Synteza hcl metyloaminy z formaldehydu (na dużą skalę)

[WillD]

1. W reaktorze z głowicą destylacyjną zmieszano 10 kg 40% formaldehydu i 5 kg chlorku amonu.
2. Mieszaninę mieszano ze stopniowym ogrzewaniem, destylując produkty pierwotne w temperaturze 50°C.
3. Gdy destylat zatrzymał się i został usunięty, mieszaninę ogrzano do 110°C.
4. Ogrzewanie mieszaniny kontynuowano przez 6 godzin mieszając.
5. Próżnia została wpompowana do reaktora, a woda została oddestylowana w jak największym stopniu.
6. Dodano 10 litrów alkoholu n-butylowego, ogrzano do 100 *C i mieszano aż do zmniejszenia się osadu.
7. Mieszaninę przefiltrowano przez filtr nutsche w celu oddzielenia od nierozpuszczalnego osadu (chlorku amonu), a roztwór alkoholu zawrócono do reaktora.
8. Alkohol poddano destylacji pod próżnią w możliwie największym stopniu, a uzyskane kryształy wysuszono w próżni i zapakowano w opakowania próżniowe w celu uniknięcia uwodnienia. Wydajność: ~3 kg.

 

[Power]

Dziękujemy za to

 

[mithyl2]

Jaki jest najlepszy sposób oczyszczania produktu końcowego za pomocą tej metody?

 

[Ortist]

przemyć chloroformem lub zagotować w dichlorometanie, aby pozbyć się dimetyloaminy.

 

[CryoThio]

Jakaś alternatywa dla alkoholu butylowego?

 

[Ortist]

Polegają one na bardzo niskiej rozpuszczalności chlorku amonu w alkoholu butylowym. Reakcja po etapie 4 będzie zawierać ogromną ilość chlorku amonu.

Można go schłodzić po kroku 4, wytrącić nieprzereagowany chlorek amonu, przefiltrować go, a następnie dwukrotnie zmniejszyć objętość cieczy przez delikatne gotowanie, a następnie ponownie schłodzić, wytrącić więcej chlorku amonu.

Następnie kontynuuj krok 5, ale zamiast n-butylu możesz użyć etanolu lub nawet izopropanolu.

W opisie nie wspomniano, że filtracja alkoholu musi być wykonywana na gorąco, co jest bardzo trudne, ponieważ metyloamina krystalizuje w filtrze.

Tę reakcję można przeprowadzić w temperaturze 98 stopni, co skutkuje mniejszą ilością dimetyloaminy. W tym przypadku dodaję alkohol izopropylowy do RM, aby pozbyć się kwasu mrówkowego, który jest wytwarzany i rozprasza się w RM (w 98 stopniach nie ma dużego rozkładu kwasu mrówkowego).

 

[hunter12]

Czy mogę zwiększyć temperaturę powyżej 110 C podczas destylacji wody po reakcji (krok 4). Czy nadal powinienem destylować wodę w temperaturze 110C w kroku 5?