Ta metoda jest odpowiednia do syntezy meskaliny i jej analogów (patrz Pihkal).
Wymagana jest wentylacja wyciągowa, ochrona dróg oddechowych i oczu.
- Zlewki 25, 50, 100 (x2), 250 и 500 ml
- Chłodnica zwrotna 29/32
- Stojak laboratoryjny
- Płyta grzejna z regulacją temperatury
- Mieszadło magnetyczne
- Kolba płaskodenna 29/32 1000, 2000 mL
- Wyparka obrotowa
- Lejek szklany d=100 mm
- Jednostopniowa pompa próżniowa
- Lejek kroplowy 500 i 60 ml
- Papierki lakmusowe (pH 0-12)
- Szklany pręt mieszający
- Kolba Bunsena 500, 2000 ml
- Lejek Buchnera d=100 mm
- Bibuła filtracyjna
- Generator wodoru (suchy chlorowodór HCl)
- Łyżka laboratoryjna (stal nierdzewna)
- Strzykawki 20 ml (x2)
- Moździerz i tłuczek
- 3,4,5-trimetoksybenzaldehyd 20g (cas 86-81-7)
- Nitrometan 100ml (do syntezy meskaliny) lub Nitroetan 80ml (do syntezy TMA)
- Bezwodny octan amonu (AcONH4) 5g
- Metanol 100ml
- IPA 500ml
- THF 350ml
- LiAH 10g
- NaOH 7,5g
- Octan etylu 150ml
- Suchy chlorowodór HCl (gaz)
Etap 1/3
Przygotowanie 3,4, 5-trimetoksy-nitrostyrenu (dla meskaliny) lub 3,4,5-trimetoksy-nitropropenu (dla TMA)przez kondensację z 3,4,5-trimetoksybenzaldehydu
20g 3,4,5-trimetoksybenzaldehydu + 100ml nitrometanu (dla meskaliny) lub 80ml nitroetanu (dla TMA)
+ 5g bezwodnego octanu amonu (AcONH4)
Etap 2/3
Redukcyjne aminowanie 3,4,5-trimetoksy-nitrostyrenu/propenudo meskaliny/TMA przez LiAH
THF(50ml na 10g) + 3,4,5-trimetoksy-nitrostyren/propen
250ml THF + 10g LiAH
25ml H₂O
7,5 g NaOH
Etap 3/3
Przygotowanie soli chlorowodorku meskaliny lub TMAOlej (Freebase) + 150ml octanu etylu
Etap 1/3(00:00-03:07)
Reakcja kondensacji jest typowa i odpowiednia do przygotowania 1-(2,5-dimetoksyfenylo)-2-nitropropenu, który jest półproduktem do syntezy takiego psychodeliku jak 2,5-dimetoksy-4-bromoamfetamina (DOB).
20 g 3,4,5-trimetoksybenzaldehydu dodaje się do kolby 100 ml nitrometanu (dla meskaliny) lub 80 ml nitroetanu (dla TMA).
5 g bezwodnego octanu amonu (AcONH4)
Rm miesza się za pomocą mieszadła magnetycznego przez 10 minut.
Następnie Rm gotuje się w kolbie okrągłodennej (1000 ml) z dołączonym chłodnicą zwrotną przez 1-2 godziny.
Roztwór gotuje się do uzyskania głębokiego pomarańczowego koloru.
Następnie nitrometan (nitroetan do syntezy TMA) bez pozostałości jest destylowany w wyparce obrotowej.
Należy pamiętać, że do przenoszenia próżniowego należy używać specjalnych węży. Ponadto, pułapka jest praktycznie bezużyteczna w tym przypadku.
Nitrometan zebrany w kolbie odbiorczej nadaje się do dalszego wykorzystania.
3,4, 5-trimetoksy-nitrostyren (do syntezy meskaliny) lub 3,4,5-trimetoksy-nitropropen (do syntezy TMA) pozostają w kolbie
Krystalizują się podczas chłodzenia
Roztwór umieszcza się w zamrażarce. Produkt krystalizuje jako spektakularne igły krystaliczne.
Powstały styren (lub propen) jest rekrystalizowany w metanolu w stosunku 1:10.
Kryształy są filtrowane i przemywane schłodzonym IPA.
Nie należy zaniedbywać dodatkowego oczyszczania na każdym z etapów syntezy. Czystość produktu kondensacji benzaldehydu znacząco wpływa na jakość końcowego rezultatu.
Etap 2/3(03:08-09:37)
Do 3,4,5-trimetoksy-nitrostyrenu dodanoTHF (50ml na 10g)
Roztwór mieszać do całkowitego rozpuszczenia substancji.
Rm wlewa się do lejka ociekowego
W kolbie płaskodennej (2000 ml), 10 g LiAH jest stopniowo zalewane 250 ml THF
(optymalne użycie kolby dwuszyjnej)
Wszystkie odczynniki i szkło muszą być całkowicie suche. Reakcja w obecności wody jest niedopuszczalna. Naruszenie zasad bezpieczeństwa może spowodować zapłon mieszaniny.
Kolba zanurzona w wodzie z lodem, zaopatrzona w chłodnicę zwrotną i lejek ociekowy
Przez chłodnicę zwrotną, produkt kondensacji benzaldehydu, który został rozpuszczony w THF, jest dodawany kroplami do Rm
Reakcja jest egzotermiczna!
Lejek i chłodnicę zwrotną przemywa się niewielką ilością THF
Następnie Rm gotuje się z podłączoną chłodnicą zwrotną przez 2-4 godziny.
Po pewnym czasie kolba jest chłodzona lodowatą wodą.
Woda destylowana jest powoli dodawana kroplami, a wyciągi LAH są rozkładane.
Warto zacząć od 10 ml wody destylowanej, a następnie dodać roztwór NaOH (około 15 ml).
Rm pH koryguje się roztworem NaOH do 11pH.
Pomiary pH przeprowadza się za pomocą szklanego pręta. Pręcik szklany jest zanurzany w roztworze, a następnie pręcik szklany z kroplą roztworu jest dotykany papierkiem wskaźnikowym.
Roztwór należy mieszać przez 10 minut
Następnie roztwór musi pozostać bez mieszania przez godzinę, aż do rozdzielenia warstw.
Niektórzy chemicy pozostawiają roztwór na 24 godziny.
Rm jest filtrowany przez papierowy filtr
Uwolnienie próżni za pomocą zaworu kulowego znacznie wydłuży żywotność pompy.
Po filtracji THF jest całkowicie destylowany z roztworu.
Odparowanie rozpuszczalnika przeprowadza się partiami lub jednorazowo, zależy to od objętości kolby wyparki obrotowej.
Jeśli kondensat nie jest już widoczny w chłodnicy zwrotnej wyparki obrotowej, oznacza to, że cały THF został odparowany.
Otrzymaną wolną zasadę można poddać destylacji w wysokiej próżni w celu uzyskania absolutnie czystego produktu.
Wolnązasadę (TMA lub meskalinę) rozpuszcza się w porcji octanu etylu.
Roztwór należy wysuszyć nad odwodnionym MgSO4 (około 10 minut), jeśli widoczne są cząsteczki wody.
Roztwór umieszcza się na mieszadle magnetycznym.
Rm musi być schłodzony i nie powinien być podgrzewany podczas dodawania kwasu.
Etap 3/3 (09:38-11:53)
Meskalinę można krystalizować za pomocą kwasu siarkowego, ale siarczan meskaliny ma wyższą dawkę
W związku z tym do krystalizacji meskaliny i TMA należy użyć generatora suchego chlorowodoru.
np. z chlorku sodu i kwasu siarkowego.
Najwygodniejszym rozwiązaniem jest użycie chlorowodorku dioksanu
Chlorowodorek dioksanu, w przeciwieństwie do kwasu solnego, nie zawiera wody.
Rm pH jest dostosowane do 6pH
Jeśli mieszanina jest zbyt gęsta, można ją rozcieńczyć porcją octanu etylu.
Roztwór dokładnie równy 6pH
Rm należy teraz przechowywać w zamrażarce przez godzinę.
Produkt końcowy jest filtrowany
Produkt końcowy należy przemyć schłodzonym IPA.
Jeśli zawiesisz chlorowodorek w porcji IPA i ponownie przefiltrujesz zawiesinę, proszek będzie całkowicie biały.
Końcowa wydajność chlorowodorku meskaliny wynosi nie mniej niż 19 g.
Więcej informacji na temat generatora gazu można znaleźć tutaj.
Reakcja kondensacji jest typowa i odpowiednia do przygotowania 1-(2,5-dimetoksyfenylo)-2-nitropropenu, który jest półproduktem do syntezy takiego psychodeliku jak 2,5-dimetoksy-4-bromoamfetamina (DOB).20 g 3,4,5-trimetoksybenzaldehydu dodaje się do kolby 100 ml nitrometanu (dla meskaliny) lub 80 ml nitroetanu (dla TMA).
5 g bezwodnego octanu amonu (AcONH4)
Rm miesza się za pomocą mieszadła magnetycznego przez 10 minut.
Następnie Rm gotuje się w kolbie okrągłodennej (1000 ml) z dołączonym chłodnicą zwrotną przez 1-2 godziny.
Roztwór gotuje się do uzyskania głębokiego pomarańczowego koloru. Następnie nitrometan (nitroetan do syntezy TMA) bez pozostałości jest destylowany w wyparce obrotowej.
Należy pamiętać, że do przenoszenia próżniowego należy używać specjalnych węży. Ponadto, pułapka jest praktycznie bezużyteczna w tym przypadku.Nitrometan zebrany w kolbie odbiorczej nadaje się do dalszego wykorzystania.3,4, 5-trimetoksy-nitrostyren (do syntezy meskaliny) lub 3,4,5-trimetoksy-nitropropen (do syntezy TMA) pozostają w kolbie
Krystalizują się podczas chłodzenia
Roztwór umieszcza się w zamrażarce. Produkt krystalizuje jako spektakularne igły krystaliczne.Powstały styren (lub propen) jest rekrystalizowany w metanolu w stosunku 1:10.
Kryształy są filtrowane i przemywane schłodzonym IPA.
Nie należy zaniedbywać dodatkowego oczyszczania na każdym z etapów syntezy. Czystość produktu kondensacji benzaldehydu znacząco wpływa na jakość końcowego rezultatu.Etap 2/3(03:08-09:37)
Do 3,4,5-trimetoksy-nitrostyrenu dodanoTHF (50ml na 10g)
Roztwór mieszać do całkowitego rozpuszczenia substancji.
Rm wlewa się do lejka ociekowego
W kolbie płaskodennej (2000 ml), 10 g LiAH jest stopniowo zalewane 250 ml THF
(optymalne użycie kolby dwuszyjnej)
Wszystkie odczynniki i szkło muszą być całkowicie suche. Reakcja w obecności wody jest niedopuszczalna. Naruszenie zasad bezpieczeństwa może spowodować zapłon mieszaniny.Kolba zanurzona w wodzie z lodem, zaopatrzona w chłodnicę zwrotną i lejek ociekowy
Przez chłodnicę zwrotną, produkt kondensacji benzaldehydu, który został rozpuszczony w THF, jest dodawany kroplami do Rm
Reakcja jest egzotermiczna!Lejek i chłodnicę zwrotną przemywa się niewielką ilością THF
Następnie Rm gotuje się z podłączoną chłodnicą zwrotną przez 2-4 godziny.
Po pewnym czasie kolba jest chłodzona lodowatą wodą.
Woda destylowana jest powoli dodawana kroplami, a wyciągi LAH są rozkładane.
Warto zacząć od 10 ml wody destylowanej, a następnie dodać roztwór NaOH (około 15 ml).Rm pH koryguje się roztworem NaOH do 11pH.
Pomiary pH przeprowadza się za pomocą szklanego pręta. Pręcik szklany jest zanurzany w roztworze, a następnie pręcik szklany z kroplą roztworu jest dotykany papierkiem wskaźnikowym.Roztwór należy mieszać przez 10 minut
Następnie roztwór musi pozostać bez mieszania przez godzinę, aż do rozdzielenia warstw.
Niektórzy chemicy pozostawiają roztwór na 24 godziny.Rm jest filtrowany przez papierowy filtr
Uwolnienie próżni za pomocą zaworu kulowego znacznie wydłuży żywotność pompy.
Po filtracji THF jest całkowicie destylowany z roztworu.
Odparowanie rozpuszczalnika przeprowadza się partiami lub jednorazowo, zależy to od objętości kolby wyparki obrotowej.Jeśli kondensat nie jest już widoczny w chłodnicy zwrotnej wyparki obrotowej, oznacza to, że cały THF został odparowany.
Otrzymaną wolną zasadę można poddać destylacji w wysokiej próżni w celu uzyskania absolutnie czystego produktu.Wolnązasadę (TMA lub meskalinę) rozpuszcza się w porcji octanu etylu.
Roztwór należy wysuszyć nad odwodnionym MgSO4 (około 10 minut), jeśli widoczne są cząsteczki wody.Roztwór umieszcza się na mieszadle magnetycznym.
Rm musi być schłodzony i nie powinien być podgrzewany podczas dodawania kwasu.Etap 3/3 (09:38-11:53)
Meskalinę można krystalizować za pomocą kwasu siarkowego, ale siarczan meskaliny ma wyższą dawkę
W związku z tym do krystalizacji meskaliny i TMA należy użyć generatora suchego chlorowodoru.
np. z chlorku sodu i kwasu siarkowego.
Najwygodniejszym rozwiązaniem jest użycie chlorowodorku dioksanu
Chlorowodorek dioksanu, w przeciwieństwie do kwasu solnego, nie zawiera wody.Rm pH jest dostosowane do 6pH
Jeśli mieszanina jest zbyt gęsta, można ją rozcieńczyć porcją octanu etylu.
Roztwór dokładnie równy 6pH
Rm należy teraz przechowywać w zamrażarce przez godzinę.
Produkt końcowy jest filtrowany
Produkt końcowy należy przemyć schłodzonym IPA.
Jeśli zawiesisz chlorowodorek w porcji IPA i ponownie przefiltrujesz zawiesinę, proszek będzie całkowicie biały. Końcowa wydajność chlorowodorku meskaliny wynosi nie mniej niż 19 g. Więcej informacji na temat generatora gazu można znaleźć tutaj.
Last edited by a moderator:
