MDMA maken
De volgende synthese is niet bedoeld om te worden uitgevoerd door een beginnende chemicus, hoewel het niet verschrikkelijk moeilijk is.
Voor beschrijvingen van hoe de procedures moeten worden uitgevoerd, moet je een standaard referentiehandboek voor laboratoriumprocedures kopen
(of je kunt beter organische chemie studeren).
Methode 1
Aan een goed geroerd, gekoeld mengsel van 34 g 30% H202 (waterstofperoxide) in 150 g 80% HCO2H (mierenzuur)
werd druppelsgewijs een oplossing van 32,4 g isosafrool in 120 ml aceton toegevoegd, en wel zo dat het reactiemengsel niet warmer werd dan 40 graden Celsius.
het reactiemengsel niet boven de 40 graden C uitkwam. Dit duurde iets meer dan 1 uur en er werd zo nodig extern gekoeld.
nodig. Er werd 16 uur lang geroerd en er werd op gelet dat de langzame exotherme reactie geen oververhitting veroorzaakte.
oververhitting veroorzaakte. Een extern bad met stromend water werkte goed. Gedurende deze tijd
van een oranje kleur naar dieprood. Alle vluchtige componenten werden onder vacuüm verwijderd, wat
wat ongeveer 60 g van een zeer diep residu opleverde. Dit werd opgelost in 60ml MeOH (methylalcohol -- methanol),
behandeld met 360 ml 15% H2SO4 (zwavelzuur) en gedurende 3 uur verwarmd op het stoombad. Na afkoeling werd het
mengsel geëxtraheerd met 3x75ml Et2O (diethylether) of C6H6 (benzeen). Aanbevolen wordt om de
de samengevoegde extracten eerst te wassen met H2O en daarna met verdunde NaOH (natriumhydroxide). Daarna wordt het
oplosmiddel onder vacuüm verwijderd om 20,6 g 3,4-methyleendioxyfenylaceton (3,4-
methyleendioxybenzylmethylketon). Het uiteindelijke residu kan worden gedestilleerd bij 2,0 mm/108-112 deg C, of bij
ongeveer 160 deg C bij de waterpomp.
Voeg 23 g 3,4-methyleendioxyfenylaceton toe aan 65 g HCONH2 (formamide) en verwarm gedurende vijf uur op 190 graden.
Koel af, voeg 100 ml H20 toe, extraheer met C6H6 (benzeen) en damp het extract vacuüm in. Voeg 8 ml MeOH
(methylalcohol -- methanol) en 75 ml 15% HCl toe aan het residu, verwarm twee uur op het waterbad en extraheer in
(of baseer met KOH en extraheer de olie met benzeen en droog, damp in vacuüm) om 11,7 g
Om MDMA te maken vervang je formamide in bovenstaande synthese door N-methylformamide.
Methode 2
Dit is een minder yealding methode die meestal alleen MDA produceert. Het is een tweestapsprocedure waarbij safrool eerst reageert met waterstofbromide.
met broomwaterstofzuur om 3,4-methyleendi-oxidefenyl-2-broompropaan te krijgen, en dan neem je dit materiaal en
reageren met ammoniak of methylamine om respectievelijk MDA of MDMA te verkrijgen. Deze procedure heeft de
Het voordeel van deze procedure is dat ze helemaal niet gevoelig is voor de grootte van de partij en ook niet "op hol slaat" en een teerachtige bende produceert.
Net als de Ritter-reactie heeft deze methode het voordeel dat er goedkope, eenvoudige en gemakkelijk verkrijgbare chemicaliën worden gebruikt.
Het enige nadeel van deze methode is dat de uiteindelijke reactie met ammoniak of methylamine
in een afgesloten buis. Dit komt omdat de reactie moet worden uitgevoerd bij een temperatuur tussen 120 en 140 C, en
en de enige manier om deze temperatuur te bereiken is door de reactanten in een bom op te sluiten. Dit is niet bijzonder
gevaarlijk en is heel veilig als er een paar eenvoudige voorzorgsmaatregelen worden genomen.
De eerste fase van de omzetting, de reactie met waterstofbromide, is vrij eenvoudig en levert bijna een
100% opbrengst van het gebromeerde product. Zie Journal of Biological Chemistry, Volume 108 pagina 619. De
auteur is H.E. Carter. Zie ook Chemical Abstracts 1961, kolom 14350. De volgende reactie vindt plaats:
Om de reactie uit te voeren wordt 200 ml ijsazijn in een champagnefles met ijs gegoten. Zodra het
azijnzuur is afgekoeld, wordt 300 gram (200 ml) 48%-broomzuur langzaam toegevoegd onder omzwenken.
Zodra dit mengsel is afgekoeld, wordt 100 gram safrol langzaam en al roerend toegevoegd. Zodra de safrol is
toegevoegd, wordt de goedkope plastic stop van de champagnefles weer op zijn plaats gedraaid en wordt het mengsel langzaam
op kamertemperatuur laten komen onder af en toe schudden. Na ongeveer 12 uur zullen de oorspronkelijke twee lagen
samensmelten tot een heldere rode oplossing. Na 24 uur is de reactie klaar. De chemicus verwijdert voorzichtig de
stop voorzichtig van de fles, waarbij hij oogbescherming draagt. Het reactiemengsel wordt nu op ongeveer 500 gram gemalen ijs in een bekerglas van 1000 of 2000 ml gegoten. Zodra
Zodra het ijs gesmolten is, wordt de rode laag van het product gescheiden en wordt het water geëxtraheerd met ongeveer l00 ml petroleumether of gewone ethylalcohol.
petroleumether of gewone ethylether. Het etherextract wordt aan het product toegevoegd en het gecombineerde product
wordt eerst gewassen met water en daarna met een oplossing van natriumcarbonaat in water. Het doel van deze
wassingen is om HBr uit het product te verwijderen. Men kan er zeker van zijn dat al het zuur verwijderd is uit het product
als een verse carbonaatoplossing niet bruist bij contact met het product.
Als al het zuur uit het product is verwijderd, moet de ether eruit worden verwijderd. Dit is belangrijk omdat als
de ether erin zou achterblijven, zou er te veel druk ontstaan in de volgende fase binnenin de
bom. Ook zou het de vorming van een oplossing tussen het product en methylamine of
ammoniak. Het is niet nodig om het product te destilleren, want met een rendement van meer dan 90% is het ruwe product zuiver genoeg om in de volgende fase te worden gebruikt.
genoeg om in de volgende fase te gebruiken. Om de ether uit het product te verwijderen, wordt het ruwe product in een
kolf gegoten en onder vacuüm gehouden. Hierdoor kookt de ether weg. Voorzichtig verwarmen met heet water
voor dit proces. De opbrengst van het ruwe product is ongeveer 200 gram.
Met de broomverbinding in de hand is het tijd voor de volgende stap, die MDA of MDMA oplevert. De
broomverbinding reageert met ammoniak of methylamine om MDA of MDMA te krijgen.
Om de reactie uit te voeren wordt 50 gram van de broomverbinding in een bekerglas gegoten en 200 ml geconcentreerde
ammoniumhydroxide (28% NH3) of 40% methylamine toegevoegd. Vervolgens wordt isopropylalcohol toegevoegd onder
roeren tot er een mooie gladde oplossing ontstaat. Het is niet goed om te veel alcohol toe te voegen omdat een meer verdunde
oplossing langzamer reageert. Nu wordt het mengsel in een pijp "bom" gegoten. Deze pijp moet gemaakt zijn van roestvrij
staal zijn en aan beide uiteinden een fijne schroefdraad hebben. Roestvrij staal verdient de voorkeur omdat het HBr dat vrijkomt bij de
reactie normaal staal zal roesten. Beide uiteinden van de pijp worden stevig vastgedraaid. De bodem kan zelfs
op zijn plaats gelast. Vervolgens wordt de pijp in bakolie geplaatst die tot ongeveer 130 C wordt verhit.
Deze temperatuur wordt ongeveer 3 uur vastgehouden, waarna men de pijp laat afkoelen. Als de pijp nog maar net warm is, wordt hij nog wat verder afgekoeld in ijs.
Het reactiemengsel wordt in een destilleerkolf gegoten, het glaswerk wordt klaargemaakt voor eenvoudige destillatie en de isopropylalcohol en de overmaat ammoniak worden verwijderd.
isopropylalcohol en overtollige ammoniak of methylamine worden gedestilleerd. Als dit gedaan is, wordt het residu in
de erlenmeyer zuur gemaakt met zoutzuur. Als pH-papier beschikbaar is, moet een pH van ongeveer 3 worden nagestreefd.
worden nagestreefd. Dit zet de MDA om in het in water oplosbare hydrochloride. Goed schudden van het
mengsel zorgt ervoor dat deze omzetting volledig is. De eerste fase van de zuivering is het terugwinnen van de niet-gereageerde broomverbinding.
broomverbinding. Hiervoor wordt 200 tot 300 ml ether toegevoegd. Na enig schudden wordt de etherlaag
afgescheiden. Deze bevat bijna 20 gram broomverbinding die in latere batches opnieuw kan worden gebruikt.
Nu wordt de zure oplossing met MDA sterk basisch gemaakt met een loogoplossing. Het mengsel wordt
een paar minuten om ervoor te zorgen dat het MDA wordt omgezet in de vrije base. Na een paar minuten zitten drijft het MDA
boven op het water als een donkergekleurde olieachtige laag. Deze laag wordt gescheiden en in een destilleerkolf gedaan.
Vervolgens wordt de waterlaag geëxtraheerd met wat tolueen om de resterende vrije MDA-base eruit te krijgen. De tolueen wordt
gecombineerd met de vrije base en de tolueen wordt gedestilleerd. Vervolgens wordt een vacuüm aangebracht en wordt het mengsel
wordt gefractioneerd gedestilleerd. Een goede aspirator met koud water zal de MDA verwijderen bij een temperatuur van 150 tot 160
C. De vrije base moet helder tot lichtgeel zijn en een opbrengst van ongeveer 20 ml geven. Van deze vrije base wordt
kristallijn hydrochloride gemaakt door het op te lossen in ether en er droog HCl-gas doorheen te laten borrelen.
De volgende synthese is niet bedoeld om te worden uitgevoerd door een beginnende chemicus, hoewel het niet verschrikkelijk moeilijk is.
Voor beschrijvingen van hoe de procedures moeten worden uitgevoerd, moet je een standaard referentiehandboek voor laboratoriumprocedures kopen
(of je kunt beter organische chemie studeren).
Methode 1
Aan een goed geroerd, gekoeld mengsel van 34 g 30% H202 (waterstofperoxide) in 150 g 80% HCO2H (mierenzuur)
werd druppelsgewijs een oplossing van 32,4 g isosafrool in 120 ml aceton toegevoegd, en wel zo dat het reactiemengsel niet warmer werd dan 40 graden Celsius.
het reactiemengsel niet boven de 40 graden C uitkwam. Dit duurde iets meer dan 1 uur en er werd zo nodig extern gekoeld.
nodig. Er werd 16 uur lang geroerd en er werd op gelet dat de langzame exotherme reactie geen oververhitting veroorzaakte.
oververhitting veroorzaakte. Een extern bad met stromend water werkte goed. Gedurende deze tijd
van een oranje kleur naar dieprood. Alle vluchtige componenten werden onder vacuüm verwijderd, wat
wat ongeveer 60 g van een zeer diep residu opleverde. Dit werd opgelost in 60ml MeOH (methylalcohol -- methanol),
behandeld met 360 ml 15% H2SO4 (zwavelzuur) en gedurende 3 uur verwarmd op het stoombad. Na afkoeling werd het
mengsel geëxtraheerd met 3x75ml Et2O (diethylether) of C6H6 (benzeen). Aanbevolen wordt om de
de samengevoegde extracten eerst te wassen met H2O en daarna met verdunde NaOH (natriumhydroxide). Daarna wordt het
oplosmiddel onder vacuüm verwijderd om 20,6 g 3,4-methyleendioxyfenylaceton (3,4-
methyleendioxybenzylmethylketon). Het uiteindelijke residu kan worden gedestilleerd bij 2,0 mm/108-112 deg C, of bij
ongeveer 160 deg C bij de waterpomp.
Voeg 23 g 3,4-methyleendioxyfenylaceton toe aan 65 g HCONH2 (formamide) en verwarm gedurende vijf uur op 190 graden.
Koel af, voeg 100 ml H20 toe, extraheer met C6H6 (benzeen) en damp het extract vacuüm in. Voeg 8 ml MeOH
(methylalcohol -- methanol) en 75 ml 15% HCl toe aan het residu, verwarm twee uur op het waterbad en extraheer in
(of baseer met KOH en extraheer de olie met benzeen en droog, damp in vacuüm) om 11,7 g
Om MDMA te maken vervang je formamide in bovenstaande synthese door N-methylformamide.
Methode 2
Dit is een minder yealding methode die meestal alleen MDA produceert. Het is een tweestapsprocedure waarbij safrool eerst reageert met waterstofbromide.
met broomwaterstofzuur om 3,4-methyleendi-oxidefenyl-2-broompropaan te krijgen, en dan neem je dit materiaal en
reageren met ammoniak of methylamine om respectievelijk MDA of MDMA te verkrijgen. Deze procedure heeft de
Het voordeel van deze procedure is dat ze helemaal niet gevoelig is voor de grootte van de partij en ook niet "op hol slaat" en een teerachtige bende produceert.
Net als de Ritter-reactie heeft deze methode het voordeel dat er goedkope, eenvoudige en gemakkelijk verkrijgbare chemicaliën worden gebruikt.
Het enige nadeel van deze methode is dat de uiteindelijke reactie met ammoniak of methylamine
in een afgesloten buis. Dit komt omdat de reactie moet worden uitgevoerd bij een temperatuur tussen 120 en 140 C, en
en de enige manier om deze temperatuur te bereiken is door de reactanten in een bom op te sluiten. Dit is niet bijzonder
gevaarlijk en is heel veilig als er een paar eenvoudige voorzorgsmaatregelen worden genomen.
De eerste fase van de omzetting, de reactie met waterstofbromide, is vrij eenvoudig en levert bijna een
100% opbrengst van het gebromeerde product. Zie Journal of Biological Chemistry, Volume 108 pagina 619. De
auteur is H.E. Carter. Zie ook Chemical Abstracts 1961, kolom 14350. De volgende reactie vindt plaats:
Om de reactie uit te voeren wordt 200 ml ijsazijn in een champagnefles met ijs gegoten. Zodra het
azijnzuur is afgekoeld, wordt 300 gram (200 ml) 48%-broomzuur langzaam toegevoegd onder omzwenken.
Zodra dit mengsel is afgekoeld, wordt 100 gram safrol langzaam en al roerend toegevoegd. Zodra de safrol is
toegevoegd, wordt de goedkope plastic stop van de champagnefles weer op zijn plaats gedraaid en wordt het mengsel langzaam
op kamertemperatuur laten komen onder af en toe schudden. Na ongeveer 12 uur zullen de oorspronkelijke twee lagen
samensmelten tot een heldere rode oplossing. Na 24 uur is de reactie klaar. De chemicus verwijdert voorzichtig de
stop voorzichtig van de fles, waarbij hij oogbescherming draagt. Het reactiemengsel wordt nu op ongeveer 500 gram gemalen ijs in een bekerglas van 1000 of 2000 ml gegoten. Zodra
Zodra het ijs gesmolten is, wordt de rode laag van het product gescheiden en wordt het water geëxtraheerd met ongeveer l00 ml petroleumether of gewone ethylalcohol.
petroleumether of gewone ethylether. Het etherextract wordt aan het product toegevoegd en het gecombineerde product
wordt eerst gewassen met water en daarna met een oplossing van natriumcarbonaat in water. Het doel van deze
wassingen is om HBr uit het product te verwijderen. Men kan er zeker van zijn dat al het zuur verwijderd is uit het product
als een verse carbonaatoplossing niet bruist bij contact met het product.
Als al het zuur uit het product is verwijderd, moet de ether eruit worden verwijderd. Dit is belangrijk omdat als
de ether erin zou achterblijven, zou er te veel druk ontstaan in de volgende fase binnenin de
bom. Ook zou het de vorming van een oplossing tussen het product en methylamine of
ammoniak. Het is niet nodig om het product te destilleren, want met een rendement van meer dan 90% is het ruwe product zuiver genoeg om in de volgende fase te worden gebruikt.
genoeg om in de volgende fase te gebruiken. Om de ether uit het product te verwijderen, wordt het ruwe product in een
kolf gegoten en onder vacuüm gehouden. Hierdoor kookt de ether weg. Voorzichtig verwarmen met heet water
voor dit proces. De opbrengst van het ruwe product is ongeveer 200 gram.
Met de broomverbinding in de hand is het tijd voor de volgende stap, die MDA of MDMA oplevert. De
broomverbinding reageert met ammoniak of methylamine om MDA of MDMA te krijgen.
Om de reactie uit te voeren wordt 50 gram van de broomverbinding in een bekerglas gegoten en 200 ml geconcentreerde
ammoniumhydroxide (28% NH3) of 40% methylamine toegevoegd. Vervolgens wordt isopropylalcohol toegevoegd onder
roeren tot er een mooie gladde oplossing ontstaat. Het is niet goed om te veel alcohol toe te voegen omdat een meer verdunde
oplossing langzamer reageert. Nu wordt het mengsel in een pijp "bom" gegoten. Deze pijp moet gemaakt zijn van roestvrij
staal zijn en aan beide uiteinden een fijne schroefdraad hebben. Roestvrij staal verdient de voorkeur omdat het HBr dat vrijkomt bij de
reactie normaal staal zal roesten. Beide uiteinden van de pijp worden stevig vastgedraaid. De bodem kan zelfs
op zijn plaats gelast. Vervolgens wordt de pijp in bakolie geplaatst die tot ongeveer 130 C wordt verhit.
Deze temperatuur wordt ongeveer 3 uur vastgehouden, waarna men de pijp laat afkoelen. Als de pijp nog maar net warm is, wordt hij nog wat verder afgekoeld in ijs.
Het reactiemengsel wordt in een destilleerkolf gegoten, het glaswerk wordt klaargemaakt voor eenvoudige destillatie en de isopropylalcohol en de overmaat ammoniak worden verwijderd.
isopropylalcohol en overtollige ammoniak of methylamine worden gedestilleerd. Als dit gedaan is, wordt het residu in
de erlenmeyer zuur gemaakt met zoutzuur. Als pH-papier beschikbaar is, moet een pH van ongeveer 3 worden nagestreefd.
worden nagestreefd. Dit zet de MDA om in het in water oplosbare hydrochloride. Goed schudden van het
mengsel zorgt ervoor dat deze omzetting volledig is. De eerste fase van de zuivering is het terugwinnen van de niet-gereageerde broomverbinding.
broomverbinding. Hiervoor wordt 200 tot 300 ml ether toegevoegd. Na enig schudden wordt de etherlaag
afgescheiden. Deze bevat bijna 20 gram broomverbinding die in latere batches opnieuw kan worden gebruikt.
Nu wordt de zure oplossing met MDA sterk basisch gemaakt met een loogoplossing. Het mengsel wordt
een paar minuten om ervoor te zorgen dat het MDA wordt omgezet in de vrije base. Na een paar minuten zitten drijft het MDA
boven op het water als een donkergekleurde olieachtige laag. Deze laag wordt gescheiden en in een destilleerkolf gedaan.
Vervolgens wordt de waterlaag geëxtraheerd met wat tolueen om de resterende vrije MDA-base eruit te krijgen. De tolueen wordt
gecombineerd met de vrije base en de tolueen wordt gedestilleerd. Vervolgens wordt een vacuüm aangebracht en wordt het mengsel
wordt gefractioneerd gedestilleerd. Een goede aspirator met koud water zal de MDA verwijderen bij een temperatuur van 150 tot 160
C. De vrije base moet helder tot lichtgeel zijn en een opbrengst van ongeveer 20 ml geven. Van deze vrije base wordt
kristallijn hydrochloride gemaakt door het op te lossen in ether en er droog HCl-gas doorheen te laten borrelen.
