Síntese de 4mmc em acetato de etila

The Villain

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Olá a todos.
Alguém sabe a que temperatura e por quanto tempo a síntese de 4mmc leva, usando o solvente acetato de etila?

É a mesma coisa que em toluen ou benzen
3 horas e aquecimento a 60 graus?
 

TheVacuumGuy

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o vídeo diz:
- sem aquecimento
- 20 minutos de reação
- mudanças de cor muito visíveis

minha experiência é :
- manter a 40
- 30 minutos de tempo de reação
- as mudanças de cor são sutis, mas em algum momento ele ficará marrom (quando estiver amarelo escuro, basta esperar mais).
 

PharmacopeiaLabs

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Esse prazo é possível sem o uso de trietilamina?
Apenas 2b4m, metilamina e acetato de etila?
Pelo que entendi, o acetato de etila torna a reação muito mais rápida do que o DCM, corrija-me se estiver errado.
 
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TheVacuumGuy

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Sim. Sem trietilamina.

Mas, apesar de sua velocidade, essa não é uma rota que uso regularmente.
 

PharmacopeiaLabs

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você não prefere por causa dos rendimentos mais baixos?
E qual é o rendimento médio que se pode esperar com o uso do EA?
O procedimento de acidificação é o mesmo do uso do DCM quando se usa o EA?
 

TheVacuumGuy

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Não me importo com o jogo de porcentagem de rendimento, pois é tudo conversa de margem. Explicarei a seguir.

Para sua pergunta: quando feito corretamente, é possível obter cerca de 55%.
O processo de acidificação é mais ou menos o mesmo.
Dê uma olhada no vídeo (e no tópico) e no novo tópico

Mais do que os rendimentos, eu me preocupo com as falhas. E, no caso do etilacetato (ainda mais do que no DCM), o risco de estragar tudo é maior. Ao usar o acetato de etila como solvente da reação, a acidificação pode resultar em uma bagunça escura e/ou na ausência de precipitado (+ uma lata de lixo cheia). Em termos de rendimento, isso é 0.

Qualquer outro método que ofereça apenas 30% de rendimento, mas que seja mais robusto, é claramente um vencedor, na minha opinião.


No entanto, o etilacetato salva vidas quando se usa DCM como solvente de reação, para substituir a acetona na acidificação, o que reduz a quase zero a chance de tinta de cor brilhante no seu produto.
Mas isso tem um preço, que é (quando não se tem um equipamento de secagem profissional) mais difícil de secar o produto de forma oportuna e correta, causando crostas coloridas que precisam ser removidas antes da cristalização (ou apenas esmagadas, mas é melhor cortá-las (o interior é um pó branco, mas úmido).
 

Dr. MMX

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Tenho a sensação de que o EA é o solvente mais fácil, literalmente sempre limpo. Não sei o que aconteceu quando você disse que é fácil cometer erros. Acho que apenas uma gota paciente por segundo na acidificação sempre dá um bom resultado. Se alguém estiver com pressa e mudar a taxa de gotejamento, o risco de fracasso é real - é verdade

Eu fiz uma acidificação bem-sucedida no DCM usando acetona, a cor era quase branca - assim como 1 gota de ácido por segundo, mas quando tentei usar acetato de etila em outra ocasião, o resultado foi um pouco diferente, então admito que usar acetona é mais difícil com o DCM, mas em geral a acetona tem suas vantagens.
Em ambos os casos, não obtive um rendimento realmente bem-sucedido, pois me lembro de cerca de 50% (dcm), mas não me lembro bem o que fiz exatamente, pois foi há algum tempo e eu estava testando algumas "coisas novas"
 

TheVacuumGuy

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Observação: Não sou formado em química.
O que descrevi acima é apenas minha experiência e pode ou não ser cientificamente correto.
 
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