Schemat reakcji:
Nitronian alfa-metylo-beta-indolenideniumetylu.
1. Mieszaninę 22,0 g (0,28 mola) krystalicznego octanu amonu, 6 ml bezwodnika octowego i 20 ml lodowatego kwasu octowego mieszano i ogrzewano przez około 20 min.
2. Do roztworu dodano mieszaninę 28,8 g (0,2 mola) indolo-3-aldehydu, 100 ml nitroetanu i 120 ml lodowatego kwasu octowego.
3. Gdy mieszaninę doprowadzono do temperatury bliskiej wrzenia, dodano 14,0 g bezwodnego octanu sodu.
4. Przy temperaturze wrzenia do ciemnego roztworu dodano 20 ml bezwodnika octowego w ciągu 2 h.
5. Po 2 h roztwór pozostawiono do ochłodzenia, dodając powoli 45 ml wody.
6. Ciało stałe zebrano i przemyto roztworem 100 ml kwasu octowego i 45 ml wody.
7. Po krystalizacji z rozcieńczonego alkoholu, produkt ważył 20,2 g (50%) i topił się w temperaturze 190-192 *C.
8. Próbka analityczna stopiła się w temperaturze 192-193 * C.
alfa-metylotryptamina.
1. Pięć gramów (0,024 mola) nitronianu alfa-metylo-beta-indolenidenoetylu umieszczono w ekstraktorze kroplowym
2. Mieszaninę 5,7 g (0,15 mola) wodorku litowo-glinowego i 2000 ml eteru mieszano i utrzymywano w temperaturze wrzenia przez 4 godziny, aż cały związek został wyekstrahowany do mieszaniny reakcyjnej.
3. Mieszaninę rozkładano mokrym eterem, po czym dodawano wodę, a następnie wodorotlenek potasu.
4. Zawiesinę przefiltrowano, a przesącz wysuszono nad węglanem potasu i zatężono.
5. Pozostałość wykrystalizowano z eteru etylowo-octowego (bp 60-71 * C), otrzymując 2,0 grama (71%), mp 97-100 * C.
Nitronian alfa-metylo-beta-indolenideniumetylu.
1. Mieszaninę 22,0 g (0,28 mola) krystalicznego octanu amonu, 6 ml bezwodnika octowego i 20 ml lodowatego kwasu octowego mieszano i ogrzewano przez około 20 min.
2. Do roztworu dodano mieszaninę 28,8 g (0,2 mola) indolo-3-aldehydu, 100 ml nitroetanu i 120 ml lodowatego kwasu octowego.
3. Gdy mieszaninę doprowadzono do temperatury bliskiej wrzenia, dodano 14,0 g bezwodnego octanu sodu.
4. Przy temperaturze wrzenia do ciemnego roztworu dodano 20 ml bezwodnika octowego w ciągu 2 h.
5. Po 2 h roztwór pozostawiono do ochłodzenia, dodając powoli 45 ml wody.
6. Ciało stałe zebrano i przemyto roztworem 100 ml kwasu octowego i 45 ml wody.
7. Po krystalizacji z rozcieńczonego alkoholu, produkt ważył 20,2 g (50%) i topił się w temperaturze 190-192 *C.
8. Próbka analityczna stopiła się w temperaturze 192-193 * C.
alfa-metylotryptamina.
1. Pięć gramów (0,024 mola) nitronianu alfa-metylo-beta-indolenidenoetylu umieszczono w ekstraktorze kroplowym
2. Mieszaninę 5,7 g (0,15 mola) wodorku litowo-glinowego i 2000 ml eteru mieszano i utrzymywano w temperaturze wrzenia przez 4 godziny, aż cały związek został wyekstrahowany do mieszaniny reakcyjnej.
3. Mieszaninę rozkładano mokrym eterem, po czym dodawano wodę, a następnie wodorotlenek potasu.
4. Zawiesinę przefiltrowano, a przesącz wysuszono nad węglanem potasu i zatężono.
5. Pozostałość wykrystalizowano z eteru etylowo-octowego (bp 60-71 * C), otrzymując 2,0 grama (71%), mp 97-100 * C.
Last edited by a moderator:
