Síntese de ácido fenilacético a partir do ácido mandélico (pequena escala)

[WillD]

Esquema de reação:

Síntese:
1. O ácido mandélico (15,0 g) foi dissolvido em ácido hipofosforoso 85% aq (15 ml).

2. O iodo (15 g) foi adicionado em pequenas porções, durante o aquecimento em refluxo por 1 hora.

3. A solução foi despejada em água fria e o produto bruto foi recristalizado em água quente para produzir um produto cristalino incolor de 10 g.

 

[rabbitass]

Olá, estou muito interessado nessa síntese, pelo menos de onde venho é muito fácil conseguir kg de ácido L-mandélico, o que estou tendo dificuldade é conseguir o ácido hipofosforoso, posso substituí-lo por outro ácido que seja mais fácil de conseguir?

 

[lalalander]

Acho que não. Se você conseguir encontrar fósforo vermelho, também poderá usar ácido fosfórico. Ele é muito, muito mais fácil de encontrar do que o ácido hipofosfórico. É claro que encontrar fósforo vermelho ainda é um problema.

 

[lalalander]

O ácido hipofosforoso é muito difícil de encontrar.

 

[WillD]

É precisamente hipo. É difícil de obter, mas é a melhor opção. A obtenção de metanfetamina a partir da efedrina é semelhante.

 

[hacke8]

Olá, Will Chemist, você pode publicar um tópico para preparar P2P com ácido fenilacético? Não o encontro há muito tempo. Obrigado.

 

[stevepreston]

ele está certo, por favor, seria ótimo...

 

[stevepreston]

Tenho mais de 2 kg e não sei o que fazer com ele, pois o método do tubo do forno é difícil e não sabemos qual é o método mais fácil.

 

[Labchef]

Quero tentar fazer esse procedimento, mas descobri que o ácido mandélico tem um número de cas diferente. Qual é o número de cas correto a ser usado? O ácido mandélico vem em DL, S e L, eu acho. É possível usar qualquer um deles para o procedimento de obtenção do ácido fenilacético?

 

[lalalander]

Isso não importa. Após a redução, o centro quiral desaparece e você fica com o ácido fenilacético.

 

[Cbison]

Ok, obrigado.

 

[OrgUnikum]

Parece que vocês estão perdendo alguma coisa aqui. Os possíveis reagentes à base de fósforo para a redução são:
- RP, fósforo vermelho com iodo
- H3PO2, ácido hipofosforoso e iodo
- H3PO3, ácido fosforoso e iodo
- H3PO4, ácido ortofosfórico ou apenas fosfórico e NaI ou KI, iodeto de sódio ou iodeto de potássio

Por isso, H3PO2 e H3PO3 são os preferidos.
Todos eles formam HI, ácido iodídrico, que é o agente redutor real.

O H3PO2 é feito de hipofosfito de sódio, cálcio ou potássio e HCl. Procure por "electroless nickel plating" e você o encontrará.
O H3PO3 é usado em hidroponia e em vinhedos
O H3PO4 está em toda parte como removedor de ferrugem, desincrustante etc.

O iodo é produzido pela oxidação de NaI ou KI.
NaI ou KI são usados para desinfecção de água, procure por "Preppers" e "Survivalists"

a propósito. PAA. O ácido fenilacético tem um cheiro muito especial e pegajoso que não é facilmente removido, esteja avisado. Ou melhor: Ele cheira muito mal e você também vai cheirar quando o fizer. E o cheiro ficará com você por cerca de uma semana, não importa quantas vezes você tome banho.

 

[stevepreston]

Posso explicar as proporções de PSEUDO e IODINE e as proporções de H3PO3 e tempo e calor, por favor, não tenho acesso ao H3PO2 e se ele realmente funciona e o H3PO3 é um bom agente redutor confiável?

 

[hacke8]

Senhor, o ácido mandélico é 2836-32-0? O reagente com apenas 50% de ácido hipofosfórico pode ser usado?

 

[stevepreston]

sim, há um vídeo passo a passo no youtube, basta procurar por ácido mandélico / ácido fenilacético... de nada...