Síntese de 4mmc em acetato de etilo
- Thread starter The Villain
- Start date
o vídeo diz:
- sem aquecimento
- 20 minutos de reação
- mudanças de cor muito visíveis
a minha experiência é :
- manter a 40
- 30 minutos de tempo de reação
- as alterações de cor são subtis, mas a dada altura fica castanho (quando amarelo escuro, basta esperar mais).
- sem aquecimento
- 20 minutos de reação
- mudanças de cor muito visíveis
a minha experiência é :
- manter a 40
- 30 minutos de tempo de reação
- as alterações de cor são subtis, mas a dada altura fica castanho (quando amarelo escuro, basta esperar mais).
Este período de tempo é possível sem a utilização de trietilamina?
Apenas 2b4m, metilamina e acetato de etilo?
tanto quanto sei, o acetato de etilo torna a reação muito mais rápida do que o DCM, corrijam-me se estiver errado.
Apenas 2b4m, metilamina e acetato de etilo?
tanto quanto sei, o acetato de etilo torna a reação muito mais rápida do que o DCM, corrijam-me se estiver errado.
↑View previous replies…
- By TheVacuumGuy
Sim. Sem trietilamina.
Mas, apesar da sua rapidez, esta não é uma via que eu utilize regularmente.
Mas, apesar da sua rapidez, esta não é uma via que eu utilize regularmente.
não o prefere devido aos rendimentos mais baixos?
qual é o rendimento médio que se pode esperar com a utilização de EA?
o procedimento de acidificação é o mesmo que com a utilização de DCM quando se utiliza EA?
qual é o rendimento médio que se pode esperar com a utilização de EA?
o procedimento de acidificação é o mesmo que com a utilização de DCM quando se utiliza EA?
- By TheVacuumGuy
Não me interessa o jogo da percentagem de rendimento, uma vez que é tudo conversa de margens. Explicarei a seguir.
Quanto à sua pergunta: quando feito corretamente, é possível obter ~55%.
O processo de acidificação é mais ou menos o mesmo.
Veja o vídeo (e o tópico), e o novo tópico
Mais do que os rendimentos, o que me interessa são as falhas. E no acetato de etilo (ainda mais do que no DCM), o risco de falhar é maior. Quando se utiliza o acetato de etilo como solvente da reação, a acidificação pode resultar numa confusão escura e/ou na ausência de precipitado (+ um caixote do lixo cheio). Em termos de rendimento, isso é 0.
Qualquer outro método que dê apenas 30% de rendimento, mas que seja mais robusto, é claramente um vencedor, na minha opinião.
No entanto, o acetato de etilo é um salva-vidas quando se utiliza DCM como solvente de reação, para substituir a acetona na acidificação, o que reduz a quase zero a possibilidade de haver tinta de cor viva no produto.
Mas isso tem um preço, que é (quando não se tem algum equipamento de secagem profissional) mais difícil de secar o seu produto de forma atempada e correta, causando crostas coloridas que precisam de ser removidas antes da cristalização (ou apenas esmagadas, mas é melhor cortá-las (o interior é um pó branco, mas húmido).
Quanto à sua pergunta: quando feito corretamente, é possível obter ~55%.
O processo de acidificação é mais ou menos o mesmo.
Veja o vídeo (e o tópico), e o novo tópico
Mais do que os rendimentos, o que me interessa são as falhas. E no acetato de etilo (ainda mais do que no DCM), o risco de falhar é maior. Quando se utiliza o acetato de etilo como solvente da reação, a acidificação pode resultar numa confusão escura e/ou na ausência de precipitado (+ um caixote do lixo cheio). Em termos de rendimento, isso é 0.
Qualquer outro método que dê apenas 30% de rendimento, mas que seja mais robusto, é claramente um vencedor, na minha opinião.
No entanto, o acetato de etilo é um salva-vidas quando se utiliza DCM como solvente de reação, para substituir a acetona na acidificação, o que reduz a quase zero a possibilidade de haver tinta de cor viva no produto.
Mas isso tem um preço, que é (quando não se tem algum equipamento de secagem profissional) mais difícil de secar o seu produto de forma atempada e correta, causando crostas coloridas que precisam de ser removidas antes da cristalização (ou apenas esmagadas, mas é melhor cortá-las (o interior é um pó branco, mas húmido).
- By Dr. MMX
Tenho a sensação de que o EA é o solvente mais fácil, literalmente sempre um trabalho limpo. Não sei o que aconteceu para dizeres que é fácil cometer erros. Penso que apenas uma gota por segundo na acidificação dá sempre bons resultados. Se alguém se apressar e mudar o ritmo de gotejamento, então há um risco real de falhar - é verdade
Fiz uma acidificação bem sucedida em DCM utilizando acetona, a cor era quase branca - bem como 1 gota de ácido por segundo, mas quando tentei com acetato de etilo noutra altura, o resultado foi mais lento, por isso admito que utilizar acetona é mais difícil com DCM, mas em geral a acetona tem as suas vantagens.
Em ambos os casos não obtive um rendimento muito bom, se bem me lembro cerca de 50% (DCM), mas não me lembro bem do que fiz exatamente porque já foi há algum tempo e estava a testar algumas "coisas novas"
Fiz uma acidificação bem sucedida em DCM utilizando acetona, a cor era quase branca - bem como 1 gota de ácido por segundo, mas quando tentei com acetato de etilo noutra altura, o resultado foi mais lento, por isso admito que utilizar acetona é mais difícil com DCM, mas em geral a acetona tem as suas vantagens.
Em ambos os casos não obtive um rendimento muito bom, se bem me lembro cerca de 50% (DCM), mas não me lembro bem do que fiz exatamente porque já foi há algum tempo e estava a testar algumas "coisas novas"
- By TheVacuumGuy
Nota lateral: Não tenho qualquer licenciatura em química.
O que descrevi acima é apenas a minha experiência e pode, ou não, ser cientificamente correto.
O que descrevi acima é apenas a minha experiência e pode, ou não, ser cientificamente correto.