Composto preto em MDMA freebase / cloridrato

[Mr Good Cat]

Estou bastante curioso sobre esse composto preto que aparece quando o cloridrato é aquecido.


Considerando seu comportamento (ficar preto quando aquecido), sempre pensei que fosse carbono, mas não entendo como ele entra na solução em uma quantidade tão grande.


Vamos verificar essa suposição empiricamente.


Quando faço extração de base, geralmente vejo a mesma coisa: a base preta desce abaixo da camada de água.


Por exemplo, quero extrair a base de 300 g de cloridrato. No início, uso cerca de 500 a 600 ml de água. Adiciono cerca de 85 g de NaOH e vejo o que eu disse antes: a base aparece no fundo.


Agora, preciso adicionar cerca de 10-15 g de NaCl por 100 ml de água para subir.


Vamos calcular um pouco.


600 ml de água - 600 g, 600 cm3, densidade - 1,0 g/cm3

15 g de sal x 6 = 90 g, 41 cm3, densidade - 2,17 g/cm3

A densidade final dessa solução de água e NaCl é de 1,07 (não estou contando os restos de NaOH!!!, que aumentarão ainda mais a densidade).


Isso significa que a densidade da camada de FB deve estar em torno de 1,05 gr/cm3.


Como as pessoas acreditam, a densidade da base em si é de cerca de 0,9.


Vamos abordar esses dados para o carbono.


O carbono tem volume molar de 5,3 cm3/mol, o que aponta para uma densidade de 2,26 gr/cm3.


Portanto, se a mistura de base e carbono estiver na proporção de 90:10, a densidade será 0,9 * 90% + 2,26 * 10% = 1,04 gr/cm3 - bem próximo dos números que eu disse antes.

Esse cálculo pode explicar esse fenômeno, mas, para mim, é muito estranho obter uma quantidade tão grande de carbono enquanto o produto é aquecido. Também é estranho para mim que o carbono se misture com a base.

Ou, talvez, haja alguma outra explicação?

 

[btcboss2022]

Não é carbono, é uma impureza do processo, muito pegajosa, que normalmente aparece na mistura de tornassol ácido e, nesse momento, é possível removê-la porque na mistura alcalina ela se torna líquida.
Mas eu não sei o que é isso.

 

[Mr Good Cat]

A propósito, poderia ser um caminho para recuperar o cloridrato bastante puro das sobras de água? aqueça-as a 108°C e, em seguida, adicione-as lentamente à acetona à temperatura ambiente em 2 ou 3 volumes de acetona para dissolver o sal completamente, ou seja, resolva bem no agitador à temperatura ambiente, talvez em um banho de gelo. esse processo será semelhante à acidificação da base em acetona. muito semelhante.
Haverá uma perda de cerca de 5 a 10%, mas entre eles estarão as impurezas, solúveis em acetona. também um sal bastante puro, pois o resultado vale os sacrifícios.
Vou testar com NaCl se tiver tempo. Preciso adicionar algum outro composto cerca de 20% semelhante ao das sobras líquidas, o que pode ser usado?

 

[Mr Good Cat]

Outra maneira é secar completamente as sobras e adicionar água em um volume igual ao que contém 37% de hcl. em seguida, adicione acetona de acordo. a água dissolve a maior parte das impurezas, outra parte das impurezas será dissolvida na acetona e, então, o sal puro se precipita.
Também observei que a solubilidade do cloridrato com impurezas é menor do que a do puro.

 

[Mr Good Cat]

Acabei de receber o resultado de um laboratório. A amostra foi obtida após a recristalização tripla. A extração de base não foi feita para esse lote.
A cristalização foi feita em três etapas

1 - Cristalização em água

2 - Recristalização em IPA. Aqui está o resultado.


3 - Recristalização em água. Aqui está o resultado. O teste de laboratório mostrou 87%.
A amostra à esquerda é do mesmo lote, mas com cristalização dupla somente em água (IPA ignorado!!!)


Considerando que o IPA é o melhor solvente para esse composto preto, minha estimativa de 10 a 20% desse composto preto na mistura inicial é mais ou menos razoável e precisa.

Infelizmente, minha ganância não me permitiu testar outra amostra após a extração da base. Seria interessante comparar os resultados.

 

[G.Patton]

Então, você tem dados sobre sua pureza após a recristalização com IPA ou somente após a recristalização com água?

 

[Mr Good Cat]

esse resultado de 87% ocorre após a conclusão de todas essas três etapas.
Quero dizer que a amostra na foto após a etapa 3 foi enviada para um laboratório. é o produto final obtido após todas essas três etapas realizadas uma a uma: água, ipa, água novamente.

 

[G.Patton]

Encontrei uma boa explicação sobre a recristalização de MDMA com IPA. Seu procedimento é semelhante? Quero dizer exatamente o momento com "para resfriá-lo o mais lentamente/gradualmente possível para garantir a formação lenta de cristais".

Coloque o MDMA HCl seco em um béquer e deixe-o de lado para depois. Agora, em um béquer separado, ferva de 10 a 15 ml de IPA 99% por 1 g de MDMA HCl em um béquer em um banho de óleo raso com uma barra de agitação em temperatura média. Com cuidado, coloque uma folha de papel-alumínio sobre o topo do béquer. Não envolva o papel-alumínio sobre o béquer de modo que fique hermético, pois isso pode criar excesso de pressão dentro do béquer. O objetivo é apenas colocar uma pequena folha sobre o béquer aberto para evitar que a umidade do ar entre no IPA, pois o IPA anidro é higroscópico. Quando o IPA estiver quente/em ebulição, remova a folha de papel-alumínio e reduza um pouco o volume do IPA para remover azeotropicamente os ~1% de H2O presentes no IPA, depois remova-o do banho de óleo quente e despeje-o lentamente ou use uma pipeta para adicionar o IPA em ebulição ao outro béquer que contém o MDMA HCl. Isso deve ser feito rapidamente para que o IPA seco não absorva H2O da umidade do ar. Certifique-se de adicionar apenas IPA suficiente para dissolver o MDMA HCl; você deseja usar a quantidade mínima absoluta de IPA fervente. Agite o béquer depois de adicionar IPA ao MDMA HCl. Você pode colocar cuidadosamente o béquer de MDMA/IPA na placa de aquecimento para aquecê-lo novamente, pois o IPA esfriará quando você o retirar do calor para adicioná-lo ao MDMA HCl. Se decidir colocar o béquer de MDMA/IPA na placa de aquecimento, continue girando-o pela superfície da placa de aquecimento e tome cuidado para não mantê-lo ali por muito tempo, apenas por alguns instantes para aquecê-lo novamente. Para que todo (ou cerca de 99%) o MDMA HCl seja dissolvido, cubra o béquer com papel-alumínio para vedá-lo. Aperte as bordas do papel-alumínio ao redor do béquer para torná-lo hermético. Agora, deixe o béquer com IPA/MDMA esfriar lentamente até atingir a temperatura ambiente por conta própria. Depois que ele atingir a temperatura ambiente ou estiver frio o suficiente para ficar apenas quente ao toque, adicione 4 vezes o volume de acetona anidra resfriada no freezer em relação à quantidade de IPA que você usou. Isso ajuda a diminuir a solubilidade do MDMA HCl no IPA. Espere até que o IPA esfrie antes de adicionar a acetona, caso contrário, a acetona entraria em ebulição instantânea. Agora, mova-o cuidadosamente para a geladeira e, quando atingir a temperatura da geladeira, mova-o para o freezer. O objetivo aqui é resfriá-la o mais lenta/gradualmente possível para garantir a formação lenta de cristais. É preciso ter o máximo de cuidado possível e não agitar a solução, pois isso atrapalhará a formação de cristais. Depois de aproximadamente 30 minutos no freezer, você começará a ver a precipitação; no entanto, é melhor mantê-la no freezer por mais tempo. Depois de ficar no freezer por 8 a 24 horas, filtre cuidadosamente os cristais a vácuo em um filtro nº 103, segurando o tubo de vácuo na ponta do frasco de filtro para aplicar um vácuo leve. Lave os cristais com uma pequena quantidade de acetona seca resfriada no freezer, se necessário. Agora, espalhe os cristais em um prato de secagem e deixe-os secar ao ar (ou use uma fonte de calor muito baixa, como uma lâmpada de calor).

 

[Mr Good Cat]

Meu processo é ainda mais simples, mas preciso:
- Aqueço o IPA até 55-60C
- preparo um frasco erlenmeyer PP contendo mdma hcl
- adiciono ipa quente no frasco, pesando 2,7 g de ipa: 1,0 g de mdma hcl
- fecho o erlenmeyer e o mantenho em banho-maria, diminuindo gradualmente a temperatura, cerca de 2ºC a cada 1 hora, o que é um verdadeiro pesadelo se feito manualmente

 

[G.Patton]

Parece que você precisa obter cristais de MDMA*HCl quase transparentes.

 

[Mr Good Cat]

exatamente. você está certo, os cristais parecem bem puros e transparentes. mas os testes de laboratório indicam apenas 87%.

portanto, ou se trata de uma alta porcentagem de composto preto (cerca de 20%) que foi parcialmente removido com ipa, ou se trata do sistema de teste.
Pessoalmente, acredito que seja o composto preto.

 

[hacke8]

Olá, senhores, deparei-me com essa situação ao preparar metanfetamina a partir da pseudoefedrina. Acho que elas são causadas por acidificação excessiva e água. Esse complexo preto parece um coloide de hidróxido de ferro, que é muito teimoso, mas é solúvel em etanol/metanol e insolúvel em outros solventes orgânicos. Minha última solução é dissolver todas as substâncias em etanol anidro, colocá-las em uma membrana semipermeável e, em seguida, colocá-las em um béquer contendo água destilada. Sob agitação, deixe o cloridrato de metanfetamina entrar na água através da membrana semipermeável, enquanto o complexo negro permanece na membrana semipermeável. O produto final é muito limpo e de cor branca cremosa. Mas o processo é muito demorado.

 

[Mr Good Cat]

Isso é interessante. Você poderia descrever o processo em detalhes, por favor?

 

[hacke8]

O método de operação é muito simples. A membrana semipermeável é uma bolsa com uma solução em seu interior. Após a vedação, ela precisa ser agitada para fazer o coletor passar (ou outro líquido que possa dissolver o coletor). Isso consome muito tempo.

 

[Mr Good Cat]

Se entendi corretamente, você opera com sal de cloridrato de pureza bastante alta, 85+, purificando-o para 95+? Quanto tempo leva para processar um kg de material hcl? Algum comentário e especificação da membrana usada?

 

[Mr Good Cat]

Se entendi corretamente, essa membrana é impermeável a certos compostos, alguns a sais, outros a compostos carregados. Poderia ser mais eficaz do que as resinas, dependendo do tempo necessário.
Talvez seja possível automatizar o processo.

A propósito, você mencionou o sal de ferro. Mas como esse ferro chegou ao produto?