Synthese van methylamine hcl uit formaldehyde (grootschalig)

[WillD]

1. 10 kg 40% formaldehyde en 5 kg ammoniumchloride werden gemengd in een reactor met een destillatiekop.
2. Het mengsel werd onder geleidelijke verwarming geroerd, waarbij de primaire producten bij 50 *C werden gedestilleerd.
3. Toen het destillaat stopte en werd verwijderd, werd het mengsel verhit tot 110 *C.
4. Het mengsel werd 6 uur lang onder roeren verhit.
5. Het vacuüm werd in de reactor gepompt en het water werd zoveel mogelijk gedestilleerd.
6. Er werd 10 liter n-butylalcohol toegevoegd, verhit tot 100 *C en geroerd tot het neerslag afnam.
7. Het mengsel werd gefiltreerd door een nootsche-filter om het onoplosbare neerslag (ammoniumchloride) te verwijderen en de alcoholoplossing werd teruggevoerd naar de reactor.
8. De alcohol werd zoveel mogelijk onder vacuüm gedestilleerd, de verkregen kristallen werden onder vacuüm gedroogd en vacuüm verpakt om hydratatie te voorkomen. Opbrengst: ~3 kg.

 

[Power]

Bedankt voor deze

 

[mithyl2]

Wat is de beste manier om het eindproduct met deze methode te zuiveren?

 

[Ortist]

Was het met chloroform of kook het in dichloormethaan om dimethylamine kwijt te raken.

 

[CryoThio]

Een alternatief voor n-butylalcohol?

 

[Ortist]

Ze vertrouwen op een zeer lage oplosbaarheid van ammoniumchloride in butylalcohol. De reactie na stap 4 zal een enorme hoeveelheid ammoniumchloride bevatten.

Je kunt het na stap 4 afkoelen, het niet-gereageerde ammoniumchloride laten neerslaan, het eruit filteren, dan het vloeistofvolume twee keer verminderen door zachtjes te koken, dan weer afkoelen en meer ammoniumchloride laten neerslaan.

Ga daarna verder met stap 5, maar in plaats van n-butyl kun je ethanol of zelfs isopropanol gebruiken.

Deze beschrijving vermeldt niet dat het filteren van alcohol moet gebeuren terwijl het heet is en dit is erg lastig omdat methylamine zal kristalliseren in een filter.

Deze reactie kan gedaan worden bij 98 graden wat resulteert in minder dimethylamine. Ik voeg in dit geval isopropylalcohol toe aan het RM om mierenzuur kwijt te raken dat ontstaat en in het RM blijft hangen (bij 98 graden is er weinig ontleding van mierenzuur).

 

[hunter12]

Kan ik de temperatuur verhogen tot boven 110 C als ik het water na de reactie (stap 4) distilleer? Of moet ik het water bij stap 5 nog steeds bij 110 °C aftappen?