Composto negro em MDMA freebase / hydrochloride

[Mr Good Cat]

Estou bastante curioso acerca deste composto preto que aparece quando o cloridrato é aquecido.


Tendo em conta o seu comportamento (fica preto quando aquecido), sempre pensei que fosse carbono, mas não percebo como é que ele entra na solução em tão grande quantidade.


Vamos verificar esta suposição empiricamente.


Quando faço extração de bases, vejo muitas vezes a mesma coisa: a base preta desce abaixo da camada de água.


Por exemplo, quero extrair base de 300 g de cloridrato. No início, utilizo cerca de 500-600 ml de água. Adiciono cerca de 85 g de NaOH e vejo o que disse antes; a base aparece no fundo.


Agora preciso de adicionar cerca de 10-15 gr de NaCl por 100 ml de água para a fazer subir.


Vamos calcular um pouco.


600 ml de água - 600 gr, 600 cm3, densidade - 1,0 gr/cm3

15 gr de sal x 6 = 90 gr, 41 cm3, densidade - 2,17 gr/cm3

A densidade final desta solução de água e NaCl é de 1,07 (não estou a contar com os restos de NaOH!!!, que aumentarão ainda mais a densidade).


Ou seja, a densidade da camada FB deve ser de cerca de 1,05 gr/cm3.


Como as pessoas pensam, a densidade da própria base é de cerca de 0,9.


Vamos abordar estes dados para o carbono.


O carbono tem um volume molar de 5,3 cm3/mole, o que aponta para uma densidade de 2,26 gr/cm3.


Assim, se a mistura base - carbono estiver na proporção 90:10, então a densidade será 0,9 * 90% + 2,26 * 10% = 1,04 gr/cm3 - muito próximo dos números que referi anteriormente.

Este cálculo pode explicar este fenómeno, mas para mim é muito estranho obter uma quantidade tão grande de carbono quando o produto é aquecido. Também me parece estranho que o carbono se misture com a base.

Ou, se calhar, há outra explicação?

 

[btcboss2022]

Não é carbono, é uma impureza do processo muito, muito pegajosa que normalmente aparece na mistura ácido-litmo e neste momento é possível retirá-la porque na mistura alcalina fica líquida.
Mas não sei o que é.

 

[Mr Good Cat]

a propósito, poderá ser um caminho para recuperar cloridrato bastante puro a partir de restos de água? aquecê-los até 108c, depois adicioná-los lentamente à acetona à temperatura ambiente em 2 ou 3 volumes de acetona para dissolver completamente o sal, ou seja, resolvê-lo bem no agitador à temperatura ambiente, talvez num banho de gelo. este processo será semelhante à acidificação da base em acetona. muito semelhante. vejo sempre que a acidificação em acetona dá melhores resultados.
haverá uma perda de cerca de 5-10%, mas entre eles estarão as impurezas, solúveis em acetona. também o sal bastante puro como resultado vale os sacrifícios.
Vou testar com NaCl se tiver tempo. Preciso de adicionar um outro composto com cerca de 20%, semelhante ao dos restos líquidos, o que pode ser utilizado?

 

[Mr Good Cat]

ou outra forma é secar completamente os restos, depois adicionar água em volume igual ao que contém em 37% hcl. depois adicionar acetona em conformidade. a água dissolve a maior parte das impurezas, outra parte das impurezas será dissolvida em acetona, depois percipita-se sal bastante puro.
também notei que a solubilidade do cloridrato com impurezas é menor do que o puro.

 

[Mr Good Cat]

Acabei de receber o resultado de um laboratório. A amostra foi obtida após uma recristalização tripla. A extração de base não foi feita para este lote.
A cristalização foi efectuada em 3 etapas

1 - Cristalização em água

2 - Re-cristalização em IPA. Aqui está o resultado.


3 - Re-cristalização em água. Aqui está o resultado. O teste de laboratório mostrou 87%.
A amostra à esquerda é do mesmo lote, mas com dupla cristalização apenas em água (IPA ignorado!!!)


Considerando que o IPA é o melhor solvente para este composto negro, a minha estimativa de 10-20% deste composto negro na mistura inicial é mais ou menos razoável e exacta.

Infelizmente, a minha avareza não me permitiu testar outra amostra após a extração de base. Seria interessante comparar os resultados.

 

[G.Patton]

Então, tem dados sobre a sua pureza após recristalização com IPA ou apenas após recristalização com água?

 

[Mr Good Cat]

este resultado 87% é depois de todos estes 3 passos efectuados.
a amostra na fotografia após o passo 3 foi enviada para um laboratório. é o produto final que foi obtido após todos estes 3 passos efectuados um a um: água, ipa, água novamente.

 

[G.Patton]

Encontrei uma boa explicação da recristalização da MDMA com IPA. O vosso procedimento é semelhante? Refiro-me exatamente ao momento em que "arrefecer o mais lentamente/gradualmente possível para garantir a formação lenta de cristais".

Coloque o seu MDMA HCl seco num copo e reserve-o para mais tarde. Agora, num copo separado, ferva 10-15ml de IPA 99% por 1g de MDMA HCl num copo num banho de óleo raso com uma barra de agitação no médio, é melhor usar um excesso de mais IPA do que realmente precisa no copo. Coloque suavemente uma folha de papel de alumínio sobre o topo do copo, não envolva a folha de alumínio sobre o copo para que fique hermético porque isso pode criar excesso de pressão dentro do copo, o objetivo é apenas colocar uma pequena folha sobre o copo aberto para evitar que a humidade do ar entre no IPA, uma vez que o IPA anidro é higroscópico. Quando o IPA estiver quente/em ebulição, retirar a folha de papel de alumínio e reduzir um pouco o volume de IPA para remover azeotropicamente o ~1% de H2O presente no IPA, depois retirá-lo do banho de óleo quente e verter lentamente ou utilizar uma pipeta para adicionar IPA em ebulição ao outro copo que contém o MDMA HCl. Isto deve ser feito rapidamente para que o IPA seco não absorva H2O da humidade do ar. Certifica-te de que adicionas apenas IPA suficiente para dissolver o HCl de MDMA, pois queres usar a quantidade mínima absoluta de IPA a ferver. Agita o copo depois de adicionares o IPA ao MDMA HCl. Podes colocar cuidadosamente o copo de MDMA/IPA na placa de aquecimento para o voltar a aquecer, uma vez que o IPA arrefecerá quando o retirares do calor para o adicionares ao MDMA HCl. Se decidir colocar o copo de MDMA/IPA na placa de aquecimento, continue a rodá-lo sobre a superfície da placa de aquecimento e tenha cuidado para não o manter aí durante muito tempo, apenas alguns momentos para o aquecer novamente. Pretende que todo (ou cerca de 99%) o MDMA HCl seja dissolvido e, em seguida, cubra o copo com folha de alumínio para o selar, aperte as extremidades da folha de alumínio à volta do copo para o tornar hermético. Agora, deixe o copo com o IPA/MDMA arrefecer lentamente até à temperatura ambiente. Quando tiver atingido a temperatura ambiente ou estiver suficientemente frio para ficar apenas quente ao toque, adicione 4x o volume de acetona anidra arrefecida no congelador em relação à quantidade de IPA que utilizou. Isto serve para ajudar a diminuir a solubilidade do MDMA HCl no IPA. Espera-se que o IPA arrefeça antes de adicionar a acetona, caso contrário a acetona entraria em ebulição instantânea. Agora, move-o cuidadosamente para o frigorífico, uma vez atingida a temperatura do frigorífico, move-o para o congelador. O objetivo aqui é arrefecer o mais lentamente/gradualmente possível para garantir a formação lenta de cristais, deve ser o mais cuidadoso possível e não agitar a solução, pois isso irá perturbar a formação de cristais. Após cerca de 30 minutos no congelador, começará a ver a precipitação, no entanto, deve manter a solução no congelador durante mais tempo. Depois de ter estado no congelador entre 8 a 24 horas, filtrar cuidadosamente os cristais por vácuo num filtro #103, segurando o tubo de vácuo na ponta do frasco do filtro para aplicar um vácuo ligeiro. Lavar os cristais com uma pequena quantidade de acetona seca arrefecida no congelador, se necessário. Espalhar os cristais sobre um prato de secagem e deixar secar ao ar (ou utilizar uma fonte de calor muito baixa, como uma lâmpada de calor).

 

[Mr Good Cat]

O meu processo é ainda mais simples, mas preciso:
- aqueço o IPA até 55-60C
- preparo um balão erlenmeyer PP com mdma hcl
- adiciono ipa quente no balão, em peso 2,7 gr de ipa: 1,0 gr de mdma hcl
- fecho o erlenmeyer e mantenho-o em banho-maria, diminuindo gradualmente a temperatura, cerca de 2ºC por 1 hora, o que é um verdadeiro pesadelo se for feito manualmente

 

[G.Patton]

Parece que tens de obter cristais de MDMA*HCl quase transparentes.

 

[Mr Good Cat]

exatamente. tem razão, os cristais parecem bastante puros e transparentes. mas os testes de laboratório dizem apenas 87%.

por isso, ou se trata de uma elevada percentagem de composto negro (cerca de 20%) que foi parcialmente removido com ipa, ou se trata do sistema de teste.
Pessoalmente, acho que é o composto negro.

 

[hacke8]

Olá, senhores, deparei-me com esta situação ao preparar metanfetamina a partir de pseudoefedrina. Acho que são causadas por acidificação excessiva e água. Este complexo negro parece um coloide de hidróxido de ferro, que é muito teimoso, mas é solúvel em etanol/metanol e insolúvel noutros solventes orgânicos. A minha última solução consiste em dissolver todas as substâncias em etanol anidro, colocá-las numa membrana semipermeável e, em seguida, colocá-las num copo com água destilada. Sob agitação, deixo o cloridrato de metanfetamina entrar na água através da membrana semi-permeável, enquanto o complexo negro permanece na membrana semi-permeável. O produto final é muito limpo e de cor branca cremosa. Mas o processo é muito moroso.

 

[Mr Good Cat]

É interessante. Pode descrever o processo em pormenor, por favor?

 

[hacke8]

O método de funcionamento é muito simples. A membrana semi-permeável é um saco com uma solução no interior. Depois de selada, tem de ser agitada para fazer passar o coletor (ou outro líquido que possa dissolver o coletor). Este processo é muito moroso.

 

[Mr Good Cat]

Se bem entendi, trabalha com sal de cloridrato de pureza bastante elevada, 85+, purificando-o para 95+? Quanto tempo é necessário para processar um kg de hcl? Quaisquer comentários e especificações da membrana utilizada?

 

[Mr Good Cat]

Se bem entendi, esta membrana é impermeável a certos compostos, alguns a sais, outros a compostos carregados. Pode ser mais eficaz do que as resinas, depende do tempo que demora.
Talvez seja possível automatizar o processo.

A propósito, mencionou o sal de ferro. Mas como é que este ferro chegou ao produto?