secos no forno ou soda (farmácia / loja de produtos alimentares)
- Sal (loja de produtos alimentares)
Resumo do procedimento
- Preparar o líquido de extração.
- Colocar os comprimidos inteiros num copo.
- Adicionar o líquido de extração.
- Aquecer até à ebulição, mexendo até os comprimidos se dissolverem.
- Filtrar enquanto quente para um frasco elemeyer.
- Repetir duas vezes.
- Devolver as extracções combinadas a um copo limpo.
- Adicionar xileno
- Aquecer a 105 °C para eliminar o álcool.
- Filtrar o pseudo HCl.
- Lavar o pseudo HCl com MEK e deixar secar.
Procedimento
1) Por cada caixa de comprimidos utilizada: combinar os seguintes solventes e materiais de secagem num copo limpo e pela seguinte ordem:
70 mL de álcool isopropílico
70 mL de VM&P Naphtha
2 g de sal
4 g de sais de epsom secos ou soda de lavagem seca
2) Agitar com uma vareta de vidro durante alguns minutos e depois deixar repousar durante 10 minutos. Dependendo da quantidade de água contida no álcool isopropílico no início, a mistura assentará em 2 camadas ou 1 camada com sólidos húmidos no fundo.
Porque não utilizar solventes pré-secos para começar? - Não há problema se os tiveres, mas reparei que adicionar o isopropílico e a nafta juntos liberta quase sempre alguma água, independentemente de estarem secos antes do tempo, por isso não saltaria este passo.
3) Filtra isto para o frasco elemeyer deixando para trás quaisquer sólidos ou camada líquida inferior e depois transfere esta solução para o segundo copo limpo.
4) Coloca comprimidos inteiros no terceiro copo limpo.
Porquê comprimidos inteiros? Não preciso de os triturar primeiro? - Não, estamos a tentar reduzir as perdas ao mínimo e não é necessário triturar, pois a mistura de isopropil / nafta dissolve-os muito bem.
5) Verta 1/3 da mistura de solvente sobre os comprimidos.
6) Coloque o copo na placa de aquecimento e deixe ferver em lume médio-alto. Utilizar a pequena ventoinha para evitar a acumulação de vapores. Mexa ocasionalmente com uma vareta de vidro até os comprimidos se dissolverem em pó. Deixar ferver durante 1-2 minutos.
7) Colocar um funil com papel de filtro no frasco elemeyer. Filtrar a mistura de solventes enquanto quente, deixando o máximo possível de sólidos no copo.
8) Devolver os sólidos ao copo e repetir os passos 5 a 7 duas vezes, combinando as extracções no frasco elemeyer.
9) Por cada caixa de comprimidos utilizada, adicione às extracções combinadas
- 50 mL de xilenoPorque não utilizar solventes pré-secos para começar? - Não há problema se os tiveres, mas reparei que adicionar o isopropílico e a nafta juntos liberta quase sempre alguma água, independentemente de estarem secos antes do tempo, por isso não saltaria este passo.
3) Filtra isto para o frasco elemeyer deixando para trás quaisquer sólidos ou camada líquida inferior e depois transfere esta solução para o segundo copo limpo.
4) Coloca comprimidos inteiros no terceiro copo limpo.
Porquê comprimidos inteiros? Não preciso de os triturar primeiro? - Não, estamos a tentar reduzir as perdas ao mínimo e não é necessário triturar, pois a mistura de isopropil / nafta dissolve-os muito bem.
5) Verta 1/3 da mistura de solvente sobre os comprimidos.
6) Coloque o copo na placa de aquecimento e deixe ferver em lume médio-alto. Utilizar a pequena ventoinha para evitar a acumulação de vapores. Mexa ocasionalmente com uma vareta de vidro até os comprimidos se dissolverem em pó. Deixar ferver durante 1-2 minutos.
7) Colocar um funil com papel de filtro no frasco elemeyer. Filtrar a mistura de solventes enquanto quente, deixando o máximo possível de sólidos no copo.
8) Devolver os sólidos ao copo e repetir os passos 5 a 7 duas vezes, combinando as extracções no frasco elemeyer.
9) Por cada caixa de comprimidos utilizada, adicione às extracções combinadas
10) Transfira a mistura de extração de volta para o copo vazio de solvente e coloque o copo na placa de aquecimento. Levar a ebulição utilizando a pequena ventoinha para evitar a acumulação de vapores. Ferver até a solução atingir 105 °C.
11) Utilizando um funil e um filtro limpos, filtrar com papel o pseudo HCl enquanto a solução está quente.
12) Enxaguar o pseudo HCl com uma quantidade generosa de MEK enquanto estiver no funil.
13) Retirar o filtro e o bolo do filtro do funil e deixar secar completamente. (não há mais cheiro de MEK)
14) Pesare apreciar, o rendimento deve estar entre 80 % e 90 % Introdução
11) Utilizando um funil e um filtro limpos, filtrar com papel o pseudo HCl enquanto a solução está quente.
12) Enxaguar o pseudo HCl com uma quantidade generosa de MEK enquanto estiver no funil.
13) Retirar o filtro e o bolo do filtro do funil e deixar secar completamente. (não há mais cheiro de MEK)
14) Pesare apreciar, o rendimento deve estar entre 80 % e 90 % Introdução
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