Question Parece uma pergunta fácil, mas não é

[btcboss2022]

Tenho uma mistura alcalina de água e base livre de metanol.
Adiciono solvente, nesse caso hexano, e na camada inferior aparece algo que o hexano não dissolve e depois a camada de água está ok.
Quando isolo essa "impureza", misturo-a com DCM e ela se dissolve.
Portanto, eis o dilema que essa situação significa:

1- O hexano não é um solvente bom o suficiente para esse tipo de base livre.

2- O DCM dissolve algumas impurezas orgânicas.

O que você faria para descartá-la ou resolvê-la em DCM, evaporar o solvente e usá-lo?

Obrigado.

 

[bblanco]

Muito bom! vamos ver onde eles estão....

 

[UWe9o12jkied91d]

Use o TLC para determinar o nível a que a base livre isolada e purificada chega e use-a como padrão de referência para comparar com a sua "base livre suja". Agora que você tem uma referência para a impureza, pode descer na cadeia de suprimentos e identificar a fonte da impureza, se houver.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Se você soubesse como ele foi fabricado, conheceria as reações colaterais e teria uma boa ideia do que se trata. Há uma lista de impurezas por rota de síntese no arquivo de ródio

 

[Acab1312]

(clearnet)

Impurezas em preparações de drogas ilícitas: Anfetamina e metanfetamina - [www.rhodium.ws]

Eles estão certos, eu pessoalmente só posso recomendar.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hexano não e dcm sim parece polar ou pelo menos aprótico e com grande momento dipolo

 

[btcboss2022]

O
Ok. Obrigado a todos pelas respostas, mas resolvi o mistério hoje.

O que estava acontecendo era o seguinte:

O hexano é mais hidrofóbico do que o DCM, portanto, quando a base livre é misturada com água (não necessariamente uma emulsão), o hexano não a dissolve, enquanto o DCM o faz, mesmo com a água restante, mas se você esperar (estou falando de várias horas), finalmente a pequena camada de água restante é separada e a base livre é dissolvida no hexano.
Obviamente, não é necessário esperar essas horas, basta secar a mistura com sulfato de sódio anidro, filtrá-la e pronto.
Acabei de descobrir isso hoje de manhã.
Estou aprendendo todos os dias para tentar melhorar os processos.
Não há outra maneira de fazer isso a não ser ter problemas, cometer erros e tentar soluções.

 

[HerrHaber]

Os solventes clorados são notórios por formarem emulsões com soluções alcalinas aquosas, como DCM, clorofórmio e CCl4. Presumo que o bromofórmio e seus parentes tenham o mesmo problema, mas ambos são caros e consideravelmente mais tóxicos. O segredo está na agitação, que deve ser suave, mesmo que seja necessário mais tempo, ainda assim é mais rápido do que com um vibrador e paciência. Nesse caso, o sal não é a melhor opção.

 

[btcboss2022]

Nesse caso, aconteceu com o hexano, que não é clorado, mas obrigado pela informação.

 

[HerrHaber]

Isso se chama ultrapassar os limites do conhecimento... não se preocupe com o ritmo, mas concentre-se na escalada.

 

[Mr Good Cat]

Tópico interessante. Vou ficar de olho.

Tenho minha própria pergunta idiota: por que você prefere DCM a éter de petróleo 40/60?

 

[btcboss2022]

Os principais motivos são o preço, a acessibilidade a grandes quantidades de forma discreta e a posição da camada do solvente (normalmente o DCM está na camada inferior), o que é mais confortável para trabalhar em grande escala.

 

[Mr Good Cat]

qual hexano você usa? n-hexano cas 110-54-3 ou hexano de mistura iso cas 64742-49-0?
Como você estima sua solubilidade em gramas de base por ml de hexano?

Pelo que entendi, o hexano de mistura iso é um tipo de éter de petróleo com propriedades semelhantes... no meu caso, o éter de petróleo pode ser 10 a 15% mais caro. é difícil dizer a solubilidade, talvez eu tenha feito algo errado, mas para dissolver completamente a base do composto preto pesado são necessários 3 a 4 ml por 1 grama de base. talvez eu realmente tenha feito algo errado e desperdicei a maior parte do éter para pegar algumas impurezas secundárias.

dcm, provavelmente sim, dissolve mais facilmente, mas não gosto dele, para ser sincero, não sei por quê.

 

[Mr Good Cat]

Desta vez, fiz a extração de base com iso hexano cas 64742-49-0. Foi uma pequena quantidade de 60 g de cloreto apenas para testar o método. Peso esperado da base - 50,5 g

Usei isohexano cas 64742-49-0 em um volume de 160 ml para isolar a maior parte da base em três etapas. Cada etapa levou cerca de 40-60 minutos para separar as camadas.
Ao mesmo tempo, o líquido hexano-base isolado foi mantido no frasco no freezer.

Mas quando me preparei para separar as sobras, notei no freezer uma certa quantidade de líquido oleoso aquoso separado do hexano.
Separei essa substância oleosa e adicionei às sobras do lote principal, depois adicionei mais hexano. Depois de um tempo, a substância oleosa caiu abaixo da camada de água. Não era preta, apenas marrom, igual ao líquido da água principal, mas mais densa e distinguível.

Separei-a e dissolvi-a com mais água e hexano, mas ainda não tenho certeza do que era: base ou impurezas reais.

O resultado final foi cerca de 48 g de base.

 

[Mr Good Cat]

Esta manhã, li sobre o tópico de solubilidade de diferentes solventes. Se entendi corretamente esse tópico, a solubilidade depende da permissividade do vácuo. Se o solvente "A" for água, então o solvente "B" será solúvel no solvente "A", desde que sua permissividade de vácuo seja alta.
A permissividade do vácuo do éter de petróleo e do hexano é de 1,9.
A permissividade de vácuo do DCM é de 9,1.

Algumas fontes indicam que as substâncias com permissividade de vácuo na faixa de 9 a 10 são misturáveis com água em até 6 a 7%.

Provavelmente, o éter de petróleo e o hexano são muito melhores em comparação com o DCM, pois algumas impurezas solúveis em água ficarão presas no DCM junto com a água.

 

[Mr Good Cat]

Chefe, quero continuar seu tópico sobre questões difíceis de extração de bases. Hahaha)))))

Fiz a extração de bases recentemente. Foram realizadas três etapas de separação, e gastei com elas algo como 4 ml por 1 gr de base de isohexano cas 107-83-5.

Ainda havia uma pequena camada de base + merda em torno de 20-40 ml, então fiz a etapa 4.
Adicionei mais 200 ml de isohexano para dissolvê-los. Mas, nessa etapa, obtive uma camada de base levemente amarelada, o que não aconteceu nas etapas anteriores. As etapas anteriores me deram uma camada de base transparente e pura.

Parece que, se a base mais solúvel acabou, o isohexano começa a dissolver a água menos solúvel e a merda em um volume pequeno.

 

[btcboss2022]

O que você quer dizer com isso exatamente?
"Foram feitas três etapas de separação"
"então eu fiz a etapa 4"
Qual é o PH de sua mistura nesse ponto?
"Mas nessa etapa obtive uma camada de base levemente amarelada, o que não aconteceu nas etapas anteriores. As etapas anteriores me deram uma camada de base transparente e pura."

 

[Mr Good Cat]

Separei a base em um funil de separação em três etapas.
Em cada etapa, adicionei isohexano em proporções iguais a 1,3 ml de hexano por 1 grama de base. Em cada etapa, obtive um líquido transparente puro de base/hexano. E com essas três etapas, dissolvi a maior parte (não toda) da base

Como ainda havia um pouco de base suja na camada de água, fiz a separação mais uma vez. Não verifiquei o pH nesse momento. Mas quando adicionei NaOH, o pH estava acima de 12.

Acho que meu erro foi ter adicionado isohexano em excesso, talvez 2 a 3 vezes mais do que o necessário. Por isso, peguei um pouco de água e outras coisas. Não acho que seja muita merda, mas um pouco.

Esta é a aparência do funil na última etapa.


Outro nome desse isohexano é 2-Metilpentano, que tem a mesma permissividade de vácuo 1,9.

 

[Mr Good Cat]

A propósito, o isohexano cas 107-83-5 é completamente diferente do isohexano cas 64742-49-0. Eles têm pontos de ebulição diferentes. Mas o mais importante é que o cas 107-83-5 é extremamente volátil: o ponto de ebulição inicial é 60°C. Mas se for aquecido até 70°C, evaporará quase 90%.

 

[Mr Good Cat]

Encontrei outra propriedade interessante de dois hexanos diferentes, cas 64742-49-0 e cas 107-83-5.
Publiquei-a aqui, se você estiver interessado: https://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...64742-49-0-and-cas-107-83-5-differences.9422/