Inleiding
Fenylaceton (P2P) is een sleutelreagens voor methamfetaminesynthese en kan ook worden gebruikt voor amfetamineproductie. Onze experimenten hebben duidelijk aangetoond dat de zuiverheid van P2P een directe invloed heeft op de opbrengst en zuiverheid van de methamfetaminesynthese [via de reductiemethodemethylaminering metnatriumboorhydride (NaBH4) ]. Hoe zuiverder P2P wordt gebruikt, hoe hoger de opbrengst. Bovendien besloot het onderzoeksteam van BB Forum dat het van strategisch belang is om zo'n substantiële zuiveringsmethode als stoomdestillatie van P2P voor te stellen.
Apparatuur en glaswerk.
- Destillatiekolf 500 ml met trechter.
- Rechte condensor;
- Verwarmingsplaat;
- Flens voor stoomopwekking 500 ml;
- Opvangkolf 250 ml;
- Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten;
- pH-indicatorpapier;
- Bekers 1 L x2; 500 ml; 250 ml
- Scheitrechter 2 L;
Reagentia.
- Onzuiver P2P (fenylaceton) 145 ml.
- Kaliumcarbonaat 50 g;
- Gedestilleerd water 500 ml;
- silicagel;
- Natriumchloride 100 g (NaCl);
..
Stoomdestillatieprocedure
1. Kaliumcarbonaatoplossing wordt bereid. Water wordt in een bekerglas met kaliumcarbonaat gegoten, waarna het mengsel wordt geroerd.
Opmerking: Indicatorpapier geeft alkalische pH aan.
2. Stoomdestillatie Kooksnippers (of glazen staafjes) worden in de destillatiekolf gedaan. Onzuiver P2P wordt in de kolf gedaan. Er wordt ook een kaliumcarbonaatoplossing in gedaan tot het halve volume van de kolf.
3. De opstelling voor de P2P stoomdestillatie is gemaakt.
Belangrijk: het stoomvolume van de stoomgenerator moet groter zijn dan het dampvolume, dat verkregen wordt door het normale koken van P2P in de kolf. Daarom moet de kolf met P2P een kleiner volume hebben dan de kolf van de stoomgenerator.
4. P2P-oplossing wordt gekookt (verwarmd tot een kooktemperatuur) en P2P condenseert als olieachtige druppels in de condensor. In de opvangkolf wordt het destillaat van de zuiverste P2P met water opgevangen.
5. Terwijl de opvangkolf wordt gevuld, worden de destillaten samengevoegd en bezonken tot scheiding van de lagen.
6. De destillatie wordt als voltooid beschouwd als alleen P2P met water is overgebleven. De destillatie wordt als voltooid beschouwd als alleen waterdamp (zonder oliefractie) in de condensor condenseert. Na enige tijd wordt de P2P-oplossing in de destillatiekolf troebel. Er kan een teerachtig bezinksel op de bodem van de kolf ontstaan. Dit zijn zware onoplosbare onzuiverheden. Het ontstane P2Pdestillaat moet van de waterlaag worden gescheiden.
7. Bereid een waterige oplossing van natriumchloride (NaCl) (100 g NaCl per 500 ml water). Het mengsel wordt krachtig geroerd tot de NaCl volledig is opgelost.
Opmerking: De NaCl-oplossing is nodig om de dichtheid van het water in het P2P-mengsel te veranderen. Dit helpt P2P als een transparante toplaag te drijven en niet in de vorm van bellen in het hele volume van de erlenmeyer te liggen.
8. P2P destillaatoplossing wordt in een scheitrechter van 2 liter gegoten. Vervolgens wordt NaCl-oplossing toegevoegd. Het duurt enkele uren voordat de lagen volledig gescheiden zijn. P2P zal zich op het bovenste niveau bevinden.
9. De onderste waterige laag wordt verwijderd. Deze kan hergebruikt worden om nieuwe porties onzuiver P2P te destilleren. Alleen de P2P-laag moet in de trechter achterblijven zonder zichtbare waterresten. Er zitten echter nog wel waterdeeltjes in P2P. De resulterende olie moet worden gedroogd.
10. Voor het drogen van ~100 ml P2P-olie heb je ~10 g silicagel nodig. De P2P-laag wordt ~2 uur boven silicagel gedroogd en vervolgens gedecanteerd. De zuiverste Р2Р opbrengst 100,02 g (68,98%) wordt verkregen.
Opmerking: P2P kan samen met silicagel in dezelfde kolf worden bewaard om vochtopname te voorkomen.
Opmerking: Indicatorpapier geeft alkalische pH aan.
2. Stoomdestillatie Kooksnippers (of glazen staafjes) worden in de destillatiekolf gedaan. Onzuiver P2P wordt in de kolf gedaan. Er wordt ook een kaliumcarbonaatoplossing in gedaan tot het halve volume van de kolf.
3. De opstelling voor de P2P stoomdestillatie is gemaakt.
Belangrijk: het stoomvolume van de stoomgenerator moet groter zijn dan het dampvolume, dat verkregen wordt door het normale koken van P2P in de kolf. Daarom moet de kolf met P2P een kleiner volume hebben dan de kolf van de stoomgenerator.
4. P2P-oplossing wordt gekookt (verwarmd tot een kooktemperatuur) en P2P condenseert als olieachtige druppels in de condensor. In de opvangkolf wordt het destillaat van de zuiverste P2P met water opgevangen.
5. Terwijl de opvangkolf wordt gevuld, worden de destillaten samengevoegd en bezonken tot scheiding van de lagen.
6. De destillatie wordt als voltooid beschouwd als alleen P2P met water is overgebleven. De destillatie wordt als voltooid beschouwd als alleen waterdamp (zonder oliefractie) in de condensor condenseert. Na enige tijd wordt de P2P-oplossing in de destillatiekolf troebel. Er kan een teerachtig bezinksel op de bodem van de kolf ontstaan. Dit zijn zware onoplosbare onzuiverheden. Het ontstane P2Pdestillaat moet van de waterlaag worden gescheiden.
7. Bereid een waterige oplossing van natriumchloride (NaCl) (100 g NaCl per 500 ml water). Het mengsel wordt krachtig geroerd tot de NaCl volledig is opgelost.
Opmerking: De NaCl-oplossing is nodig om de dichtheid van het water in het P2P-mengsel te veranderen. Dit helpt P2P als een transparante toplaag te drijven en niet in de vorm van bellen in het hele volume van de erlenmeyer te liggen.
8. P2P destillaatoplossing wordt in een scheitrechter van 2 liter gegoten. Vervolgens wordt NaCl-oplossing toegevoegd. Het duurt enkele uren voordat de lagen volledig gescheiden zijn. P2P zal zich op het bovenste niveau bevinden.
9. De onderste waterige laag wordt verwijderd. Deze kan hergebruikt worden om nieuwe porties onzuiver P2P te destilleren. Alleen de P2P-laag moet in de trechter achterblijven zonder zichtbare waterresten. Er zitten echter nog wel waterdeeltjes in P2P. De resulterende olie moet worden gedroogd.
10. Voor het drogen van ~100 ml P2P-olie heb je ~10 g silicagel nodig. De P2P-laag wordt ~2 uur boven silicagel gedroogd en vervolgens gedecanteerd. De zuiverste Р2Р opbrengst 100,02 g (68,98%) wordt verkregen.
Opmerking: P2P kan samen met silicagel in dezelfde kolf worden bewaard om vochtopname te voorkomen.
Gerelateerde onderwerpen
Attachments
Last edited:
