Oké dus...
Vandaag besloot ik dat ik een Henry-condensatie wilde doen, deze keer op 3,4,5-TMOBA.
Dus ik dacht, waarom niet beginnen met de methode van Shulgin - alleen wilde ik me niet echt vastleggen op 20 g aldehyde en dus heb ik alles gehalveerd.
Ik was super verbaasd dat het na ongeveer 1,5 uur behoorlijk donker begon te worden - zeker donkerder dan het oranje dat te zien is in de videotutorial hier - ik weet dat zij nog meer nitromethaan gebruikten dan Shulgin, maar toch.
Allereerst leek het er niet op dat het uit zichzelf uit de oplossing zou neerslaan en ik heb deze reactie onlangs gedaan met 2,5-DMOBA en dat is methanol als oplosmiddel - dus ik vergat dat ik nitromethaan gebruikte en voegde er wat water aan toe.
Hoe dan ook, het vormde duidelijk een laag bovenop en dus voegde ik het toe aan een sep trechter en verwijderde het, maar zodra ik dat gedaan had begon het neer te slaan...
Ik denk dat een deel van het nitromethaan in het water is getrokken, waardoor de oplosbaarheid van het nitrostyreen in de rest van het oplosmiddel is afgenomen en het is gaan neerslaan?
Ik gebruikte 10 g aldehyde, 20 ml nitromethaan en 0,5 g ammoniumacetaat...
Ik heb TLC uitgevoerd net voor het 2 uur durende punt en het leek volledig te zijn omgezet, dus heb ik het eerder verwijderd.
Hoe dan ook, ik zal het morgen filteren, het is nu te laat om mijn pomp te laten draaien, maar ja, ik zal morgen foto's posten.
Eerlijk gezegd was dit gewoon een test, maar ik heb nu zin om het nog een keer te doen, alleen volgens de videotutorial en deze keer met nitroethaan.
Ik ben in principe bezig met het maken van een paar verschillende b-nitrostyreen en nitropropenen die ik ergens veiliger dan hier naartoe kan brengen om te reduceren met LAH... dan kan ik de NaBH + katalysator synthese proberen.
Het was gewoon vreemd hoe het uiteindelijk neersloeg...dat is alles
Vandaag besloot ik dat ik een Henry-condensatie wilde doen, deze keer op 3,4,5-TMOBA.
Dus ik dacht, waarom niet beginnen met de methode van Shulgin - alleen wilde ik me niet echt vastleggen op 20 g aldehyde en dus heb ik alles gehalveerd.
Ik was super verbaasd dat het na ongeveer 1,5 uur behoorlijk donker begon te worden - zeker donkerder dan het oranje dat te zien is in de videotutorial hier - ik weet dat zij nog meer nitromethaan gebruikten dan Shulgin, maar toch.
Allereerst leek het er niet op dat het uit zichzelf uit de oplossing zou neerslaan en ik heb deze reactie onlangs gedaan met 2,5-DMOBA en dat is methanol als oplosmiddel - dus ik vergat dat ik nitromethaan gebruikte en voegde er wat water aan toe.
Hoe dan ook, het vormde duidelijk een laag bovenop en dus voegde ik het toe aan een sep trechter en verwijderde het, maar zodra ik dat gedaan had begon het neer te slaan...
Ik denk dat een deel van het nitromethaan in het water is getrokken, waardoor de oplosbaarheid van het nitrostyreen in de rest van het oplosmiddel is afgenomen en het is gaan neerslaan?
Ik gebruikte 10 g aldehyde, 20 ml nitromethaan en 0,5 g ammoniumacetaat...
Ik heb TLC uitgevoerd net voor het 2 uur durende punt en het leek volledig te zijn omgezet, dus heb ik het eerder verwijderd.
Hoe dan ook, ik zal het morgen filteren, het is nu te laat om mijn pomp te laten draaien, maar ja, ik zal morgen foto's posten.
Eerlijk gezegd was dit gewoon een test, maar ik heb nu zin om het nog een keer te doen, alleen volgens de videotutorial en deze keer met nitroethaan.
Ik ben in principe bezig met het maken van een paar verschillende b-nitrostyreen en nitropropenen die ik ergens veiliger dan hier naartoe kan brengen om te reduceren met LAH... dan kan ik de NaBH + katalysator synthese proberen.
Het was gewoon vreemd hoe het uiteindelijk neersloeg...dat is alles