Question Acetoacetanilida para APAAN

[haze2000]

Acham que a conversão de Acetoacetanilida [102-01-2] em APAAN [4468-48-8] é possível? Pergunto isso porque em um artigo de 2018 é mencionado que 102-01-2 foi apreendido em 2013 na Holanda e que isso pode ser facilmente convertido em apaan. Vou anexar o link e o texto relevante abaixo.

[ Em 2013, um pré-precursor foi descoberto nos Países Baixos 3-oxo-N-fenilbutanamida [102-01-2] que pode ser facilmente convertido em APAAN ]

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0379073818301166

 

[WalterFan]

Sim, se começar a partir do 102-01-2, a forma mais avançada de fazer o produto final demora 3 semanas

 

[lalalander]

Sabe alguma coisa sobre como isto pode ser feito exatamente?

 

[yuiopjkl]

Na referência citada, a 3-oxo-N-fenilbutanamida não é mencionada, mas a substância que é mencionada é a 3-oxo-2-fenilbutanamida (cas: 4433-77-6, alfa-fenilacetoacetamida)

 

[WalterFan]

Então, porque não experimenta antes?

 

[ancelotti]

Alguém conseguiu a síntese de 4468-48-8 para p2p?

 

[yuiopjkl]

Síntese de BMK (benzilmetilcetona) a partir de APAAN (a-fenilacetoacetonitrilo). Síntese em grande escala

 

[yuiopjkl]

Conversa da APAAN com ácido sulfúrico:
350 ml de ácido sulfúrico concentrado são colocados num balão de 3000 ml e arrefecidos a -10°C. Adiciona-se lentamente, com agitação, a primeira colheita total de alfa-fenilacetoacetonitrilo húmido obtido de acordo com o procedimento anterior (correspondente a 188-206g ou 1,2-1,3 moles de produto seco), mantendo a temperatura abaixo de 20°C (se se utilizar alfa-fenilacetoacetonitrilo puro e seco, deve adicionar-se metade do seu peso de água ao ácido sulfúrico, caso contrário ocorrerá carbonização no banho de vapor). Após a adição de tudo, o balão é aquecido no banho de vapor até à dissolução completa e depois durante mais cinco minutos. A solução é arrefecida a 0°C, adicionam-se rapidamente 1750 ml de água e coloca-se o balão num banho de água em ebulição vigorosa, aquecendo-o durante duas horas, com agitação ocasional. A cetona forma uma camada e, após arrefecimento, é separada e a camada ácida extraída com 600 ml de éter. As camadas de óleo e de éter são lavadas sucessivamente com 100 ml de água, o éter é combinado com o óleo e seco sobre 20 g de sulfato de sódio anidro. O sulfato de sódio é recolhido num filtro, lavado com éter e eliminado. Retirar o éter dos filtrados e destilar o resíduo num balão de Claisen modificado com um braço lateral de fracionamento de 25 cm. Recolhe-se a fração que ferve a 110-112°C a 24 mmHg; pesa 125-150g (77-86% da quantidade teórica).