Czy ktoś zna resztę tego przepisu? Jest to słynna trasa syntetyczna, potrzebuję jej końca, części przegrupowania Hofmanna przy użyciu TCCA do utworzenia MDA. Dziękuję.
poniżej:
100g
Helional (100g ~ 92ml)
Hydroksyloamina HCl (36,93g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% soln (ph 7.5-7.
(600ml)
Masa helowców: 192.21g/mol
Masa hydroksyloaminy.HCl: 69,49 g/mol
Aldehyd (.52mol, 100g) dodano do roztworu hydroksyloaminy HCl (.53mol, 36.93g) w DMSO (500ml). Roztwór ten następnie ogrzewano przez 90 minut w temperaturze 85-90* nad gorącą/wrzącą wodą z energicznym mieszaniem [upewnij się, że RBF jest otwarty]. Po usunięciu ciepła roztwór pozostawiono na mieszadle, aż temperatura osiągnie ~ 80 *, a wodny NaOH dodano ** do osiągnięcia pH 10 (dodanie roztworu NaOH powoduje dym i ciemnienie roztworu. Odnotowano gwałtowną zmianę pH). [Opcjonalnie: dodano 6 g sody oczyszczonej jako bufor pH]. Następnie w temperaturze 70*+, 500-600 ml zneutralizowanego 30% H2O2 dodawano kroplami przez lejek addycyjny, utrzymując temperaturę poniżej 95* i monitorując pH, aby utrzymać je w zakresie 9-10 (w razie potrzeby dodać 10% roztwór NaOH). Po zakończeniu dodawania reakcję pozostawiono do mieszania, aż do ustania wydzielania gazu i egzotermii. Powstały jasnożółty roztwór przelano do naczynia pyreksowego o temperaturze około 50*, a następnie umieszczono w lodówce o temperaturze 0* i pozostawiono na noc. Powstałe kryształy przefiltrowano próżniowo i przemyto wodą. Wydajność ilościowa. (Powinny powstać lśniące białe kryształy amidu, być może z nutą żółci, która powinna zniknąć podczas przemywania wodą).
Przyczyną niskiej wydajności może być przegrzanie hydroksyloaminy / DMSO (wszystko powyżej 100 * zacznie powodować żółty nieczysty amid / niższą wydajność) i nie dodanie wystarczającej ilości H2O2 we właściwym zakresie pH.
poniżej:
100g
Helional (100g ~ 92ml)
Hydroksyloamina HCl (36,93g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% soln (ph 7.5-7.
Masa helowców: 192.21g/mol
Masa hydroksyloaminy.HCl: 69,49 g/mol
Aldehyd (.52mol, 100g) dodano do roztworu hydroksyloaminy HCl (.53mol, 36.93g) w DMSO (500ml). Roztwór ten następnie ogrzewano przez 90 minut w temperaturze 85-90* nad gorącą/wrzącą wodą z energicznym mieszaniem [upewnij się, że RBF jest otwarty]. Po usunięciu ciepła roztwór pozostawiono na mieszadle, aż temperatura osiągnie ~ 80 *, a wodny NaOH dodano ** do osiągnięcia pH 10 (dodanie roztworu NaOH powoduje dym i ciemnienie roztworu. Odnotowano gwałtowną zmianę pH). [Opcjonalnie: dodano 6 g sody oczyszczonej jako bufor pH]. Następnie w temperaturze 70*+, 500-600 ml zneutralizowanego 30% H2O2 dodawano kroplami przez lejek addycyjny, utrzymując temperaturę poniżej 95* i monitorując pH, aby utrzymać je w zakresie 9-10 (w razie potrzeby dodać 10% roztwór NaOH). Po zakończeniu dodawania reakcję pozostawiono do mieszania, aż do ustania wydzielania gazu i egzotermii. Powstały jasnożółty roztwór przelano do naczynia pyreksowego o temperaturze około 50*, a następnie umieszczono w lodówce o temperaturze 0* i pozostawiono na noc. Powstałe kryształy przefiltrowano próżniowo i przemyto wodą. Wydajność ilościowa. (Powinny powstać lśniące białe kryształy amidu, być może z nutą żółci, która powinna zniknąć podczas przemywania wodą).
Przyczyną niskiej wydajności może być przegrzanie hydroksyloaminy / DMSO (wszystko powyżej 100 * zacznie powodować żółty nieczysty amid / niższą wydajność) i nie dodanie wystarczającej ilości H2O2 we właściwym zakresie pH.
