meth kristallisatie van efedrine tot ijs onmogelijk

[evangelium]

Hallo, ik probeer harde, mooie scherven te maken door meth op te lossen in ethanol en wanneer het volledig is opgelost, moet het worden verwarmd tot 180°. Maar dat lukte niet, het stopte steeds bij 80° wei het kookpunt van ethanol. Is het mogelijk om voorbij het kookpunt te gaan?
Hoe dan ook, bij 80° heb ik geprobeerd er een glazen staaf in te doen en eruit gehaald om te wachten of het kristallijn zou worden. Dat deed het dus ik liet het afkoelen tot kamertemperatuur waar het er mooi begon uit te zien en na het afkoelen tot kamertemperatuur zette ik het 7 uur in de vriezer maar de kristallen zijn niet zoals ze eruit zouden moeten zien

Wat heb ik verkeerd gedaan?
Wat is de oplossing?
Is de methode die ik gebruik geschikt?

Bedankt voor alle hulp

 

[23rdgate]

Probeer koken onder vacuüm om het kookpunt te verlagen

 

[evangelium]

Hoe kan ik dat doen

 

[23rdgate]

Verticale condensor met vlakke bodem in gasbubbler

 

[Osmosis Vanderwaal]

Het probleem hier is dat er niet genoeg alcohol meer in de pan zit om te kristalliseren. Je hebt eigenlijk alleen het oplosmiddel verdampt. Je hebt een pyrex bekerglas of erlenmeyer nodig en je moet je alcohol in een apart vat verwarmen. Zorg dat de meth in 1 bekerglas droog is en je alcohol in een ander bekerglas, met dezelfde hittebron. Als de alcohol begint te koken giet je wat in het eth en draai je het rond. Zet ze allebei terug op het vuur. Voeg meer kokende alcohol toe tot alle meth is opgelost, haal het van het vuur en laat het 12 uur staan. Geen warmte, geen briesje, geen trillingen. Niets. Zet het dan 8 uur in de koelkast en daarna in de vriezer. Het moet langzaam afkoelen om grote kristallen te maken. Wikkel er waarschijnlijk een theedoek omheen totdat het de koelkast in gaat. Het langzaam laten afkoelen is de sleutel en het moet genoeg alcohol bevatten zodat het niet oververzadigd raakt en neerslaat. Wat watervrije aceton zou helpen, een dagelijks oplosmiddel voor kristallisatie. Vacuüm helpt op geen enkele manier die ik me kan voorstellen en niemand heeft dat ooit gedaan voor zover ik weet.

 

[evangelium]

Bedankt! Ik heb het geherkristalliseerd en het langzaam afgekoeld en nu ziet het er veel beter uit, maar ik had het nog niet gescheiden.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ethanolen hebben een kookpunt van 178 °F /78°C. Je zou het in een snelkookpan kunnen verhitten, maar waarschijnlijk alleen tot 210 °F zonder de pc aan te passen om hoger dan 15 psi te gaan.