Deze post is niet klaar om de titel heet: Complete Totale synthese van 1000g Amfetmine sulfaat uit "huishoudelijke chemicaliën" Deze lijst is gemaakt door wat er mogelijk is om in Noorwegen te krijgen zonder enige chemische licentie, en is waarschijnlijk het slechtste land in de wereld om chemicaliën te krijgen inch Dus ik zou serieus verbaasd zijn als iemand nodig zou hebben om een andere chemische stof dan die vermeld met synthese "recept" hier synthese. De reden dat ik dit nodig heb is zodat ik kan het mogelijk maken om dit te maken. als een persoon niet wil chemicaliën bestellen bij inertnationale leveranciers of als dat gewoon niet mogelijk is er helaas tot op heden geen "eenvoudige" gids of route voor mensen om het te volgen, hoe dan ook dit tot nu toe is honderden houers van hoofdpijn. laten we dit samen oplossen .....
veel van de chemicaliën zijn gemakkelijk verkrijgbaar bij zwembadwinkels of bouwmarkten. ik heb hulp nodig van jullie hier om het af te maken en de juiste hoeveelheden te berekenen. wanneer alle synthese op zijn plaats is, zal ik alle stappen uitvoeren en video's en foto's in 4k maken van alle stappen. ik zal ook de "write ups" opschonen en foto's en illustraties toevoegen en een volledige lijst/tabel van alle chemicaliën om een kg afgewerkt amfetaminesulfaat te maken. lees alsjeblieft door en kijk of je fouten ziet of dat er een snellere / betere opbrengstroute is die hier niet is overwogen. alle chemicaliën in rode tekst met ?? ik heb geen idee hoe ik ze moet maken of wat ze opbrengen. ik hoop dat we allemaal samen dit "paper" kunnen afmaken en het zo kunnen maken dat iedereen in de wereld dit kan doen
alle hulp of opmerkingen die in de lijst moeten komen te staan, vertel het me alsjeblieft. voor degenen die bijdragen, dank je wel.
(EN JA ALLE VIDEO'S EN VOLTOOIDE WERKSTUKKEN ZULLEN ALLEEN BESCHIKBAAR ZIJN OP DIT FORUM)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Deel 1:
Salpeterzuur ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Deel 2:
Natriumacetaat - Natriumacetaat (CH₃COONa)
Natriumacetaat kan eenvoudig worden bereid door een oplossing van azijnzuur te laten reageren met natriumbicarbonaat of natriumcarbonaatdecahydraat. In deze synthese is natriumcarbonaat decahydraat gebruikt.
De chemische vergelijking is als volgt: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 mL azijnzuur van 9% bevat ongeveer 1,50 mol van het genoemde zuur. Gezien de hoeveelheden van de stoffen in de chemische vergelijking, is de helft van de hoeveelheid natriumcarbonaatdecahydraat nodig. Daarbij is 0,75 mol (214,4 gram) van de genoemde verbinding afgewogen.
De procedure is heel eenvoudig, dus naast de benodigde chemicaliën zijn de enige andere dingen die nodig zijn een groot bekerglas of een pot waarin de reactie zal worden uitgevoerd, en een gasbrander of een elektrische kookplaat.
Eerst wordt de oplossing van azijnzuur in een pot gegoten. Daarna wordt onder voortdurend roeren natriumcarbonaatdecahydraat toegevoegd. Tijdens de reactie wordt een bepaalde hoeveelheid kooldioxide geproduceerd, dus het is beter om Na2CO3x10H2O langzaam toe te voegen, zodat de reactie niet te heftig wordt.
Nadat het natriumcarbonaatdecahydraat is toegevoegd, is de reactie klaar. De volgende stap is het verwarmen van de natriumacetaatoplossing om zoveel mogelijk water te verwijderen. De oplossing wordt verwarmd tot zich vast natriumacetaat begint te vormen. Daarna wordt natriumacetaat afgescheiden in een aparte container.
Natriumacetaat kan dan extra worden gedroogd met silicagel of andere stoffen die gewoonlijk worden gebruikt voor waterabsorptie.
Zulk natriumacetaat komt voor in trihydraatvorm. Het trihydraat kan worden omgezet in het anhydride, door het verder te verhitten of door andere soortgelijke procedures te gebruiken.
Je hebt 1KG nodig, dus hoe kun je dit goed schalen? Heeft iemand hier een synthese voor?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Deel 3:
Natriumnitriet
Stap 1:
Neutriliseer koolstofcarbonaat in salpeterzuur om natriumnitraat te maken
Stap 2:
Smelt natriumnitraat en voeg actieve kool toe om het te reduceren tot nitriet.
Hoeveelheden onbekend yelds onbekend?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Deel 4:
Synthese van natriumethylsulfaat
Moleculaire formule: C2H5NaO4S
Verschijning: Witte tot gebroken witte vaste stof
Kookpunt: 209 °C
Smeltpunt: N/A
Molecuulgewicht: 148,12 g/mol
CAS-nr.: 546-74-7
Glaswerk:
5L rondbodemkolf
5L rondbodemkolf met twee of drie hals
5L bekerglas
Condenserende kolom.
Druknivellerende toevoertrechter
Vacuümfilter
Reagentia:
140 g Ethanol (watervrij)
300 g Zwavelzuur (98%)
2000 ml gedestilleerd water
"260 g calciumcarbonaat
"350 g geconcentreerd natriumcarbonaat (40 g/100 ml)
410 ml Ethanol (watervrij) voor zuivering
Deel 1: Ethylwaterstofsulfaat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Ethanol en zwavelzuur worden in de vriezer gezet om af te koelen tot 0 °C. Water wordt in de koelkast gezet.
Er wordt een ijsbad gemaakt en vervolgens wordt ethanol toegevoegd aan een rondbodemkolf met een druppeltrechter die de druk vereffent.
Het zwavelzuur wordt toegevoegd LANGZAAM druppel voor druppel onder krachtig roeren in het ijsbad. De toevoeging moet minimaal 35 minuten duren van de eerste tot de laatste druppel.
Nadat de toevoeging is voltooid, mag de reactietemperatuur niet hoger zijn dan 20 °C.
Laat de oplossing 60 minuten krachtig roeren in het ijsbad.
Na 60 minuten is de oplossing geel geworden, wordt het ijsbad verwijderd en wordt het reactiemengsel in een kolf met twee halsopeningen geplaatst en in een verwarmingsbad op 50 °C gebracht.
Verwarm het reactiemengsel gedurende 60 minuten tot 50°C en laat het dan afkoelen tot kamertemperatuur.
Doe 2000 ml koud water in een bekerglas van 5 liter en voeg dan langzaam het afgekoelde reactiemengsel toe.
Deel 2: Ethylwaterstofsulfaat in - Calcium Ethylwaterstofsulfaat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Voeg langzaam en onder krachtig roeren calciumcarbonaat (≈260g) toe tot PH 7
Het bekerglas werd vervolgens verwarmd tot 60 °C in een waterbad, verwarm ook wat spoelwater 200 ml.
Filtreer het neerslag (calciumsulfaat) af en spoel het bekerglas om met het verwarmde water.
Bewaar het gefiltreerde mengsel.
Deel 3: Calcium Ethyl Sulfaat in - Natrium Ethyl Waterstof Sulfaat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Voeg aan het gefilterde mengsel geconcentreerde natriumcarbonaatoplossing toe (≈350g)
Calciumcarbonaat zal neerslaan uit de oplossing
Blijf natriumcarbonaat toevoegen totdat het alkalisch wordt (PH 12-14)
Vacuümfilter het calciumcarbonaat eruit. Was het filtraat goed met een beetje koud water
Kook de oplossing tot deze troebel wordt en filtreer dan (het neerslag is calciumcarbonaat)
Damp het filtraat verder in tot het droog is.
Voeg aan het droge mengsel 400 ml watervrije ethanol toe en verwarm dit op een waterbad tot de meeste vaste stoffen zijn opgelost.
Filtreer door een verwarmde vacuümtrechter en spoel het bekerglas met 10 ml watervrije ethanol.
Wanneer het filtraat op kamertemperatuur is gekomen, filter je de kristallen eruit,
Zet het filtraat terug in de vriezer om een tweede partij kristallen te maken - filtreer dan. Voeg de kristallen van batch één toe.
De opbrengst is 235 g - 51-65% van de theoretische opbrengst. Dit moet x33 keer gedaan worden of opgeschaald worden tot 7584g.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Deel 5:
Bereid benzylalcohol uit tolueen -- heeft iemand hier een synthese voor????
Tolueen bevat een methylgroep aan een fenylgroep. Benzylalcohol bevat een hydroxymethylgroep aan een fenylgroep. Vervang eerst één waterstofatoom van de methylgroep van tolueen door een chlooratoom. Vervang dan het chlooratoom door een hydroxylgroep.
Volledig antwoord:
In tolueen zit een methylgroep vast aan een benzeenring. In benzylalcohol zit een hydroxylgroep aan de benzylgroep. Een benzylgroep is een combinatie van een methyleengroep met een fenylgroep.
De omzetting van tolueen in benzylalcohol kan in twee stappen.
Vrije radicale chlorering van tolueen met chloor in aanwezigheid van ultraviolet licht of warmte geeft benzylchloride. Eén waterstofatoom van de methylgroep van tolueen wordt vervangen door een chlooratoom. Een molecuul waterstofchloride wordt geëlimineerd. Bij deze reactie blijft de benzeenring zoals hij is. Er vindt geen reactie plaats tussen de benzeenring en chloor. Alleen de alifatische methylgroep reageert met chloor.
In de volgende stap ondergaat benzylchloride een nucleofiele substitutiereactie in aanwezigheid van een waterige natriumhydroxideoplossing om benzylalcohol te vormen. Een molecuul natriumchloride wordt geëlimineerd.
Opmerking: Alkylhalogeniden reageren met waterig natriumhydroxide om een substitutiereactie te ondergaan, waarbij het halogeenatoom wordt vervangen door een hydroxylgroep. Als in plaats van waterig natriumchloride alcoholisch natriumhydroxide als reagens wordt gebruikt, dan geven alkylhalogeniden de voorkeur aan dehydrohalogeneringsreactie.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Deel 6:
Benzaldehyde synthese uit benzylalcohol
Ijsbad met zout (-10 °C);
Pasteurpipet en/of druppeltrechter, 100 ml (optioneel);
Scheitrechter 250 ml;
Retortstandaard en klem om de apparatuur vast te zetten;
Magneetroerder (optioneel);
Bekerglas 100 ml (x2) en 200 ml (x2);
Maatcilinder voor 100 ml;
Laboratoriumweegschaal (1 g - 100 g is geschikt).
66 g (610 mmol) benzylalcohol;
30 g natriumbicarbonaat (NaHCO3);
50 g natriumsulfaat (NaSO4);
30 g natriumchloride (NaCl);
2 L gedestilleerd water.
De erlenmeyer werd met de hand rondgedraaid om de reagentia te mengen en er werd een onmiddellijke kleurverandering van lichtgeel naar helder geelgroen opgemerkt. Toen er meer benzylalcohol werd toegevoegd, scheidde zich een bovenste laag af en de kleur hiervan verdiepte zich geleidelijk tot een intens blauwgroen. Er kwamen ook bruine stikstofoxidedampen vrij. Het klassieke amandelextractaroma hing al zwaar in de lucht tussen de toevoegingen door.
Bij elke verdere toevoeging van benzylalcohol en bij het roeren van het mengsel verdween de kleur en werd melkachtig geel, maar nadat men het had laten reageren keerde de blauwe kleur terug; de kleurverandering werd gebruikt om de reactie te volgen, waarbij elke toevoeging van benzylalcohol plaatsvond nadat de bovenste laag de ongewone kleur had teruggekregen. Met enige moeite lukte het me om genoeg licht door het diepgroene mengsel te krijgen voor een foto.
In totaal werd 66 g (610 mmol) benzylalcohol toegevoegd in de loop van ongeveer 4 uur. Aan het begin van het experiment werd een zoutbad met ijs gebruikt om de temperatuur te regelen, maar naarmate de reactie vordert en de salpeterzuurconcentratie daalt, vertraagt de reactie aanzienlijk en is het voldoende om het laatste derde deel van de reactie bij kamertemperatuur uit te voeren. Om verontreiniging van het syntheseproduct met benzylalcohol te voorkomen, werd de toevoeging van benzylalcohol gestaakt toen de blauwgroene kleur niet terugkeerde, althans niet in volle sterkte, nadat het reactiemengsel 30 minuten had gezeten.
Na een nacht te hebben gestaan (ik raad je aan een nacht te roeren, als dat mogelijk is) in een luchtdichte container, werd het mengsel met twee lagen in een scheitrechter (250 ml) gedaan en werd de onderste waterige laag verwijderd. De bovenste laag werd tweemaal gewassen met een verzadigde natriumbicarbonaatoplossing, gevolgd door gedestilleerd water en ten slotte gedeeltelijk gedroogd met een spoeling van verzadigd natriumchloride. De lichtgroene bovenlaag en de waterige laag werden onmiddellijk rood-oranje van kleur nadat de natriumbicarbonaatoplossing voor de eerste keer was toegevoegd, hoewel de kleur van de waterige laag bij elke volgende spoeling merkbaar minder werd. De pekelwas was kleurloos, hoewel de benzaldehyde-laag nog steeds sterk gekleurd is.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Deel 7:
ijsazijn - (CH₃COOH)
50 g watervrij natriumacetaat (C2H3NaO2)
75 ml geconcentreerd zwavelzuur
Voeg watervrij natriumacetaat toe in een rondbodemkolf, voeg een druppeltrechter toe en druppel geconcentreerd zwavelzuur op een hete plaat
Destillaat opvangen bij 115°C
Resultaat = 35ml Dit moet x20 keer gedaan worden of opgeschaald worden naar 700ml totaal.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Deel 8:
Uiterlijk: olieachtige vloeistof, fruitige geur
Kookpunt: 112,0 tot 116,0 °C/760 mmHg
Smeltpunt: -90 °C
Molecuulgewicht: 75,067 g/mol
Dichtheid: 1,054 g/ml (20° C)
Brekingsindex: 1,3917 bij 20 °C/D; 1,39007 bij 24,3 °C/D
Van natriumethylsulfaat en een metaalnitriet.
158 g natriumethylsulfaat (1 mol)
103,5 g natriumnitriet (1,5 mol): hoe bereken je de opbrengst of hoe maak je het??? zie deel 3
8,6 g kaliumcarbonaat (0,0625 mol)
Het mengsel wordt vervolgens verhit tot 125-130 °C, bij welke temperatuur het nitroethaan overdestilleert zodra het gevormd is.
De verwarming wordt gestaakt wanneer de destillatiestroom aanzienlijk vermindert en het ruwe nitroethaan wordt gewassen met een gelijke hoeveelheid water, gedroogd boven CaCl2 en zo nodig ontkleurd met een beetje actieve kool. Het nitroethaan wordt dan opnieuw gedestilleerd, waarbij de fractie tussen 114-116 °C wordt opgevangen. Opbrengst = 21 g 42-46% van de theorie.
Om 1000 g nitroethaan te maken (x48 uit bovenstaande synthese)
7584 g natriumethylsulfaat (48 mol)
4968 g natriumnitriet (72 mol)
412,8 g Kaliumcarbonaat (3 mol)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Deel 9:
Henry-reactie voor 1-fenyl-2-nitropeen
Reactieschema:
Ingrediënten:
1000 ml Benzaldehyde,
1000 mlnitroethaan,
250 ml ijsazijn
50 ml N-butylamine / Cyclohexylamine hoe maak je dit alles????
1. Alle ingrediënten werden toegevoegd in een kolf van 10 liter.
2. Installeer een condensor op de kolf.
3. Begin te roeren en verwarm het reactiemengsel tot 60 °C.
4. Verwarm het mengsel 2-3 uur.
5. Leeg het mengsel in de emmer.
6. Voeg 800 ml IPA toe in de emmer en roer.
7. Zet de emmer 12 uur in de vriezer.
8. Na die tijd is P2NP gekristalliseerd.
9. Gefiltreerd en gedroogd. Resultaat = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Deel 10:
Amfetaminesulfaat
Ingrediënten:
50g P2NP
500 ml isopropanol
85g aluminiumfolie (beter dikke folie gebruiken)
500ml 98% azijnzuur (kan ook 70% gebruiken, dan heb je geen water nodig)
500g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3)
400ml DCM kan hier Diethylether worden gebruikt?
Stap 1:
Eerst maak je een mengsel van azijnzuur en water. Water hebben we nodig omdat we 98% azijnzuur gebruiken. Als je 70% gebruikt, dan heb je geen water nodig. Giet (500ml GAA + 250ml dH2O) in een erlenmeyer van 2 liter.
Stap 2:
Bereid een oplossing van 50 g P2NP en IPA. Los 50 g op in 500 ml warme IPA en laat afkoelen.
Stap 3:
Terwijl de IPA-oplossingen afkoelen, moet je aluminiumamalgaam maken. Snijd 85 g aluminiumfolie in vierkantjes van 1x1. Doe dit in een erlenmeyer van 2 liter, voeg 200 ml dH2O toe, voeg 500 mg Hg(no3) of andere Hg-zouten toe en roer. Na 5-10 minuten zie je grijze droesem in de kolf. Dat betekent dat de samensmelting gestart is. Wacht nog ongeveer 10 minuten en was aluminium 3 keer met water. Was dan alle bezinksel en Hg(no3) uit - want Hg-zouten zijn erg gevaarlijk!
Stap 4:
Je bent klaar om de reactie te starten. Voeg aluminium amalgaam toe aan azijnzuur met water mix. Wacht ongeveer 3-5 minuten terwijl de oplossing grijs wordt. Je kunt roeren of wervelen.
Stap 5:
Voeg dan P2NP-oplossing toe en roer een beetje. Voeg de condensor toe aan de erlenmeyer en laat de erlenmeyer ongeveer 20-25 minuten stilstaan.
Stap 6:
In deze tijd zal alle oplossing koken.
Als de reactie voorbij is, zet je de erlenmeyer op de kookplaat en laat je hem 1 uur lang terugfluxen. Gebruik een kokendwaterbad.
Na 45 minuten kun je zien dat de reactie roze is geworden.
De re-flux is voorbij. Laat afkoelen tot kamertemperatuur. Je hebt een rood/gele oplossing.
Stap 7:
Terwijl de oplossing afkoelt, hebben we NaOH nodig. Doe 500 g NaOH in de pot en giet er 500 ml dH2O bij. De oplossing zal erg heet zijn. Koel het af, dus zet het in de vriezer of in een ijs- en zoutwaterbad.
Stap 8:
Wanneer twee oplossingen waren afgekoeld, begin je met het gieten van de NaOH-oplossing. Giet er een kleine hoeveelheid bij, want het mengsel in de erlenmeyer zal beginnen te verwarmen. Voeg het dus langzaam toe en roer goed na het toevoegen. Dit moet je doen terwijl je 2 lagen ziet en de ph zal 10-12 zijn. Wanneer de NaOH is toegevoegd, wacht je tot alle oplossing is afgekoeld. Kies de bovenste laag, rood/geel.
Stap 9:
leeg reactiemengsel in een aparte trechter. Extraheer met dichloormethaan 2x200ml. We hebben dus de amfetaminevrije base verzameld. Controleer de ph.
Ph is 11.
Nu moet je freebase omzetten in amfetaminesulfaat. Dit doe je met zwavelzuur en isopropanol.
Stap 10:
Oplossing H2SO4 + IPA (10ml).
Voeg druppelsgewijs het zuur toe aan de freebase en roer veel. Je zult zien hoe amfetaminesulfaat verschijnt. Voeg de zure oplossing toe tot de PH 7 bereikt.
Stap 11:
Filtreer vervolgens al het amfetaminesulfaat en laat drogen op een warme plaats.
35 g amfetaminesulfaat uit 50 g P2NP. Het is 70% opbrengst. Dit moet x30 keer worden gedaan om 1 kg amfetaminesulfaat te produceren of opgeschaald om een grotere reactie te doen.
veel van de chemicaliën zijn gemakkelijk verkrijgbaar bij zwembadwinkels of bouwmarkten. ik heb hulp nodig van jullie hier om het af te maken en de juiste hoeveelheden te berekenen. wanneer alle synthese op zijn plaats is, zal ik alle stappen uitvoeren en video's en foto's in 4k maken van alle stappen. ik zal ook de "write ups" opschonen en foto's en illustraties toevoegen en een volledige lijst/tabel van alle chemicaliën om een kg afgewerkt amfetaminesulfaat te maken. lees alsjeblieft door en kijk of je fouten ziet of dat er een snellere / betere opbrengstroute is die hier niet is overwogen. alle chemicaliën in rode tekst met ?? ik heb geen idee hoe ik ze moet maken of wat ze opbrengen. ik hoop dat we allemaal samen dit "paper" kunnen afmaken en het zo kunnen maken dat iedereen in de wereld dit kan doen
alle hulp of opmerkingen die in de lijst moeten komen te staan, vertel het me alsjeblieft. voor degenen die bijdragen, dank je wel. (EN JA ALLE VIDEO'S EN VOLTOOIDE WERKSTUKKEN ZULLEN ALLEEN BESCHIKBAAR ZIJN OP DIT FORUM)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Deel 1:
Salpeterzuur ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Deel 2:
Natriumacetaat - Natriumacetaat (CH₃COONa)
Natriumacetaat kan eenvoudig worden bereid door een oplossing van azijnzuur te laten reageren met natriumbicarbonaat of natriumcarbonaatdecahydraat. In deze synthese is natriumcarbonaat decahydraat gebruikt.
De chemische vergelijking is als volgt: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 mL azijnzuur van 9% bevat ongeveer 1,50 mol van het genoemde zuur. Gezien de hoeveelheden van de stoffen in de chemische vergelijking, is de helft van de hoeveelheid natriumcarbonaatdecahydraat nodig. Daarbij is 0,75 mol (214,4 gram) van de genoemde verbinding afgewogen.
De procedure is heel eenvoudig, dus naast de benodigde chemicaliën zijn de enige andere dingen die nodig zijn een groot bekerglas of een pot waarin de reactie zal worden uitgevoerd, en een gasbrander of een elektrische kookplaat.
Eerst wordt de oplossing van azijnzuur in een pot gegoten. Daarna wordt onder voortdurend roeren natriumcarbonaatdecahydraat toegevoegd. Tijdens de reactie wordt een bepaalde hoeveelheid kooldioxide geproduceerd, dus het is beter om Na2CO3x10H2O langzaam toe te voegen, zodat de reactie niet te heftig wordt.
Nadat het natriumcarbonaatdecahydraat is toegevoegd, is de reactie klaar. De volgende stap is het verwarmen van de natriumacetaatoplossing om zoveel mogelijk water te verwijderen. De oplossing wordt verwarmd tot zich vast natriumacetaat begint te vormen. Daarna wordt natriumacetaat afgescheiden in een aparte container.
Natriumacetaat kan dan extra worden gedroogd met silicagel of andere stoffen die gewoonlijk worden gebruikt voor waterabsorptie.
Zulk natriumacetaat komt voor in trihydraatvorm. Het trihydraat kan worden omgezet in het anhydride, door het verder te verhitten of door andere soortgelijke procedures te gebruiken.
Je hebt 1KG nodig, dus hoe kun je dit goed schalen? Heeft iemand hier een synthese voor?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Deel 3:
Natriumnitriet
Stap 1:
Neutriliseer koolstofcarbonaat in salpeterzuur om natriumnitraat te maken
Stap 2:
Smelt natriumnitraat en voeg actieve kool toe om het te reduceren tot nitriet.
Hoeveelheden onbekend yelds onbekend?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Deel 4:
Synthese van natriumethylsulfaat
Moleculaire formule: C2H5NaO4S
Verschijning: Witte tot gebroken witte vaste stof
Kookpunt: 209 °C
Smeltpunt: N/A
Molecuulgewicht: 148,12 g/mol
CAS-nr.: 546-74-7
Glaswerk:
5L rondbodemkolf
5L rondbodemkolf met twee of drie hals
5L bekerglas
Condenserende kolom.
Druknivellerende toevoertrechter
Vacuümfilter
Reagentia:
140 g Ethanol (watervrij)
300 g Zwavelzuur (98%)
2000 ml gedestilleerd water
"260 g calciumcarbonaat
"350 g geconcentreerd natriumcarbonaat (40 g/100 ml)
410 ml Ethanol (watervrij) voor zuivering
Deel 1: Ethylwaterstofsulfaat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Ethanol en zwavelzuur worden in de vriezer gezet om af te koelen tot 0 °C. Water wordt in de koelkast gezet.
Er wordt een ijsbad gemaakt en vervolgens wordt ethanol toegevoegd aan een rondbodemkolf met een druppeltrechter die de druk vereffent.
Het zwavelzuur wordt toegevoegd LANGZAAM druppel voor druppel onder krachtig roeren in het ijsbad. De toevoeging moet minimaal 35 minuten duren van de eerste tot de laatste druppel.
Nadat de toevoeging is voltooid, mag de reactietemperatuur niet hoger zijn dan 20 °C.
Laat de oplossing 60 minuten krachtig roeren in het ijsbad.
Na 60 minuten is de oplossing geel geworden, wordt het ijsbad verwijderd en wordt het reactiemengsel in een kolf met twee halsopeningen geplaatst en in een verwarmingsbad op 50 °C gebracht.
Verwarm het reactiemengsel gedurende 60 minuten tot 50°C en laat het dan afkoelen tot kamertemperatuur.
Doe 2000 ml koud water in een bekerglas van 5 liter en voeg dan langzaam het afgekoelde reactiemengsel toe.
Deel 2: Ethylwaterstofsulfaat in - Calcium Ethylwaterstofsulfaat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Voeg langzaam en onder krachtig roeren calciumcarbonaat (≈260g) toe tot PH 7
Het bekerglas werd vervolgens verwarmd tot 60 °C in een waterbad, verwarm ook wat spoelwater 200 ml.
Filtreer het neerslag (calciumsulfaat) af en spoel het bekerglas om met het verwarmde water.
Bewaar het gefiltreerde mengsel.
Deel 3: Calcium Ethyl Sulfaat in - Natrium Ethyl Waterstof Sulfaat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Voeg aan het gefilterde mengsel geconcentreerde natriumcarbonaatoplossing toe (≈350g)
Calciumcarbonaat zal neerslaan uit de oplossing
Blijf natriumcarbonaat toevoegen totdat het alkalisch wordt (PH 12-14)
Vacuümfilter het calciumcarbonaat eruit. Was het filtraat goed met een beetje koud water
Kook de oplossing tot deze troebel wordt en filtreer dan (het neerslag is calciumcarbonaat)
Damp het filtraat verder in tot het droog is.
Voeg aan het droge mengsel 400 ml watervrije ethanol toe en verwarm dit op een waterbad tot de meeste vaste stoffen zijn opgelost.
Filtreer door een verwarmde vacuümtrechter en spoel het bekerglas met 10 ml watervrije ethanol.
Wanneer het filtraat op kamertemperatuur is gekomen, filter je de kristallen eruit,
Zet het filtraat terug in de vriezer om een tweede partij kristallen te maken - filtreer dan. Voeg de kristallen van batch één toe.
De opbrengst is 235 g - 51-65% van de theoretische opbrengst. Dit moet x33 keer gedaan worden of opgeschaald worden tot 7584g.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Deel 5:
Bereid benzylalcohol uit tolueen -- heeft iemand hier een synthese voor????
Tolueen bevat een methylgroep aan een fenylgroep. Benzylalcohol bevat een hydroxymethylgroep aan een fenylgroep. Vervang eerst één waterstofatoom van de methylgroep van tolueen door een chlooratoom. Vervang dan het chlooratoom door een hydroxylgroep.
Volledig antwoord:
In tolueen zit een methylgroep vast aan een benzeenring. In benzylalcohol zit een hydroxylgroep aan de benzylgroep. Een benzylgroep is een combinatie van een methyleengroep met een fenylgroep.
De omzetting van tolueen in benzylalcohol kan in twee stappen.
Vrije radicale chlorering van tolueen met chloor in aanwezigheid van ultraviolet licht of warmte geeft benzylchloride. Eén waterstofatoom van de methylgroep van tolueen wordt vervangen door een chlooratoom. Een molecuul waterstofchloride wordt geëlimineerd. Bij deze reactie blijft de benzeenring zoals hij is. Er vindt geen reactie plaats tussen de benzeenring en chloor. Alleen de alifatische methylgroep reageert met chloor.
In de volgende stap ondergaat benzylchloride een nucleofiele substitutiereactie in aanwezigheid van een waterige natriumhydroxideoplossing om benzylalcohol te vormen. Een molecuul natriumchloride wordt geëlimineerd.
Opmerking: Alkylhalogeniden reageren met waterig natriumhydroxide om een substitutiereactie te ondergaan, waarbij het halogeenatoom wordt vervangen door een hydroxylgroep. Als in plaats van waterig natriumchloride alcoholisch natriumhydroxide als reagens wordt gebruikt, dan geven alkylhalogeniden de voorkeur aan dehydrohalogeneringsreactie.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Deel 6:
Benzaldehyde synthese uit benzylalcohol
Inleiding
De onderstaande procedure beschrijft de oxidatie van benzylalcohol tot benzaldehyde met hoge opbrengst, waarbij salpeterzuur in water als oxidatiemiddel wordt gebruikt. Andere methoden om benzylalcohol te oxideren tot benzaldehyde zijn bekend, waaronder methoden met chloorchromaten, persulfaat of geactiveerd mangaandioxide. De methode heeft het voordeel dat het een hoge opbrengst geeft, terwijl er relatief eenvoudige apparatuur en meer gebruikelijke, makkelijk verkrijgbare reagentia worden gebruikt dan bij andere methoden.Apparatuur en glaswerk.
Rondbodemkolf, 250 ml;Ijsbad met zout (-10 °C);
Pasteurpipet en/of druppeltrechter, 100 ml (optioneel);
Scheitrechter 250 ml;
Retortstandaard en klem om de apparatuur vast te zetten;
Magneetroerder (optioneel);
Bekerglas 100 ml (x2) en 200 ml (x2);
Maatcilinder voor 100 ml;
Laboratoriumweegschaal (1 g - 100 g is geschikt).
Reagentia.
50 g 90% salpeterzuur (dichtheid 1,48 g/ml); hoe maken? of hoe opbrengst berekenen???66 g (610 mmol) benzylalcohol;
30 g natriumbicarbonaat (NaHCO3);
50 g natriumsulfaat (NaSO4);
30 g natriumchloride (NaCl);
2 L gedestilleerd water.
Werkwijze.
50 g (714 mmol) salpeterzuur 90% (dichtheid 1,48 g/ml) werd in een rondbodemkolf van 250 ml gedaan. Het salpeterzuur werd afgekoeld in een bad met gezouten ijs (-10 °C) en een paar ml benzylalcohol (technische kwaliteit of beter) werd met een pasteurpipet aan de erlenmeyer toegevoegd.De erlenmeyer werd met de hand rondgedraaid om de reagentia te mengen en er werd een onmiddellijke kleurverandering van lichtgeel naar helder geelgroen opgemerkt. Toen er meer benzylalcohol werd toegevoegd, scheidde zich een bovenste laag af en de kleur hiervan verdiepte zich geleidelijk tot een intens blauwgroen. Er kwamen ook bruine stikstofoxidedampen vrij. Het klassieke amandelextractaroma hing al zwaar in de lucht tussen de toevoegingen door.
Bij elke verdere toevoeging van benzylalcohol en bij het roeren van het mengsel verdween de kleur en werd melkachtig geel, maar nadat men het had laten reageren keerde de blauwe kleur terug; de kleurverandering werd gebruikt om de reactie te volgen, waarbij elke toevoeging van benzylalcohol plaatsvond nadat de bovenste laag de ongewone kleur had teruggekregen. Met enige moeite lukte het me om genoeg licht door het diepgroene mengsel te krijgen voor een foto.
In totaal werd 66 g (610 mmol) benzylalcohol toegevoegd in de loop van ongeveer 4 uur. Aan het begin van het experiment werd een zoutbad met ijs gebruikt om de temperatuur te regelen, maar naarmate de reactie vordert en de salpeterzuurconcentratie daalt, vertraagt de reactie aanzienlijk en is het voldoende om het laatste derde deel van de reactie bij kamertemperatuur uit te voeren. Om verontreiniging van het syntheseproduct met benzylalcohol te voorkomen, werd de toevoeging van benzylalcohol gestaakt toen de blauwgroene kleur niet terugkeerde, althans niet in volle sterkte, nadat het reactiemengsel 30 minuten had gezeten.
Na een nacht te hebben gestaan (ik raad je aan een nacht te roeren, als dat mogelijk is) in een luchtdichte container, werd het mengsel met twee lagen in een scheitrechter (250 ml) gedaan en werd de onderste waterige laag verwijderd. De bovenste laag werd tweemaal gewassen met een verzadigde natriumbicarbonaatoplossing, gevolgd door gedestilleerd water en ten slotte gedeeltelijk gedroogd met een spoeling van verzadigd natriumchloride. De lichtgroene bovenlaag en de waterige laag werden onmiddellijk rood-oranje van kleur nadat de natriumbicarbonaatoplossing voor de eerste keer was toegevoegd, hoewel de kleur van de waterige laag bij elke volgende spoeling merkbaar minder werd. De pekelwas was kleurloos, hoewel de benzaldehyde-laag nog steeds sterk gekleurd is.
Discussie
De GC-MS-analyse liet een chromatogram zien dat 3 grote pieken bevatte. De grootste piek, benzaldehyde, werd gemeten op 92% van het piekgebied, met een extra piek voor resterende benzylalcohol die nog eens 3% uitmaakte. De uiteindelijke opbrengst van deze synthese in zuiver benzaldehyde kwam uit op ongeveer 79%. Deze synthese kan gemakkelijk worden opgeschaald. Ik raad sterk aan om vacuümdestillatie te gebruiken voordat je deze stof in verdere syntheses gebruikt.Conclusie
Gezien de beperkte apparatuur en ruimte zou deze synthese, hoewel ze zonder grote problemen of obstakels verliep, waarschijnlijk op een paar manieren verbeterd kunnen worden. Magnetisch roeren en een druppeltrechter zouden bijvoorbeeld vrijwel zeker de voorkeur verdienen boven het zweven boven het reactiemengsel en het handmatig ronddraaien. Gebruik ook reagentia van laboratoriumkwaliteit om de opbrengst te verhogen en bijproducten te verminderen, als dat mogelijk is.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Deel 7:
ijsazijn - (CH₃COOH)
50 g watervrij natriumacetaat (C2H3NaO2)
75 ml geconcentreerd zwavelzuur
Voeg watervrij natriumacetaat toe in een rondbodemkolf, voeg een druppeltrechter toe en druppel geconcentreerd zwavelzuur op een hete plaat
Destillaat opvangen bij 115°C
Resultaat = 35ml Dit moet x20 keer gedaan worden of opgeschaald worden naar 700ml totaal.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Deel 8:
Synthese van nitroethaan
Uiterlijk: olieachtige vloeistof, fruitige geur
Kookpunt: 112,0 tot 116,0 °C/760 mmHg
Smeltpunt: -90 °C
Molecuulgewicht: 75,067 g/mol
Dichtheid: 1,054 g/ml (20° C)
Brekingsindex: 1,3917 bij 20 °C/D; 1,39007 bij 24,3 °C/D
Van natriumethylsulfaat en een metaalnitriet.
158 g natriumethylsulfaat (1 mol)
103,5 g natriumnitriet (1,5 mol): hoe bereken je de opbrengst of hoe maak je het??? zie deel 3
8,6 g kaliumcarbonaat (0,0625 mol)
Het mengsel wordt vervolgens verhit tot 125-130 °C, bij welke temperatuur het nitroethaan overdestilleert zodra het gevormd is.
De verwarming wordt gestaakt wanneer de destillatiestroom aanzienlijk vermindert en het ruwe nitroethaan wordt gewassen met een gelijke hoeveelheid water, gedroogd boven CaCl2 en zo nodig ontkleurd met een beetje actieve kool. Het nitroethaan wordt dan opnieuw gedestilleerd, waarbij de fractie tussen 114-116 °C wordt opgevangen. Opbrengst = 21 g 42-46% van de theorie.
Om 1000 g nitroethaan te maken (x48 uit bovenstaande synthese)
7584 g natriumethylsulfaat (48 mol)
4968 g natriumnitriet (72 mol)
412,8 g Kaliumcarbonaat (3 mol)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Deel 9:
Henry-reactie voor 1-fenyl-2-nitropeen
Reactieschema:
Ingrediënten:
1000 ml Benzaldehyde,
1000 mlnitroethaan,
250 ml ijsazijn
50 ml N-butylamine / Cyclohexylamine hoe maak je dit alles????
1. Alle ingrediënten werden toegevoegd in een kolf van 10 liter.
2. Installeer een condensor op de kolf.
3. Begin te roeren en verwarm het reactiemengsel tot 60 °C.
4. Verwarm het mengsel 2-3 uur.
5. Leeg het mengsel in de emmer.
6. Voeg 800 ml IPA toe in de emmer en roer.
7. Zet de emmer 12 uur in de vriezer.
8. Na die tijd is P2NP gekristalliseerd.
9. Gefiltreerd en gedroogd. Resultaat = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Deel 10:
Amfetaminesulfaat
Ingrediënten:
50g P2NP
500 ml isopropanol
85g aluminiumfolie (beter dikke folie gebruiken)
500ml 98% azijnzuur (kan ook 70% gebruiken, dan heb je geen water nodig)
500g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3)
400ml DCM kan hier Diethylether worden gebruikt?
Stap 1:
Eerst maak je een mengsel van azijnzuur en water. Water hebben we nodig omdat we 98% azijnzuur gebruiken. Als je 70% gebruikt, dan heb je geen water nodig. Giet (500ml GAA + 250ml dH2O) in een erlenmeyer van 2 liter.
Stap 2:
Bereid een oplossing van 50 g P2NP en IPA. Los 50 g op in 500 ml warme IPA en laat afkoelen.
Stap 3:
Terwijl de IPA-oplossingen afkoelen, moet je aluminiumamalgaam maken. Snijd 85 g aluminiumfolie in vierkantjes van 1x1. Doe dit in een erlenmeyer van 2 liter, voeg 200 ml dH2O toe, voeg 500 mg Hg(no3) of andere Hg-zouten toe en roer. Na 5-10 minuten zie je grijze droesem in de kolf. Dat betekent dat de samensmelting gestart is. Wacht nog ongeveer 10 minuten en was aluminium 3 keer met water. Was dan alle bezinksel en Hg(no3) uit - want Hg-zouten zijn erg gevaarlijk!
Stap 4:
Je bent klaar om de reactie te starten. Voeg aluminium amalgaam toe aan azijnzuur met water mix. Wacht ongeveer 3-5 minuten terwijl de oplossing grijs wordt. Je kunt roeren of wervelen.
Stap 5:
Voeg dan P2NP-oplossing toe en roer een beetje. Voeg de condensor toe aan de erlenmeyer en laat de erlenmeyer ongeveer 20-25 minuten stilstaan.
Stap 6:
In deze tijd zal alle oplossing koken.
Als de reactie voorbij is, zet je de erlenmeyer op de kookplaat en laat je hem 1 uur lang terugfluxen. Gebruik een kokendwaterbad.
Na 45 minuten kun je zien dat de reactie roze is geworden.
De re-flux is voorbij. Laat afkoelen tot kamertemperatuur. Je hebt een rood/gele oplossing.
Stap 7:
Terwijl de oplossing afkoelt, hebben we NaOH nodig. Doe 500 g NaOH in de pot en giet er 500 ml dH2O bij. De oplossing zal erg heet zijn. Koel het af, dus zet het in de vriezer of in een ijs- en zoutwaterbad.
Stap 8:
Wanneer twee oplossingen waren afgekoeld, begin je met het gieten van de NaOH-oplossing. Giet er een kleine hoeveelheid bij, want het mengsel in de erlenmeyer zal beginnen te verwarmen. Voeg het dus langzaam toe en roer goed na het toevoegen. Dit moet je doen terwijl je 2 lagen ziet en de ph zal 10-12 zijn. Wanneer de NaOH is toegevoegd, wacht je tot alle oplossing is afgekoeld. Kies de bovenste laag, rood/geel.
Stap 9:
leeg reactiemengsel in een aparte trechter. Extraheer met dichloormethaan 2x200ml. We hebben dus de amfetaminevrije base verzameld. Controleer de ph.
Ph is 11.
Nu moet je freebase omzetten in amfetaminesulfaat. Dit doe je met zwavelzuur en isopropanol.
Stap 10:
Oplossing H2SO4 + IPA (10ml).
Voeg druppelsgewijs het zuur toe aan de freebase en roer veel. Je zult zien hoe amfetaminesulfaat verschijnt. Voeg de zure oplossing toe tot de PH 7 bereikt.
Stap 11:
Filtreer vervolgens al het amfetaminesulfaat en laat drogen op een warme plaats.
35 g amfetaminesulfaat uit 50 g P2NP. Het is 70% opbrengst. Dit moet x30 keer worden gedaan om 1 kg amfetaminesulfaat te produceren of opgeschaald om een grotere reactie te doen.
Last edited:
