Question Acetoacetanilida para APAAN

[haze2000]

Vocês acham que a conversão de Acetoacetanilide [102-01-2] em APAAN [4468-48-8] é possível? Pergunto isso porque em um artigo de 2018 é mencionado que o 102-01-2 foi apreendido em 2013 na Holanda e que ele pode ser prontamente convertido em apaan. Vou anexar o link e o texto relevante abaixo.

[ Em 2013, um pré-precursor foi descoberto na Holanda: a 3-oxo-N-fenilbutanamida [102-01-2], que pode ser prontamente convertida em APAAN ]

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0379073818301166

 

[WalterFan]

Sim, se você começar com 102-01-2, a maneira mais avançada de fazer o produto final leva 3 semanas

 

[lalalander]

Você sabe alguma coisa sobre como exatamente isso pode ser feito?

 

[yuiopjkl]

Na referência citada, a 3-oxo-N-fenilbutanamida não é mencionada, mas a substância que é mencionada é a 3-oxo-2-fenilbutanamida (cas: 4433-77-6, alfa-fenilacetoacetamida)

 

[WalterFan]

Então, por que você não experimenta?

 

[ancelotti]

Alguém conseguiu a síntese de 4468-48-8 para p2p?

 

[yuiopjkl]

Síntese de BMK (benzilmetilcetona) a partir de APAAN (a-fenilacetoacetonitrila). Síntese em larga escala

 

[yuiopjkl]

Conversa da APAAN com ácido sulfúrico:
350 ml de ácido sulfúrico concentrado são colocados em um frasco de 3000 ml e resfriados a -10°C. A primeira safra total de alfa-fenilacetoacetonitrila úmida obtida de acordo com o procedimento acima (correspondente a 188-206g ou 1,2-1,3 moles de produto seco) é adicionada lentamente, com agitação, mantendo-se a temperatura abaixo de 20°C (se for usada alfa-fenilacetoacetonitrila seca pura, metade de seu peso de água deve ser adicionada ao ácido sulfúrico ou ocorrerá carbonização no banho de vapor). Após a adição de tudo, o frasco é aquecido no banho de vapor até que a solução esteja completa e, em seguida, por mais cinco minutos. A solução é resfriada a 0°C, 1750 ml de água são adicionados rapidamente e o frasco é colocado em um banho de água em ebulição vigorosa e aquecido por duas horas, com agitação ocasional. A cetona forma uma camada e, após o resfriamento, é separada e a camada ácida é extraída com 600 ml de éter. As camadas de óleo e de éter são lavadas sucessivamente com 100 ml de água, o éter é combinado com o óleo e seco sobre 20 g de sulfato de sódio anidro. O sulfato de sódio é coletado em um filtro, lavado com éter e descartado. O éter é removido dos filtrados e o resíduo é destilado em um frasco de Claisen modificado com um braço lateral de fracionamento de 25 cm. A fração que ferve a 110-112°C a 24 mmHg é coletada; pesa 125-150g (77-86% da quantidade teórica).