Wprowadzenie
W tym temacie przedstawiono hydrolizę eterów glicynianowych BMK. Procedura jest taka sama dla etylu (Et) [cas 41232-97-7] i metylu (Me) [cas 80532-66-7] estrów kwasu glicydowego. W przypadku soli sodowej (Na) tego kwasu [cas5449-12-7] można pominąć pierwszy etap dodawania NaOH i rozpocząć od hydrolizy kwasowej. Ponadto opisano metodę oczyszczania otrzymanego P2P. Procedurę tę należy zastosować w celu uzyskania czystego fenyloacetonu (P2P) do dalszych syntez metamfetaminy lub amfetaminy.
Dostawców eterów glicynianowych BMK można znaleźć na liście BB.
Ocena trudności: 2/10
Dostawców eterów glicynianowych BMK można znaleźć na liście BB.
Ocena trudności: 2/10
Sprzęt i szkło:
- Kolba okrągłodenna o pojemności 1000 ml;
- Chłodnica zwrotna;
- Statywretortowy i zacisk do mocowania aparatury;
- Papier wskaźnikowy pH;
- Źródło próżni (opcjonalnie);
- Rotovap (opcjonalnie);
- Pręt szklany i szpatułka;
- Zlewki 100 ml x2; 250 ml x2; 500 ml x2;
- Mieszadłomagnetyczne lub górne z płytą grzejną;
- Łaźnia wodna;
- Lejek;
- Lejek rozdzielający 1000 mL;
- Zestaw do destylacji próżniowej (opcjonalnie);
Odczynniki.
- 100 g eterów glicynianowych BMK (cas 80532-66-7; cas 41232-97-7; cas 5449-12-7);
- ~20 g NaOH lub KOH;
- ~80 ml HCl (35%) lub 100 ml H2SO4 (45%);
- ~600 ml DCM lub eteru naftowego;
- ~100 g MgSO4 lub Na2SO4;
- ~500-600 ml wody destylowanej;
- ~ 50 g NaCl (opcjonalnie);
Hydroliza glicynianów BMK
1. NaOH (lub KOH) 20 g rozpuszcza się w 250-300 ml wody destylowanej, mieszając. Mieszaninę reakcyjną (Rm) należy schłodzić do temperatury pokojowej. Dodać 100 g glicynianu BMK (ester metylowy lub etylowy) i całkowicie rozpuścić. Część BMK jest hydrolizowana podczas tej procedury i unosi się jako olej na powierzchni Rm. Rm miesza się przez 1 godzinę w temperaturze 75-80°C zchłodnicą zwrotną.
2. Następnie, 200 ml HCl (35%) lub 240 ml H2SO4 (45%) dodaje się małymi porcjami do Rm i ogrzewa do 80-90°C i miesza przez 3 h. Rm należy schłodzić do temperatury pokojowej, a osad przefiltrować.
3. Roztwór reakcyjny ekstrahuje się DCM lub eterem naftowym 3 x 100 ml. Ekstrakt przemywa się solanką do neutralnego pH 7 kilka razy. Ekstrakt suszy się za pomocą MgSO4 (lub Na2SO4) (opcjonalnie) i filtruje z cząstek stałych.
4. Rozpuszczalnik organiczny (DCM lub eter naftowy) jest destylowany w celu uzyskania 65 ml P2P.
2. Następnie, 200 ml HCl (35%) lub 240 ml H2SO4 (45%) dodaje się małymi porcjami do Rm i ogrzewa do 80-90°C i miesza przez 3 h. Rm należy schłodzić do temperatury pokojowej, a osad przefiltrować.
3. Roztwór reakcyjny ekstrahuje się DCM lub eterem naftowym 3 x 100 ml. Ekstrakt przemywa się solanką do neutralnego pH 7 kilka razy. Ekstrakt suszy się za pomocą MgSO4 (lub Na2SO4) (opcjonalnie) i filtruje z cząstek stałych.
4. Rozpuszczalnik organiczny (DCM lub eter naftowy) jest destylowany w celu uzyskania 65 ml P2P.
Synteza fenyloacetonu (P2P) za pomocą glicynianu etylu BMK
enyloacetonu (P2P) za pomocą glicynianuK nteza...
Oczyszczanie P2P
1. Otrzymany fenyloaceton (P2P) przenosi się do kolby okrągłodennej z wodą destylowaną w stosunku 1:1 (w/w) i destyluje z parą wodną pod próżnią.
2. Oczyszczony P2P z kolby odbieralnika ekstrahuje się z mieszaniny wody za pomocą DCM (lub eteru naftowego) 3 x 100 ml. Ekstrakt suszy się za pomocą MgSO4 (lub Na2SO4).
3. Powstały roztwór jest filtrowany z części stałych (czynnik suszący), a następnie destylowany jest rozpuszczalnik organiczny.
2. Oczyszczony P2P z kolby odbieralnika ekstrahuje się z mieszaniny wody za pomocą DCM (lub eteru naftowego) 3 x 100 ml. Ekstrakt suszy się za pomocą MgSO4 (lub Na2SO4).
3. Powstały roztwór jest filtrowany z części stałych (czynnik suszący), a następnie destylowany jest rozpuszczalnik organiczny.
. Destylacja wodną 24 Destylacja P2P z wodną...
Fenyloaceton może być przechowywany przez długi czas w szczelnie zamkniętym naczyniu w zamrażarce. Zaleca się jego destylację przed dalszą syntezą metamfetaminy lub amfetaminy. Należyunikać bezpośredniego nasłonecznienia fenyloacetonu i wystawiania go na działanie wysokich temperatur.
Last edited:
