1-Fenyl-2-propanon (P2P) Leuckart aminering tot amfetamine en methamfetamine. Schaal van Smale.

[WillD]

Amfetamine

Reagentia:

• 1-Fenyl-2-propanon (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol.
• Formamide 3,5 ml.
• Waterstofperoxide (H2O2) 5 ml 30%.
• Benzeen 50 ml.
• Magnesiumsulfaat (MgSO4).
• Methanol 5 ml (MeOH).
• Zoutzuur (15 % aq HCl) 5 ml.
• Gedestilleerd water 25 ml.
• Dichloormethaan (DCM) 90 ml.
• Natriumhydroxide (NaOH) pellets.
• zwavelzuur.
• Aceton.

Apparatuur en glaswerk:

• Peervormige kolf 10 ml.
• Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten (optioneel).
• Terugvloeikoeler.
• Verwarmingsplaat.
• Kookplaatjes.
• Trechter.
• Rotatieverdamper (optioneel).
• Spuit of pasteurpipet.
• pH-indicatorpapier.
• Bekers (50 mL x2, 100 mL x2).
• Vacuümbron.
• Scheitrechter 100 ml.
• Laboratoriumweegschaal (0,1-200 g is geschikt).
• Maatcilinders 10 ml en 100 ml.
• Glazen staaf en spatel.
• Thermometer voor laboratoriumgebruik .
• Buchner-kolf en trechter .
• filtreerpapier.

1. Een mengsel van 1-fenyl-2-propanon (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol en formamide 3,5 ml wordt verwarmd bij 160-170 ℃ gedurende 16 uur in een peervormige kolf van 10 ml met een refluxkoeler.
2. Het mengsel wordt afgekoeld tot kamertemperatuur, waterstofperoxide 5 ml 30% (H2O2) wordt toegevoegd. Het mengsel wordt afgekoeld tot kamertemperatuur en er wordt waterstofperoxide 5 ml 30% (H2O2) toegevoegd. Het mengsel wordt 15 min. geroerd.
3. Het reactiemengsel wordt geëxtraheerd met benzeen (2x25 ml) is scheitrechter. Het extract wordt gedroogd boven magnesiumsulfaat (MgSO4) en gefiltreerd. Een donkere olie wordt verkregen na benzeenverdamping van gecombineerd extract.
4. De donkere olie wordt opgelost in een mengsel van methanol 5 ml (MeOH) en zoutzuur (15% HCl) 5 ml en refluxed onder constant roeren gedurende 2 uur.
5. Het reactiemengsel wordt verdampt onder gecontroleerde atmosfeer. Het reactiemengsel wordt onder verminderde druk ingedampt. Vervolgens wordt het overblijvende product opgelost in gedestilleerd water 25 ml en geëxtraheerd met dichloormethaan (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. De waterige oplossing wordt alkalisch gemaakt. De waterige oplossing wordt gealkaliseerd tot pH 10 door toevoeging van natriumhydroxide (NaOH) pellets en geëxtraheerd met DCM (2x25 ml).
7. De gecombineerde DCM-extracten worden ingedampt. De amfetaminevrije base wordt verkregen als gele olie.
8. Amfetaminesulfaat wordtbereid door zwavelzuur toe te voegen in droge aceton in een volumeverhouding van 1:10 tot pH 6. Het product wordt gefiltreerd in een Buchner-kolf en trechter, gewassen met een kleine hoeveelheid droge koude aceton en gedroogd aan de lucht (het is beter om een vacuümexsiccator te gebruiken omde droogsnelheid te verhogen).

---

Methamfetamine

Synthese van methamfetaminehydrochloride via aminatie met Leuckart

• G.Patton

• 13 feb 2023

• 6

Synthesevideo van methamfetaminehydrochloride uit P2P en N-methylformamide via Leuckart

...

Reagentia.

• 1-Fenyl-2-propanon (P2P) 5,4 mL, 40,2 mmol.
• N-methylformamide 13,4 mL, 229 mmol.
• Magnesiumsulfaat (MgSO4).
• Zoutzuur (36-37% aq HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol.
• Tolueen 60 ml.
• Natriumhydroxide (NaOH).
• Gedestilleerd water.
• Aceton.
• Waterstofchloridegas (HCl).

Apparatuur en glaswerk.

• Peervormige kolf 50 ml.
• Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten (optioneel).
• Terugvloeikoeler.
• Verwarmingsplaat.
• Kookplaten.
• Trechter.
• Rotatieverdamper (optioneel).
• Spuit of pasteurpipet.
• pH-indicatorpapier.
• Bekers (50 mL x2, 100 mL x2).
• Vacuümbron.
• Scheitrechter 100 ml.
• Laboratoriumweegschaal (0,1-200 g is geschikt).
• Maatcilinders 10 ml en 100 ml.
• Glazen staaf en spatel.
• Thermometer voor laboratoriumgebruik .
• Buchner-kolf en trechter .
• filtreerpapier.
• HCl-gasapparaat.

1. N-methylformamide 13,4 mL, 229 mmol, 5,7 equiv wordt toegevoegd aan 1-fenyl-2-propanon (P2P) 5,4 mL, 40,2 mmol onder constant roeren in een peervormige kolf van 50 ml met een refluxkoeler.
2 . De reactietemperatuur wordt geleidelijk verhoogd tot 165-170 °C en gedurende 24-36 uur gehandhaafd. De reactietemperatuur wordt geleidelijk verhoogd tot 165-170 °C en gedurende 24-36 uur gehandhaafd.
3. Het reactiemengsel wordt afgekoeld tot kamertemperatuur. Het reactiemengsel wordt afgekoeld tot kamertemperatuur. Natriumhydroxide (10 M NaOH aq) oplossing 24 mL, 0,24 mmol wordt toegevoegd en het reactiemengsel wordt refluxed gedurende 2 uur.
4. Het reactiemengsel wordt afgekoeld tot kamertemperatuur. Het reactiemengsel wordt afgekoeld tot kamertemperatuur en gescheiden in verschillende lagen. Een waterige laag wordt weggegooid. Zoutzuur (36-37% aq HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol wordt toegevoegd aan een rode organische laag.
5. Het organische mengsel refluxed gedurende 2 uur. Daarna wordt de oplossing afgekoeld tot kamertemperatuur. Natriumhydroxide (8,3 M aq NaOH) oplossing 16,0 mL, 0,13 mmol wordt langzaam toegevoegd. De ruwe methamfetamine vrije base wordtgeëxtraheerd met tolueen (3 × 20 mL).
6. De gecombineerde organische lagen worden gedroogd boven MgSO4 en het oplosmiddel wordtin vacuüm verdampt. Ruwe methamfetaminevrije base wordt verkregen als een bruine olie.
7. Ruwe vrije methamfetamine base wordt gedestilleerd onder vacuüm (2 mbar, 60-100 °C) met behulp van Kugelrohr destillatieapparaat (optioneel) om methamfetamine op te leveren als een heldere tot lichtgele olie (2,5 g, 42%).

---

Methamfetaminehydrochloridekristallisatie

1. Vrije base wordt opgelost in 50 mL tolueen en watervrij waterstofchloridegas (HCl) wordt door de oplossing geblazen totdat er een wit neerslag ontstaat (pH 6).
2. Het resulterende witte neerslag wordt gefiltreerd.Het resulterende witte neerslag wordt gefilterd met behulp van Buchner-kolf en trechter, gewassen met een kleine hoeveelheid tolueen en gedroogd onder vacuüm om methamfetaminehydrochloride te produceren als een wit zout 2,0 g, 27%.

 

[Botsauto-Dutchland]

134g/m p2p 45g/m forma dus ik berekende :100
1,34g 0,5g X22
Ik heb 30 g p2p dus X 22 en ik kreeg
30g p2p forma 11gx 5 Ik las dat de reactieverhouding het beste 1:5 was en mierenzuur als katalysator.

Vervolgens heb ik hcl gebruikt om te hydroliseren, maar ik had slechts 50% opbrengst, maar ik had te veel water in het ammoniumformiaat /formamide dat ik had geproduceerd.
Nu heb ik de oplossing format/formamide verwarmd tot 175 dus ik hoop dat dit helpt....

Wat is de opbrengst van deze methode?

 

[Botsauto-Dutchland]

de opbrengst is hoger zorg ervoor dat de p2p gezuiverd en gedroogd is, als je de formamide en p2p mengt moet het geen lagen mengen. en het bereiden van formamide/formiaat verwarm het tot 180 Short en verlaag het dan tot 170 totdat er geen water/zuur overdestilleert en wacht dan gewoon nog even. wanneer je stopt met verwarmen zet je een dop op het glaswerk zodat het luchtdicht is.
Op deze manier had ik van p2p olie naar a- 100ml naar ongeveer 70ml, maar na het vacuümdestilleren verspilde ik wat a in de pomp en aan het begin en einde had ik 60ml perfect heldere a-olie.
Ik wou dat ik kon schrijven hoeveel poeder ik kon krijgen 10ml a naar afosfaat en naar sulfaat.

Als 10ml 9.4g d/l Amfetamine base wordt gemengd met zuur (zwavelzuur98) wat moet het poeder in gewicht hebben, en wat moet het excacte gewicht in zuur zijn om ph te bereiken?
Nu met niet zelfgemaakte olie is het 1ml zuur op 10 gram A olie 10 gram poeder. reactie rookt meer wanneer geen alcohol gebruikt voor het mengen.
Moet het schoner zonder ether-zuur basis wassen en een stoomdestilatie uitvoeren uit een roestvrij stalen container gestoomd waar een koeler. ( als de olie geen p2p bevat) welke onzuiverheid komt erbij.

 

[Selassi]

Swim kreeg een vraag over een andere variatie op deze methode:

Na de eerste stap (koken met mierenzuur en formamide) koken ze nu de organische fase opnieuw met water en NaOH in plaats van reflux met HCl.

Kan iemand mij uitleggen hoe het zit met deze andere tweede stap? Swim heeft het nog nooit op deze manier gedaan, maar het lijkt veel tijd te besparen in tegenstelling tot de oldschool methode met refluxen met HCl.

Welke sterkte van natronloog/water en hoeveel wordt er in de reactor gebracht per L product?
Hoe lang moet dit reactiemengsel koken op welke temperatuur?

 

[Curiousonion]

Waarom zo'n lage opbrengst voor dit, heeft iemand een methode met een hogere opbrengst voor methamfetamine?

 

[KornerStore]

Ik ben geen expert, maar er zijn veel methoden met een hogere opbrengst. Kwikamalgaam of een borohydride reductie zijn de meest voorkomende methoden buiten de leuckart.

De leuckart heeft gewoon een lage opbrengst, daar is niets aan te doen. Maar de reagentia zijn simpel en goedkoop, het proces is eenvoudig, en je kunt ook n methylformamide vervangen door mierenzuur en methylamine. Dus het heeft voor- en nadelen.

 

[workworkwork]

Opbrengst voor methamfetamine is 27% en voor amfetamine?

Sommige studies hebben goede rendementen voor de Leuckart-route,
zoals in deze thread https://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/page-4
1) Neem een rondbodemkolf van 2 liter en voeg 433 g mierenzuur toe. Voeg langzaam en in kleine hoeveelheden 360 g ammoniumcarbonaat toe. Wacht tussen de toevoegingen tot het bruisen van CO2 stopt. Als dit niet in acht wordt genomen, bestaat het risico van overlopen.
2) Voeg aan de bereide oplossing 100 ml P2P toe.
3) Aangesloten in reflux onder goed roeren.
4) Houd gedurende 24 uur een temperatuur van 160-165°C aan. Je kunt het bijvoorbeeld in meerdere sessies van 6 uur doen.
N-formylamfetamine is het product met een opbrengst tot 78%.

Ik ben benieuwd naar deze route omdat het mogelijk is om het op middelgrote of grote schaal te maken en de precursoren erg goedkoop zijn.

 

[Saul]

dat is geen juiste verkeerde info die scriptieman maakt grote fouten

ammoniumcarbonaat wordt nooit direct met p2p gebruikt.
Eerst wordt ammoniumformiaat gemaakt.
Het ammoniumformaat is eenvoudig te maken via ammoniumcarbonaat en mierenzuur. Titreer
tot een mooie pH van 7 en verwijder het water.
Alleen dan kan het gebruikt worden met p2p.

 

[Saul]

Dus nu kom ik weer op het punt waar HCI in het spel komt.
gisteren, mijn p2p boild 14 uur met ammonium formaat ph7
het ziet er erg goed uit

Ik haat HCI
Ik kan er niet tegen, weet niet wat het is maar ik wil het niet meer gebruiken.
Deze shit me doden en al mijn elektrische dingen aan .

Is er geen andere manier voor deze laatste stap?

 

[G.Patton]

Gebruikt u refluxcondensor en zuurkast?

 

[TheNut22]

G.Patton: Meneer, kan ik ethylacetaat gebruiken in plaats van DCM bij de synthese van amfetamine? Of moet ik in plaats daarvan xyleen gebruiken? Ik bedoel wanneer ik de hydrolyse heb gedaan.

 

[G.Patton]

Kijk alsjeblieft in het speciale onderwerp en vraag het daar. Niet hier.

 

[Saul]

ja dat doe ik, maar ik kan er alleen tegen met HCI heb ik dit probleem

 

[Sonnettales]

Helaas, als ze zeggen vergassen, moet je iets vergassen. Ik heb dioxaan van tevoren vergast, zodat ik het bij de hand heb. Uiteindelijk hoef ik het maar 1-2 keer per maand te doen. 99% isopropyl kan ook worden gebruikt.

 

[Bartholomeus]

Heeft iemand echte succesverhalen op GROTE schaal met deze Leuckart-reactie bij het gebruik van p2p/formamide/forminezuur om a-olie te vormen?
Kan iemand met echte ervaring zijn resultaten posten, want dit is echt frustrerend.
Er zijn veel grote laboratoria in Nederland die a-oil produceren en iemand moet het proces echt kennen.
Dus als iemand dit leest en iets weet, post dan alsjeblieft je ervaringen

 

[Saul]

Ze delen het niet mijn vriend, ze praten alleen alsof ze het grootste lab in de geschiedenis hebben.
Ik wacht 3 maanden op de laatste stap in deze synthese.

 

[G.Patton]

Waar wacht je nog op?

 

[sponsor]

Bent u hier nog steeds actief meneer?

 

[Botsauto-Dutchland]

Ja, het spijt me dat ik me vergist heb, maar ik had wat problemen,
in mijn land is het niet toegestaan wat ik hier heb besproken.
en het kwikgehalte kostte me 16.000 dus ik produceerde op grote schaal (grapje)

 

[ossi]

hallo,

dat betekent dat ik voor 1000g P2P meer dan 50 liter benzeen en meer dan 90 liter DCM nodig heb?
of heb je minder nodig voor grote hoeveelheden?

thx

 

[Hank Schrader]

Vele jaren geleden werkte ik met de Leuckart-reactie. Ik heb de ideale verhoudingen afgeleid voor het verkrijgen van het formylderivaat en de uiteindelijke hydrolyse van het product. Ik kan alleen zeggen dat voor de activering van de reactie een mierenzuurkatalysator nodig is. Ik verhoog de temperatuur heel langzaam met behulp van een nauwkeurige temperatuurregelaar om het water langzaam te verdrijven. Na 48 uur+ is de opbrengst van mijn mierenzuurderivaat bijna 95%+.
Het mierenzuurderivaat moet idealiter met water worden gewassen!

De belangrijkste verliezen in de reactie zijn meestal het gevolg van hydrolyse. Zure hydrolyse geeft een opbrengst van niet meer dan 30-50% voor amines. Er zijn betere hydrolysemethoden. Hydrolyse moet worden uitgevoerd in methanol en in aanwezigheid van KOH of NaOH.

 

[Hank Schrader]

Ik wil je ook een plezier doen, een leukart kan in enkele minuten gemaakt worden, het is voldoende om een speciale chemische magnetron aan te schaffen en het mengsel van formamide keton en katalysator in stappen te bestralen.
De opbrengst van het formylderivaat is meer dan 95%.
Dit is een zeer goede en herhaaldelijk bestudeerde technologie.

In de juiste handen zal deze kennis je een geweldige uitweg bieden.
Als je de hydrolyse correct uitvoert, haal je een rendement van meer dan 90%!!!
In de handen van iemand die weet wat hij doet wordt uit 1 kg ongesubstitueerd keton 810-830 ML van de vrije base van het amine, gezuiverd door vacuüm gefractioneerde destillatie, verkregen. Na neutralisatie (6,5-7 pH) en filteren op een centrifuge verkrijgen we een product dat wordt gevuld met watervrije aceton en gemengd tot een homogene massa en opnieuw gefilterd op een centrifuge. Het resultaat is 1020 - 1045 g sneeuwwit amfetaminesulfaat zonder een enkele aminegeur.

 

[OrgUnikum]

Werkende gemodificeerde magnetrons bestaan!

 

[Hank Schrader]

Ik zal de tabel met je delen.

 

[OrgUnikum]

Misschien is het alleen maar eerlijk om toe te voegen dat temperaturen boven de 180 °C, zoals de genoemde 200 en 210 °C, P2P en zelfs formamide volledig vernietigen. Ventileer alles wat van de bovenkant van de condensor komt naar buiten! Serieus!
Houd het onder de 180, beter onder de 175 °C en kalibreer de infraroodthermometer aan de erlenmeyer die je gebruikt, anders zul je nooit precies weten hoe heet het is.

Veel succes

 

[Throw-off]

Met Hydrolyse van het formylamide in deze metingen.
NMF - 130ml
P2P - 100ml
Mierenzuur - 84ml
Hoeveel naoh oplossing heb je nodig en hoeveel HCI? Is 35% laboratoriumkwaliteit voldoende?

 

[Acab1312]

Het corresponderende document voor isomeerscheiding

 

[OrgUnikum]

En als gratis service van ondergetekende, de verhoudingen voor P2P:

formamide 50 ml 1,5 mol
mierenzuur 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[TheNut22]

Ja, ik heb vaak gemerkt dat ik veel oplosmiddelen koop en ze gebruik om niets te krijgen. En nog eens, en nog eens. Maar dit is zo interessant dat ik het nooit opgeef!

 

[TheNut22]

Je begreep niet wat ik zei, en ik weet het, want ik begreep nu ook niet wat ik schreef... Ik verwees naar degenen die lui zijn en de juiste molaire verhoudingen en zo met de paplepel ingegoten willen krijgen... ... en niet de moeite nemen om boeken of teksten over het maken van verbindingen te lezen. Dat irriteert me.

 

[Bartholomeus]

Controleer uw PM

 

[jokerr]

meesters ;

@Hank Schrader kunt u een amfetamine synthetiseren met de methode die u noemde?
Of kunt u een onderwerp openen en ons deze synthese in detail uitleggen?
We zullen erg behulpzaam zijn voor beginners.

p2p - amfetamine 90% rendement is een zeer goed cijfer.

@G.Patton
Kunt u alstublieft een gedetailleerd onderwerp of video van deze synthese maken?