Reagentes:
Síntese:
- Indole (cas 120-72-9) 1000 g;
- Diclorometano (CH2Cl2) 15 l;
- Cloreto de estanho(IV) (SnCl4) 2000 ml;
- Cloreto de 1-naftoilo (cas 879-18-5) 1627 g;
- Nitrometano (cas 75-52-5) 10 l;
- Água destilada 20 l;
- Acetato de etilo (EtOAc) 15 l;
- Sulfato de sódio ou de magnésio (Na2SO4 ou MgSO4);
- Reator descontínuo de 50 l com um agitador de topo;
- Banho de gelo;
- Fonte de vácuo;
- Máquina Rotovap;
- Vários baldes;
- Balança de laboratório (1-1000 g é adequado);
- Funil;
- Vareta de vidro e espátula;
- Prato de pirex;
1. Adicionam-se 2000 ml de cloreto de estanho(IV) (SnCl4), numa única porção, a uma solução de 1000 g de indol em diclorometano (CH2Cl2) 15 l num reator descontínuo de 50 l.
2. A mistura é agitada à temperatura ambiente durante 30 minutos após a remoção do banho de gelo. Em seguida, adiciona-se cloreto de 1-naftoilo 1627 g à suspensão de reação em pequenas porções, seguido de nitrometano 10 l.
3. Em seguida, a mistura é agitada durante 2 h à temperatura ambiente.
4. Em seguida, a mistura reacional é arrefecida com água gelada 20 l. A mistura é filtrada para remover os precipitados inorgânicos. As camadas são separadas.
5. A camada de água é extraída com acetato de etilo (EtOAc) 15 l. O extrato de EtOAc é combinado com a camada orgânica.
6. A fase orgânica é seca sobre sulfato de sódio ou de magnésio (Na2SO4 ou MgSO4) e concentrada a pressão reduzida. Obtém-se um produto sólido cristalino de 3-(1-naftoil)indole (cas 109555-87-5).
2. A mistura é agitada à temperatura ambiente durante 30 minutos após a remoção do banho de gelo. Em seguida, adiciona-se cloreto de 1-naftoilo 1627 g à suspensão de reação em pequenas porções, seguido de nitrometano 10 l.
3. Em seguida, a mistura é agitada durante 2 h à temperatura ambiente.
4. Em seguida, a mistura reacional é arrefecida com água gelada 20 l. A mistura é filtrada para remover os precipitados inorgânicos. As camadas são separadas.
5. A camada de água é extraída com acetato de etilo (EtOAc) 15 l. O extrato de EtOAc é combinado com a camada orgânica.
6. A fase orgânica é seca sobre sulfato de sódio ou de magnésio (Na2SO4 ou MgSO4) e concentrada a pressão reduzida. Obtém-se um produto sólido cristalino de 3-(1-naftoil)indole (cas 109555-87-5).
3-(1-naftoil)indol | 109555-87-5
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